ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения серы

Обозначение:
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
77.120.30
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost37909
gost_1652.9-77.docx PHPWord

УДК 546.22.06:546.22.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения серы

Copper-zinc alloys.

Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—07—01

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический, титриметри-
ческий метод и метод с применением автоматических и полуавтомати-
ческих анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05 %) в
медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Допускается проводить определения серы в медно-цинковых
сплавах по ИСО 7266 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. Йодометрический титриметрический метод

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1000—
1200 °С, поглощении выделяющегося диоксида серы и титровании
образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии
индикатора крахмала.

2а, 2а. 1. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислоро-
дом 7, снабженного редукционным вентилем 2 (для регулирования
скорости поступления кислорода в печь); склянки Тищенко 3 с
промывным раствором; поглотительной склянки 4, содержащей кон-
центрированную серную кислоту; колонки 5 для осушения кислоро-
да, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций, затем слой
стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухое едкое
кали или сухой едкий натр; трехходового крана б для регулирования
скорости пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 длиной
650—750 мм внутренним диаметром 15—20 мм. Длина трубки должна
быть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на
180—200 мм. Трубка перед применением должна быть прокалена при
1100—1200 °С в атмосфере кислорода; терморегулятора 8 для поддер-
жания необходимой температуры в печи, состоящего из платино-пла-
тинородиевой термопары и гальванометра; горизонтальной
электрической трубчатой печи Р, допускающей нагрев до 1100— 1200 °С;
пылеуловителя 76, наполненного стеклянной ватой; двухходового
крана 77; бюретки 13; поглотительного аппарата 72, состоящего из
двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками.
Левый сосуд является абсорбционным, в нижней его части имеется
кран для слива по окончании анализа оттитрованной поглотительной
жидкости. В правый сосуд наливают жидкость, служащую для кон-
троля.

 

Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70—130 мм, ши-
риной 7—12 мм и высотой 5—10 мм. Лодочки должны быть прока-
лены при 1100—1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин.

Йод 0,0005 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 0,126 г
металлического йода, очищенного возгонкой, переносят в неболь-
шую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно помеща-
ют 2 г йодистого калия и 5—10 см3 воды. Содержимое колбы часто
взбалтывают до полного растворения йода, затем раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йода (7), выраженную в г/см3
серы, вычисляют по формуле

Г= тт'

v юо ’

где т — масса навески стандартного образца, г;

Ш\ — массовая доля серы в стандартном образце, %;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
см3.

Стандартный образец для установления рабочего режима установ-
ки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО
716—84п, ГСО 1557—83п, ГСО 1б40-83п, ГСО 888-84п, ГСО
1416—82п или никелевый сплав; ГСО 1862—80, ГСО 1862—85п, ГСО
1498—83п, ГСО 1609—85п.

Медь марки МОк по ГОСТ 859 в виде стружки.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 10 г/дм3 раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/дм3.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4404.

Калий хлористый, безводный плавленный.

Раствор промывной; готовят следующим образом: 40 г марганцо-
вокислого калия растворяют в 40 %-ном растворе гидроокиси калия.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена
на герметичность при 1100—1200 °С, для чего соединяют весь прибор
с баллоном, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно
открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20—30
пузырьков в минуту. Кран 6 переключают так, чтобы кислород

поступил в печь и закрывают кран 1L Через 2—3 мин должно
прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 я 4
выжидают еще 5—7 мин и, если пузырьки больше не выделяются,
установку считают герметичной.

(Измененная редакция, Изм, № 2, 3).

Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде
исчезнет, то это показывает на выделение в трубке восстановитель-
ных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае,
не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде
еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока слабо-голубая
окраска раствора останется неизменной и равной по интенсивнос-
ти окраске контрольного опыта в правом сосуде. После этого
вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и
помещают в трубку лодочку с навеской образца при помощи
длинного проволочного крючка в середину печи (в наиболее на-
гретую зону). Трубку немедленно закрывают пробкой и производят
сжигание образца.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начи-
нают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда для погло-
щения, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя
окраска раствора не исчезла во время сжигания. При ослаблении
интенсивности окраски в поглотительном растворе приливание рас-
твора йода замедляют и прекращают в тот момент, когда слабо-голу-
бая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться
постоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного
раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в
течение 1 мин, и, если окраска раствора не исчезнет, то сжигание
считают законченным. При определении содержания серы необхо-
димо производить в тот же день контрольный опыт для внесения
поправки. С этой целью лодочку прокаливают с 0,3 г меди. Поправка
на контрольный опыт не должна быть более 0,2—0,3 см3 раствора
йода.

(V~ PJ). Т 100

где F— объем раствора йода, израсходованный на титрование
образца, см3;

V] — объем раствора йода, израсходованный на титрование
раствора контрольного опыта, см3

Т — массовая концентрация раствора йода, выраженная в
г/см3 серы;

m — масса навески сплава, г.

Массовая доля серы, %

d, %

D, %

От 0,001 до 0,002 включ.

0,0004

0,0006

Св. 0,002 » 0,004 »

0,0006

0,0008

» 0,004 » 0,01 »

0,0008

0,001

» 0,01 » 0,03

0,003

0,004

» 0,02 » 0,05 »

0,005

0,007

 

 

4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу-
ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в
таблице.

4.26. Контроль точности анализа проводят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам
(ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) сталей,
никелевых и медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ
8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на определении серы с помощью автоматического
и полуавтоматического анализатора, обеспечивающего сжигание на-
вески пробы сплава в токе кислорода при 1000—1200 °С, поглощении
образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определе-
нии серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим,
кулонометрическим, амперометрическим методами по измерению
абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной
области спектра.

Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-
7932. Допускается применение других типов автоматических или
полуавтоматических анализаторов, обеспечивающих заданную точ-
ность анализа.

Определение массовой доли серы проводят по методике, предус-
мотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки
Государственные стандартные образцы сталей, например, комплект,
включающий ГСО 716—84п, ГСО 164—84п, ГСО 888—84п, ГСО
1377—82п, ГСО 1416—82п или никелевых сплавов: ГСО 1862—80,
ГСО 1498—83п, ГСО 1609-85п.

5.1—5.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИСО 7266-84

Медь и медные сллавы. Определение серы.
Титриметрический метод с сжиганием

Стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в
меди и медных сплавах с сжиганием пробы.

Метод применим при массовой доле серы более 0,010 %.

Сжигают навеску пробы в кислороде при 1250 °С. Поглощают образовав-
шиеся при сжигании газы разбавленным раствором перекиси водорода. Титруют
образовавшуюся серную кислоту боратом натрия в присутствии раствора сме-
шанного индикатора метилового красного и метиленового синего.

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллиро-
ванную воду или деионизированную воду.

Разбавляют 10 см3 перекиси водорода (30 % по массе) по 1000 см3 водой.

разбавляют 10 см3 этого раствора до 1000 см3.

до метки в мерной колбе вместимостью до 1000 см3.

1 см3 стандартного раствора содержит 100 мкг серы.

Растворяют 0,120 г метилового красного и 0,080 г метиленового синего в
100 см3 этанола.

Обычная лабораторная аппаратура с дополнением.

(черт. 1 и 2).

Взвешивают (1±0,001) г пробы в лодочке для сжигания, В сплавах с

высоким содержанием цинка (латуней) добавляют в лодочку к навеске
пятикратное количество по массе чистого олова.

Прокаливание трубки для сжигания и лодочек для сжигания устраняет
необходимость в холостой пробе, но для сплавов с высоким содержанием
цинка проводят холостую пробу с таким же количеством по массе олова в
лодочке для сжигания.

Нагревают печь .Рдо 1250 “С. Убедившись, что змеевик для охлаждения
7 работает, соединяют трубку для сжигания Т у обоих концов.

Открывают краны R и С и пропускают через систему кислород с расходом

Закрывают кран R и уменьшают расход кислорода до 0,5 дм3/мин с

помощью крана С. В поглотительный сосуд вводят 40 см3 раствора перекиси
водорода, 160 см3 воды и от 4 до 6 капель смешанного раствора индикатора.
Погружают барботерную трубку В в этот раствор. Если необходимо, доводят
индикатор до фиолетового цвета добавлением раствора серной кислоты.

Открывают кран R и пропускают через систему кислород с расходом

Закрывают кран R и добавляют в поглотительный сосуд раствор бората
натрия. Цвет индикатора должен измениться от фиолетового через синий до
зеленого. Прекращают добавлять раствор, когда цвет индикатора изменится
от сине-зеленого до ярко-зеленого.

Удаляют пробку головки печи. Помещают лодочку для сжигания, содер-
жащую навеску пробы, в наиболее горячую зону печи с помощью прутка из
жаростойкого металла.

Закрывают пробкой трубку для сжигания и выжидают 2 мин. Медленно
открывают кран R. Пропускают кислород через трубку для сжигания в
течение 2 мин, затем закрывают кран R. Вынимают пробку, а затем лодочку
для сжигания.

Раствор в поглотительном сосуде титруют раствором бората натрия до
ярко-зеленого цвета индикатора.

Предварительную проверку аппарата проводят, используя стандартный
образец или искусственную пробу, содержащую известное количество серы.
Определение проводят в соответствии с пп. 5.1—5.3.

Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле

у 0,0001 100v

m 100м’

где V— объем раствора бората натрия, использованного для титрова-
ния, см3;

тп — масса навески пробы, г;

0,0001 — масса серы, соответствующая 1 см3 раствора бората натрия, г.

В сплавах с высоким содержанием цинка рассчитанная массовая доля
серы должна быть уменьшена на массовую долю серы в холостой пробе олова.

А\, А2 — трубки для очистки газа, В — бар боте рная трубка, С—выходной кран, D
регулятор давления и расходомер, b — резиновая муфта, у — охлаждающий змеевик,
F — печь для сжигания, S ртутный затвор и предохранительная трубка, R — двуххо-
довым кран, V— буферная емкость для выравнивания давления, Т — трубка для

сжигания

 

 

Черт. 2

Анализ медных сплавов с высоким содержа-
нием цинка

Метод может быть использован для медных сплавов с высоким содержа-
нием цинка, в частности, к медно-цинковым сплавам (латуням). При анализе
таких сплавов в лодочку для сжигания к навеске пробы добавляют пятикрат-
ное количество по массе чистого олова.

Если эта предосторожность не соблюдена, то цинк при нагревании будет
перегоняться и образовавшийся при этом оксид цинка будет мешать опре-
делению серы.

Трубка должна быть прокалена при температуре сжигания (1250 вС) или
путем перемещения трубки в печи по ее длине

7.3 Прокаливание лодочек для сжигания

Прокаливание должно быть выполнено в тот же день, когда лодочка

 

Черт. 3

1 — развальцовка на ширину 10 мм; 2— медная трубка 6x4, припаянная; 3 ввод
кислорода; 4 — фланцевое соединение; 5 — медная трубка для пропускания воды 6x4;
6— жаростойкая трубка; 7 — стеклянная пробка с совпадающим радиусом, в соответ-
ствии с внешним размером трубки для сжигания; 8 — пайка твердым припоем;

9 — фиксатор

используется. Лодочки должны храниться в эксикаторе. Отсутствие серы
должно быть проверено с помощью холостых опытов.

При одной и той же барботерной трубке и том же поглотительном
растворе можно выполнять серию в 5 или 6 определений. Для уменьшения
потерь времени до минимума следующую навеску можно вводить сразу же,
как только закончится сжигание предыдущей навески, а титрование можно
проводить в течение двухминутной паузы.

Отчет о проведении анализа должен содержать:
методику отбора проб;
применяемый метод анализа;
полученные результаты и метод их расчета;
все характерные особенности, замеченные при анализе;
все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом,
или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрух, Н.В. Егиазаро-

ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

Обозначение НТД, на который дана
ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

4.26, 5.6

ГОСТ 859-78

Разд. 2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 4232-74

Разд. 2

ГОСТ 4328-77

Разд. 2

ГОСТ 4404-78

Разд. 2

ГОСТ 10163-76

Разд. 2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 20490—75

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.26, 5.6

ИСО 7266-84

Вводная часть, приложение

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты