ГОСТ 22772.3-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания двуокиси марганца

УДК 622.341.2:546.284—31,06;006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения содержания двуокиси марганца

Manganese ores and concentrates.

Methods for the determination of manganese dioxide

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен

с 01.01,1979 г.
до 01,01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды
и концентраты и устанавливает объемные методы определения
массовой доли двуокиси марганца при массовой доле ее в рудах
или концентратах от 8,0% и выше-

Метод основан на восстановлении в процессе растворения
двуокиси марганца, содержащейся в марганцевой руде или кон-
центрате, эквивалентным количеством щавелевокислого натрия
и титровании его избытка раствором марганцовокислого калия.

весы аналитические с разновесами;

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:7;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, титрованный
раствор концентрации 12 г/л, приготовленный следующим обра-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

зом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды Раст-
вор оставляют на 6 сут. затем сливают через сифон в банку из
темного стекла.

Тигр раствора марганцовокислого калия по щавелевокислому
натрию устанавливают следующим образом: навеску щавелево-
кислого натрия массой 1.0000 г. высушенного при 105—110°С.
помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают
100 мл разбавленной 1:7 серной кислоты, нагревают до 85—90°С
и титруют раствором марганцовокислого калия до появления
устойчивой розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т) в граммах на
миллилитр раствора вычисляют по формуле

т-0,6487

7 ' V

где tn — масса навески щавелевокислого натрия, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование, мл;

0,6487 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на дву-
окись марганца.

Полученный горячий раствор (85—90°С), содержащий избы-
ток щавелевокислого натрия, быстро титруют раствором марган-
цовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющей-
ся в течение 20 с.

2.22. Контрольный опыт проводят следующим образом: в кони-
ческую колбу вместимостью 250 мл помещают 0,5 г фтористого
натрия. 1,0000 г щавелевокислого натрия, приливают 100 мл раз-
бавленной 1:7 серной кислоты, нагревают до 85—90°С и титруют
раствором марганцовокислого калия до устойчивой розовой ок-
раски, сохраняющейся в течение 20 с.

2.3.1- Массовую долю двуокиси марганца (X) в процентах вы-
числяют по формуле

771 —Vt Нм» д'

где Т титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в
граммах двуокиси марганца на миллилитр раствора;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован-
ный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

Vi—объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование избытка щавелевокислого натрия в
анализируемом растворе, мл;

т - масса навески руды или концентрата, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли двуокиси мар-
ганца на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ
22772.0—77).

(для руд и концентратов, не содержащих двухвалентное железо]

Метод основан на восстановлении в процессе растворения
двуокиси марганца, содержащейся в марганцевой руде или кон-
центрате, эквивалентным количеством двойной сернокислой соли
закиси железа-аммония и титровании избытка закиси железа-ам-
мония раствором двухромовокислого калия в присутствии индика-
тора дифениламинсульфоната натрия.

31. Аппаратура, реактивы и растворы

весы аналитические с разновесами;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:7;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—58, разбавленную 1:1;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, титрованный
0,2 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,8072 г
двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушен-
ного при 180—200°С, растворяют в 100 мл воды, переливают в
мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и пере-
мешивают. 1 мл раствора соответствует 0,008693 г двуокиси мар-
ганца;

соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации 60 г/л, приго-
товленный следующим образом: 60 г соли Мора растворяют в 1 л
разбавленной 1:7 серной кислоты;

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;

натрий дифениламиносульфонат (индикатор), раствор 0,8 г/л;
натрий углекислый по ГОСТ 83—63.

3 2. Про в с а е н и е а и а л и з а

32.2. Содержимое колбы охлаждают, приливают 20 мл раз-
бавленной 1:1 ортофосфорной кислоты, 2 мл индикатора, долива-
ют водой до объема 150 мл и оттитровывают избыток закиси же-
леза-аммония раствором двухромовокислого калия до появления
устойчивой сине-фиолетовой окраски.

Y T(V—VQ-100K

т ’

где Т — титр раствора двухромовокислого калия, выраженный в
граммах двуокиси марганца на миллилитр раствора;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован-
ный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование избытка двойной сернокислой соли
закиси железа-аммония в анализируемом растворе, мл;
т — масса навески руды или концентрата, г;

К— коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марган-
ца на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ
22772.0—77).

3 3.2. Допускаемые расхождения между результатами двух
параллельных определений при доверительной вероятности
Р = 0,95 указаны в таблице.

Изменение № 1 ГОСТ 22772.3—77 Руды марганцевые и концентраты. Методы
определения содержания двуокиси марганца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.08.81
№ 3694 срок введения установлен

с 01.01.82

На обложке и первой странице обозначение стандарта дополнить обозначе-
нием: (СТ СЭВ 1206—78).

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентра-
ты и агломераты и устанавливает объемные методы определения массовом доли
двуокиси марганца при массовой доле ее в рудах, концентратах или агломератах
от 8% и выше.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1206—78».

Пункт 2.1.1 дополнить новым абзацем:

(Продолжение см. стр. 44)

(Продолжение изменения к ГОСТ 227723—77)
«Титр раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу марган-
цовой руды, близкой по содержанию двуокйси марганца к анализируемой пробе,
устанавливают по п. 2.2.1 и вычисляют по формуле

т Л-т
Гв= VMOO »

где

Т — титр раствора марганцовокислого калия* г/см3;

А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце, %;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро-
вание, см3;*

m — масса навески стандартного образца, г>.

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80, ГОС1
83—63 на ГОСТ 83—79.

(ИУС № 10 1981 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22772.3—77 Руды марганцевые и концентраты. Метода
определения содержания двуокиси марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 26.05.88 № 1491

Дата введения 01Л1Л9

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0730.

Наименование стандарта. Заменять слова: «и концентраты» на «концентра-
ты и агломераты»; «and concentrates» на «concentrates and agglomerates».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распрост-
раняется на марганцевые руды, концентраты и алгомердш н устанавливает тит-
риметрические методы определения двуокиси марганца при массовой доле от 5
до 95 %».

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см8, л на дм8.

Разделы 2, 3. Наименование. Заменить слово: «объемный» на «титриметвм
ческий».

Пункт 2.1.1. Шестой абзац дополнить словами: «Массовую концентрацию
титрованного раствора устанавливают по щавелевокислому натрию или по стан-
дартному образцу»;

седьмой, восьмой абзацы. Заменить слово и обозначение: «титр» на «массо-
вую концентрацию», Г на С;

последний абзац изложить в новой редакции: «Массовую концентрацию
раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу устанавливают еле-

(Продолжение см. с. 58)
(Продолжение изменения к ГОСТ 22772.3—77)

ДУЮЩИМ образом: навеску стандартного образца марганцевой руды -
та или агломерата с близким содержанием двуокиси марганца, относящегося к
тому же типу руды, что и анализируемая проба, проводят через все стадии ана-
Лтал\аХТУТ\Ио7цеПнтрХИ 2(С) раствора марганцовокислого калия в-
граммах двуокиси марганца на кубический сантиметр, установленную по стан-
дартному образцу, вычисляют по формуле

А-гн

(V—VJ- 1W ’

где А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце, %;
т масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро-
вание раствора контрольного опыта, см3,

у, объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на тит-

рование избытка щавелевокислого натрия в растворе стандартного-

Пункт°ы2а2Ц1?2СЗ.Г'3.2.1, 3.3.1. Заменить слова: «марганцевой руды или кон-
центрата» на «пробы». v у г и* С

Пункты 2.3.1, 3.3.1. Заменить обозначения и слово: л на 1 на

«титр» на «массовая концентрация».

(//pnflff.i ъение изменения и ГОСТ 22772.3—77)

Раз.ii : _ дополни и> пушном — 3.3.2: «2.3.2. Допускаемые расхождения меж-
ду р-. «ульгагзмп двух определений при доверительной вероятности Р — 0,95 ука-
заны в таблице (и. 3.3.2)».

Риддел 3 Исключить слова: «(для руд п концентратов, ни содержащих дву.х-
ваЛ'Н|Ное железо)».

Пункт 3.1.1. Пятый абзац изложить в новой редакции: «калий двухромово-
кислый по ГОСТ 4220—75. титрованный раствор, приготовленный следующим об-
разом: 9.8072 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушен-
ного при 180—200 СС. растворяют в 100 см3 воды, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раст-
вора соответствует 0.008693 г двуокиси марганца»;

дополнить абзацами (после пятого):

«Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия по стандарт-
ному образцу устанавливают следующим образом: навеску стандартного образ-
ца марганцевой руды, концентрата или агломерата с близкими содержанием дву-
окиси марганца, относящегося к тому же типу руды, что и анализируемая про-
ба, проводят через все стадии анализа в соответствии с пп. 3.2.1—3.2.3.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия в граммах
на кубический сантиметр вычисляют по формуле

л 4-т

С~ (/—VJ.100 ’

(Продолжение см. е. 60)

(П родолженис изменения к ГОСТ 22772 .3—77)
где А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце. %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титро-
вание раствора контрольного опыта, см3;

V| — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на тит-
рование избытка соли Мора, см3».

Пункт 3.3.2. Исключить слово: «параллельных»;

таблицу изложить в новой редакции: