ГОСТ 32518.2-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Определение оксида кремния спектрофотометрическим методом

Обозначение:
ГОСТ 32518.2-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Определение оксида кремния спектрофотометрическим методом
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35495
gost_32518.2-2013.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

32518.2—

СТАНДАРТ

2013

 

(ISO

2598-2:1992)

 

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА КРЕМНИЯ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

(ISO 2598-2:1992, MOD)

Издание официальное

ГОСТ 32518.2-2013

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации.
Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок
разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО
3188)004-97

Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова - Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

 

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен
настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном
агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Ссылки на международные стандарты заменены в разделе «Нормативные ссылки» и в
тексте стандарта ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в
ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32518.2-2013
(ISO 2598-2:1992)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Определение оксида кремния спектрофотометрическим методом
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets

Determination of silica spectrophotometric method

Дата введения 2015-01-01

Настоящий стандарт распространяется на руды железные, концентраты, агломераты и окатыши
и устанавливает спектрофотометрический метод определения оксида кремния при массовой доле от 0.2
% до 20%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие
требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное.
Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.049-80 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное.
Общие эргономические требования

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные.
Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные.
Общие требования

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4173-77 Железо (III) окись «чда»

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый десятиводный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-75 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 15054-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и
подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
Издание официальное

ГОСТ 23581.0-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к
методам химического анализа

ГОСТ 23581.1-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод
определения содержания гигроскопической влаги

ГОСТ 23581.16-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы

определения окиси кальция и окиси магния

ГОСТ 23581.17-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы

определения окиси алюминия

ГОСТ 24104—20011 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 29169-81 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по
состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по стандарту [1]2.

• производственным процессам - по ГОСТ 12.3.002;

К выполнению анализов и (или) обработке результатов допускаются лица прошедшие
профессиональную подготовку, владеющие техникой количественного химического анализа и
основами его метрологического обеспечения.

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты при pH 1,0-1,5 с
последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в растворе с молярной концентрацией серной
кислоты 0.7 -1.5 моль/дм3 до получения комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и на
фотометрировании окрашенного раствора. Влияние фосфора и мышьяка устраняется повышением
концентрации серной кислоты в растворе до 1 -1,5 моль/дм3.

Для проведения анализа применяют:

Примечание - Допускается применение других средств измерения, оборудования и
реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.

Раствор А: Предварительно прокаливают при температуре от 1000 °C до 1050 °C соответствующее
количество оксида кремния до получения постоянной массы. Взвешивают

0,25 г с точностью до 0,001 г. помещают навеску в платиновый тигель и сплавляют с 2 г углекислого
натрия при температуре от 1000 °C до 1050 *С. После охлаждения тигель помещают 8 стакан из
фторопласта вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей

воды, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида кремния.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0,05 мг оксида кремния.

Раствор В: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В соответствует 0,01 мг оксида кремния.

Растворы хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Раствор Г: Предварительно прокаливают при температуре от 1000 °C до 1050 *С соответствующее
количество оксида кремния до постоянной массы. Взвешивают 0,0250 г , помещают в платиновый тигель,
добавляют 0,4000 г оксида железа (III) и сплавляют с 3 г смеси для сплавления при температуре от 950 °C до
1000*С. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью 250
см3, добавляют 100 см3 горячей воды и оставляют на 8-10 ч (можно на ночь), затем приливают 100
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, и энергично перемешивают раствор до растворения плава.
Допускается нагревание при температуре ниже 90°С для его полного растворения. Тигель и крышку
извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Г соответствует 0,05 мг оксида кремния.

Вспомогательный раствор: 0,4000 г оксида железа (III) помещают в платиновый тигель и сплавляют
с 3 г смеси для сплавления. Плав растворяют в 100 см3 азотной кислоты (1:4), охлаждают, переносят в колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки и перемешивают.

Т а б л и ц а 1 - Масса навесок проб

Массовая доля оксида
кремния, %

Масса навески, г

От 0,2 до 1 8кл.

0.5

св 1 » 5 »

0.5

» 5 » 10 »

0.1

» 10 » 20 »

0.1

 

В платиновый тигель вносят 1,5 г смеси для сплавления, навеску пробы, взвешенную с
точностью до 0,0002 г, затем добавляют 0,1 г калия азотнокислого, 1. 5 г смеси для сплавления,
закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре от 950 °C до 1000 °C в
течение 15 мин с момента расплавления или до полного сплавления пробы.

Примечание - Для ускорения растворения охлажденного расплава и перевода его в
раствор рекомендуется осторожно вращать расплав в процессе охлаждения для его затвердения в
виде тонкой равномерной пленки на внутренней стенке тигля. После охлаждения тигель с крышкой
помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60-80 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:7, и нагревают при температуре ниже 90°С до полного растворения плава. Тигель и
крышку извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор можно использовать для определения оксидов кальция и магния
комплексонометрическим методом по ГОСТ 23581.16 или оксида алюминия фотометрическим
методом по ГОСТ 23581.17.

При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи
платинового тигля плав растворяют в 50-80 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К
раствору прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, одну-две капли пероксида
водорода и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

8.1.3 Холостой опыт для градуировочного графика проводят без добавления стандартного
раствора оксида кремния.

Таблица2

Обозначение
стандартного
раствора

Объем
стандартного
раствора, см3

Массовая доля оксида
кремния в
фотометрируемом
объеме,

мг

Объем холостого
опыта, см3

Раствор В

0,0

0,00

5,0

 

1,00

0,01

4,0

 

2,00

0,02

3,0

 

3,00

0,03

2,0

 

5,00

0,05

0,0

Раствор Б

2,00

0,10

3,0

 

3,00

0,15

2,0

 

4,00

0,20

1,0

 

5,00

0,25

0.0

 

Строят график, откладывая на оси абцисс массу оксида кремния в мг в фотометрируемом
объеме, а на оси ординат - оптическую плотность растворов за вычетом оптической плотности
раствора холостого опыта.

Затем быстро приливают реактивы, хорошо взбалтывая раствор после каждого добавления:
10 см3 раствора щавелевой кислоты, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 раствора
аскорбиновой кислоты. Максимальное время, в течение которого добавляют реактивы, не должно
превышать 3 мин. Через

1 мин после прибавления последнего реактива раствор доводят до метки и перемешивают.
Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 650 нм или
фотоэлектроколориметре, имеющем максимум пропускания в интервале длин волн 600-750 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 или 20 мм, используя в качестве раствора
сравнения дистиллированную воду.

ТаблицаЗ

Обозначение
стандартного
раствора

Объем
стандартного
раствора, см3

Масса оксида
кремния в
фотометрируемом
объеме,

мг

Объем вспомогательного
раствора, см3

Раствор Г

0,0

0,00

5,0

 

0,20

0,010

4.8

 

0,50

0,025

4,5

 

1,00

0,050

4.0

 

3,00

0,15

2,0

 

5,00

0,25

0.0

 

Добавляют в колбы реактивы в соответствии с 8.2.3. и через 5-10 мин проводят, как указано,
фотометрирование.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абцисс массу оксида кремния в мг в
фотометрируемом объеме, а на оси ординат - оптическую плотность растворов графика за вычетом
плотности раствора холостого опыта.

Стандартные образцы проводят через весь ход анализа методом 1 (.8.1) или методом 2 (8.2)

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за
вычетом плотности раствора холостого опыта и соответствующим им массовым долям оксида
кремния строят график, по которому находят массовую долю оксида кремния в процентах

m-V21000

где - масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша, г;

V, - общий объем пробы, см3;

V? - объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрирования, см3;
К - коэффициент пересчета массовой доли оксида кремния на его массовую долю в
сухом материале, вычисленный по формуле

100~Wr

где W, - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ

23581.1

результатов, приведённым в таблице 4.

Результат признают удовлетворительным, если выполняется условие

|Х,-Х2|<г <3>

где X, и Х2 параллельные определения;

г- предела повторяемости (см. таблицу 4)

Процедуру проверки приемлемости результатов анализа проводят, руководствуясь
стандартом [4 ] и ГОСТ

Массовая доля
оксида кремния

Предел
повторя-
емости,
г
при Р=О,95

Предел
Воспроиз-
водимости,
R
при Р=О,95

Норматив
контроля
внугрилабо-
раторной
прецизион-
ности,
Ял
при Р=0,95

Показатель
точности,
доверите-
льные границы
погрешности
±Д
при Р=0,95

Норматив
контроля
процедуры
выполнения
измерений,
кт
при Р=0,90

Св. 0,20 до 0,50 вкл.

0,04

0,06

0,05

0,04

0,03

» 0,50 » 1,0 в

0,06

0,08

0,07

0,06

0,04

» 1,0 » 2,0 в

0,09

0,13

0,11

0,09

0,06

в 2,0 в 5,0 в

0,16

0,23

0,19

0,16

0,11

в 5,0 в 10,0 в

0,24

0,33

0,28

0,24

0,16

в 10,0 в 20 в

0.4

0,5

0,4

0,4

0.3

Таблица4 - Значения показателя точности методики и нормативов контроля точности результатов
измерений

В процентах

 

9.3 Результат анализа оформляют протоколом или записью в журнале и представляют в виде
Х±Д(Р=0,95),

где Д - доверительные границы погрешности для Р = 0,95, %

Примечания:

1Величина Д соответствует расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата
к = 2.

2 Допускается сопровождать результат или группу результатов, полученных по данным
стандарта, вместо указания их погрешности и доверительной вероятности ссылкой на него.

Числовое значение результата должно оканчиваться цифрой того же разряда,

что и показатель предела допускаемой погрешности, установленный настоящим стандартом

10 Контроль качества результатов измерений

|Х —Дсо] —И)
результаты контроля признают удовлетворительными. При невыполнении условия (4)
измерения повторяют, при повторном невыполнении прекращают до выявления и устранения причин,
приводящих к неудовлетворительным результатам

Показатели внутрилабораторной прецизионности оцененные в соответствии со стандартом
[5] и рекомендациями [6], приведены в таблице 4.

|X,-X2|^Rn, (5)

где X] и Х2результаты измерений, полученные в различных условиях;

^=2.770^, (Р=0.95).

Число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих
допускаемые значения Rn сравнивают с приемочным и

браковочным числами в соответствии рекомендациями [8].

Библиография

Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 1. Основные положения
и определения

Фильтры обеззоленные (белая, синяя лента)

Посуда из фторопласта

Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 6. Использование
значений точности на практике

Государственная система обеспечения
единства измерений. Внутренний контроль качества
результатов количественного химического анализа.

Государственная система обеспечения
единства измерений. Показатели точности,
правильности, прецизионности методик
количественного химического анализа. Методы оценки

УДК 622.341.1:546.712-31.06:006.354 МКС 73.060.10

Ключевые слова: руды железные, концентраты . агломераты, окатыши, диоксид кремния, испытание

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84Ve.

Усл. печ. л. 1,86. Тираж 31 экз. Зак. 1928.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru


На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53288—2008 Весы неавтоматического
действия. Часть 1 Метрологические и технические требования.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта

аналитический. Термины и определения

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты