ГОСТ 14657.4-78 Боксит. Методы определения оксида железа (III)

Обозначение:
ГОСТ 14657.4-78 Боксит. Методы определения оксида железа (III)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35489
gost_14657.4-78.docx PHPWord

УДК 622349.21 : 546.723—31.06 : 006354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

Методы определения оксида железа (111)

Bauxite. Methods for the determination
of iron oxide (III)

ОКСТУ 1711

Срок действия c 01.07J9

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанав-
ливает объемные и дифференциальный фотометрический методы
определения железа (общего) в пересчете на оксид железа (III)
при массовой доле от 1 до 30%.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

Метод основан на комплексонометрическом определении окиси
железа с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора; pH
раствора, равное 1,4, устанавливают добавлением раствора ук-
суснокислого натрия.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
точности.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с молярной
концентрацией 2 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с
массовой долей 20%.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ
13610—79.

Стандартный раствор железа, раствор с молярной концентра-
цией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 2,7925 г железа
растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце
растворения приливают 1—2 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и перено-
сят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во-
дой до метки и перемешивают. При необходимости титр раствора
может быть проверен по бихромату калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, затем раз-
бавляют водой до метки и перемешивают. Для определения поп-
равочного коэффициента раствора с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3 трилона Б по стандартному раствору железа от-
бирают из бюретки 20 см3 раствора железа в стакан вмести-
мостью 300 см3, разбавляют дистиллированной водой примерно
до объема 200 см3 и устанавливают pH 1,4 по pH-метру раство-
ром ацетата натрия.

Обмывают электроды небольшим количеством дистиллирован-
ной воды, переводят раствор в коническую колбу вместимостью
500 см3, нагревают до 40—50°С, добавляют 1—2 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты и титруют раствором с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из
красно-фиолетовой в лимонно-желтую.

Поправочный коэффициент раствора с молярной концентраци-
ей 0,05 моль/дм3 трилона Б (Я) вычисляют по формуле

где Vi объем стандартного раствора с молярной концентра-
цией 0,05 моль/дм3 железа, см3;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание раствора железа, см3.

Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Обмывают электроды небольшим количеством дистиллирован-
ной воды, переводят раствор в коническую колбу вместимостью
500 см3, нагревают до 40—50°С, добавляют 1—2 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты и титруют раствором с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из
красно-фиолетовой в лимонно-желтую. В конце титрование про-
изводят медленно, перемешивая раствор после добавления каж-
дой капли трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

где V—объем раствора с массовой концентрацией
0,05 моль/дм3 трилона Б, израсходованный на тит-
рование, см3;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;
0,003992 — титр раствора с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3 трилона Б, вычисленный по оксиду
железа;

1Л — общий объем раствора, см3;

у2 — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески боксита, г.

Допускаемое расхождение. % (абс.)

Массовая доля оксида железа
в боксите, %

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа трех-
хлористым титаном до двухвалентного. В качестве индикатора
применяют раствор роданистого аммония.

Установка с титрованием раствором треххлористого титана
(см. чертеж).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас-
совой долей 1%.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор с моляр-
ной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Ртуть хлорная (сулема), насыщенный раствор.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой
долей 10%.

Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массо-
вой долей 0,05%.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74.

Стандартный раствор хлорного железа с молярной концентра-
цией эквивалента 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
13,5 г хлорного железа помещают в стакан, добавляют 200—
300 см3 воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты. Раст-
вор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают
стенки стакана и промывают фильтр 3—4 раза водой. Доливают
раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения титра раствора хлорного железа с молярной
концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 отбирают из бюретки
20 см3 раствора хлорного железа в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают
раствор почти до кипения и по каплям, при непрерывном пе-
ремешивании, приливают раствор двухлористого олова до полного
обесцвечивания раствора. Избыток двухлористого олова допуска-
ется не более 1—2 капель. Раствор охлаждают до комнатной
температуры и приливают к нему 3 см3 раствора хлорной ртути.
Через 5 мин разбавляют раствор до 150 см3 водой, приливают
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 ортофосфорной
кислоты, 3—5 капель дифениладтинсульфоната натрия или бария

/—аппарат Каппа для получения водорода; 2—предо-
хранительная трубка, заполненная ватой; 3—бутыль нз
темного стекла или покрытая черным лаком; 4—зажим;
5—бюретка.

 

и титруют раствором двухромовокислого калия до фиолетового
окрашивания, не исчезающего в течение 1—2 мин.

Титр раствора хлорного железа (Т) по оксиду железа вычис-
ляют по формуле

0,003992- У,

1 у *

где 0,003992—титр раствора двухромовокислого калия с мо-.
лярной концентрацией эквивалента

0,05 моль/дм3, вычисленный по оксиду железа;

Vi —объем раствора двухромовокислого калия с
молярной концентрацией эквивалента
0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование
раствора железа, см3;

V—объем раствора железа, см3.

Титан треххлористый по ГОСТ 311—78, раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3; готовят следующим
образом: смешивают 85 см3 треххлористого титана с 2400 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:2. Кислоту готовят на свсже-
нрокипяченной воде. Раствор треххлористого титана хранят в
плотно закрытом темном сосуде в атмосфере водорода. Водород
пропускают через установку из аппарата Киппа в течение 1 ч.
Перед применением раствор треххлористого титана выдерживают
в атмосфере водорода не менее 12 ч. Титр раствора устанавлива-
ют каждый раз перед началом работы, ^сак указано в п. 3.2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В качестве индикатора прибавляют 4 см3 раствора роданисто-
го аммония и затем три раза по 0,5 г углекислого натрия, чтобы
над раствором удалить воздух и заполнить пространство диокси-
дом углерода.

Окрашенный в ярко-красный цвет раствор титруют раствором
треххлористого титана до обесцвечивания. В процессе титрования
добавляют еще 2—3 раза углекислый натрий.

К оттитрованному раствору прибавляют одну каплю раствора
хлорного железа. При этом должна появиться слабая окраска.
Если окраска не появляется, то раствор перетитрован.

Титр раствора треххлористого титана ('7’1) по оксиду железа
вычисляют по формуле

 

где Т— титр стандартного раствора хлорного железа, вычислен-
ный по оксиду железа;

V—объем стандартного раствора железа с молярной кон-
центрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, см3;

Vi объем раствора треххлористого титана, израсходован-
ный на титрование, см3.

 

где V—объем раствора треххлористого титана, израсходован-
ный на титрование, см3;

Т\ — титр раствора треххлористого титана, вычисленный псь
оксиду железа;

Vi — общий объем раствора, см3;

Уг — объем аликвотной части раствора, см3;

m масса навески боксита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-крас-
ный цвет комплексного соединения железа (II) с о-фенантролн-
ном или а, а'-дипиридилом.

Железо предварительно восстанавливают гидрохлоридом гид-
роксиламина по двухвалентного состояния.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофо-
тометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.

Нейтральное стекло НС-8 толщиной 4 мм.

Бумага конго.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная (:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Гидроксилам ин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор
100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с молярной
концентрацией 2 моль/дм3.

о-Фенантролин гидрохлорид, раствор с массовой долей 0,25%;
готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в
100 см3 воды.

а, а'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят
растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 см3
воды.

Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Стандартный раствор железа; готовят следующим образом:
0,1399 г железа растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавлен-
ной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до
влажных солей. Соли растворяют в 20 см* соляной кислоты, раз-
бавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,2 мг оксида железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для определения железа отбирают от полученного раствора
аликвотную часть 5 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3*.

Раствор разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 5 см3
раствора гидрохлорида гидроксиламина, затем раствор уксусно-
кислого натрия до красного цвета бумаги конго и 10 см3 о-фенан-
тролина или а, а'-дипиридила, доливают водой до метки и пере-
мешивают.

Если для измерений используют нейтральное стекло, то в одну
из кювет наливают раствор контрольного опыта, в другую — раст-
вор исследуемой пробы и п^ред держателем с этими кюветами
ставят держатель с нейтральным стеклом НС-8 толщиной 4 мм,
которое устанавливают против кюветы с раствором контрольного
опыта. Следует пользоваться постоянными кюветами, из которых
одна предназначена для испытуемого раствора, а другая — для
раствора сравнения. Кюветы должны быть помечены.

Если оптическая плотность испытуемого раствора больше оп-
тической плотности раствора сравнения, то на нуль оптической
плотности устанавливают прибор, используя раствор сравнения,

а затем измеряют оптическую плотность испытуемого раствора,
записывая ее со знаком плюс.

Если оптическая плотность испытуемого раствора меньше оп-
тической плотности раствора сравнения, то используют обратный
порядок измерений: на нуль оптической плотности устанавливают
прибор, используя в качестве раствора сравнения испытуемый ра-
створ, а затем измеряют оптическую плотность раствора сравне-
ния, записывая ее со знаком минус.

По величине оптической плотности испытуемого раствора оп-
ределяют содержание железа по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Раствором сравнения служит раствор, в котором содержится
1,0 мг оксида железа или нейтральное стекло НС-8 толщиной
4 мм. При использовании нейтрального стекла за стеклом НС-8
ставят кювету с раствором, не содержащим оксид железа.

По полученным значениям оптических плотностей и известным
содержаниям оксида железа строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

Y mrV-C-lOO

Л Vrzn.l00

где /П1 — масса оксида железа, найденная по градуировочному
графику, мг;

т— масса навески боксита, г;

С — коэффициент, устанавливающий разбавление раствора;
V — общий объем раствора, см3;

Vi объем аликвотной части раствора, см3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медве-
дева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83—79

3.1

ГОСТ 199—78

4.1

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 3640—79

3.1

ГОСТ 4147—74

3.1

ГОСТ 4204—77

3.1

ГОСТ 4220—75

3.1

ГОСТ 4461—77

2.1

ГОСТ 4478—78

2.1

ГОСТ 5456—79

4.1

ГОСТ 6552—80

3.1

ГОСТ 10652—73

2.1

ГОСТ 13610—79

1

ГОСТ 14657.0—78

4.1

ГОСТ 14657.2—78

2.2.1

ГОСТ 20490 —75

3.1

ГОСТ 24104—80

4.1

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты