ГОСТ 22772.6-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания фосфора

Обозначение:
ГОСТ 22772.6-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35487
gost_22772.6-77.docx PHPWord

УДК 622341.2:S46.18.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения содержания фосфора

Manganese ores and concentrates.
Methods for the determination of phosphorus

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.
до 01,01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды и
концентраты и устанавливает фотоколориметрические методы оп-
ределения массовой доли фосфора.

(при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,5%)

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро-
поликислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой
кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплек-
сного соединения, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании
окрашенного раствора.

весы аналитические с разновесами;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева
1000—1100°С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
аммоний бромистый по ГОСТ 19275—73;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

калий сурьмяновикнокйслый (антимоиилтгиртрат калия), раст-
вор концентрации 3 г/л;

калий фосфорнокислый одпозаметеннын по I ОСТ 4198 75;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4I97--74, раствор концентра-
ции 50 г/л;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—G3;

кислоту азотную по ГОСТ 4461- -67;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 1:1 и 1:50;

кислоту хлорную, 57%-ный раствор;

кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815—76, раствор концентра-
ции 20 г/л;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—73;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72 раствор, при-
готовленный следующим образом: 1,74 г молибденовокислого ам-
мония растворяют в 100 мл воды, приливают 20,8 мл серной кис-
лоты, охлаждают и доливают водой до объема 250 мл;

стандартные растворы фосфора;

раствор А, приготовленный следующим образом: 4,3938 г од-
нозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную кол-
бу вместимостью 1000 мл, приливают 100 мл воды, доливают во-
дой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 1 мг фос-
фора;

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают пи-
петкой 10 мл стандартного раствора А в мерную колбу вмести-
мостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл
раствора содержит 0,1 мг фосфора.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Масса
навески, г

Объем меркой
колбы, мл

Объем
аликвотной
части
раствора, мл

Массовая доля
фосфора в алик-
вотной части
раствора, мкг

0,005—0,01

1

100

25

12,5-25

0,01—0,05

0,5

100

10

5—25

0,05-0,10

0,5

100

5

12,5-25

0,10-0,50

0.5

250

5

10—50

 

Разложение навески производят, как указано в п. 2.2.2.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 500—600°С. Затем тигель с осадком
охлаждают, осадок смачивают водой, прибавляют четыре капли
разбавленной 1:1 серной кислоты, 7—10 мл фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при
400—500°С, охлаждают, прибавляют 1 т безводного углекислого
натрия и сплавляют при 900—1000°С.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 мл и
выщелачивают плав при .нагревании в 40—60 мл воды. Тигель уда-
ляют из стакана, обмывают водой, раствор кипятят в течение 2—3
мин и фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на
фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Филь-
трат присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор выпаривают, переливают в мерную кол-
бу (объем колбы в зависимости от массовой доли фосфора указан
в табл. 1), доливают водой до метки и перемешивают.

2.2.6 При наличии в пробе мышьяка (более 10 мкг в аликвот-
ной части раствора) в стакан вместимостью 100 мл к аликвотной
части основного раствора приливают 5—10 мл соляной кислоты, на-
гревают раствор до кипения,прибавляют 0,1 г бромистого аммония,
1 мл хлорной кислоты к выпаривают раствор до выделения паров
хлорной кислоты. Сухой остаток растворяют в 50 мл воды и далее
анализ ведут, как указано в п. 2.2.5.

По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта уста-
навливают содержание фосфора по градуировочному графику.

2.2.7. Для построения -градуировочного графика в стаканы вме-
стимостью по 100 мл из бюретки приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5;
3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует
0.005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,06 мг фосфора,
приливают по 1 мл хлорной кислоты и выпаривают до выделения
паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают и приливают по 50
мл воды, по 5 мл молибденовокислого аммония, по 10 мл аскорби-
новой кислоты и по 1 мл антимонилтартрата калия. Через 10—15
мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 мл,
доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 2.2.5.

В раствор контрольного опыта для построения градуировочного
графика стандартный раствор Б не помещают.

По полученным средним значениям оптической плотности за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и из-
вестным содержаниям фосфора строят градуировочный график

У лг100-К

Л" /п-1000

где — масса фосфора, найденная по градуировочному графи-
ку, м-г;

т — масса руды или концентрата, соответствующая аликвот-
ной части раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли фосфора на мас-
совую долю его в сухом материале (см, ГОСТ 22772.0—77).

(при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,5%)

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро-
поликислоты с последующим восстановлением ее ионами двухва-
лентного железа в присутствии солянокислого гидроксила мина до
синего комплексного соединения и фотометрировании окрашенного
раствора.

весы аналитические с разновесами;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000°С;
фотоэлектроколоримстр или спектрофотометр;

аммоний бромистый по ГОСТ 19275 73;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74;

аммиак водный по ГОСТ 3760- -64, разбавленный 1:1;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, раствор кон-
центрации 50 г/л;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65, раствор кон-
центрации 200 г/л;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67, плотностью 1,105 г/см3 и
разбавленную 1:50;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную Г.1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—67;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—73;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор концен-
трации 100 г/л, приготовленный следующим образом; 100 г желе-
зоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 500 мл воды,
приливают 25 мл соляной кислоты, фильтруют, доливают водой до-
объема 1000 мл и перемешивают;

стандартные растворы фосфора, приготовленные, как указано
в п. 2.1.1-

3.2. Проведение анализа

При массовой доле мышьяка более 0,005% навеску руды или
концентрата растворяют в 5—6 мл соляной кислоты, прибавляют
0,2 т бромистого аммония, 0,2 г сернокислого гидразина и выпари-
вают раствор до влажных солей. Затем приливают 2—3 мл соля-
ной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой
повторяют еще раз.

К полученному остатку приливают 1—2 мл соляной кислоты,.
15—20 мл воды и фильтруют раствор через фильтр средней плот-
ности предварительно промытый 2—3 раза горячей разбавленной
1:50 соляной кислотой. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз
горячей разбавленной 1:50 соляной кислотой и 3—4 раза горячей
водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

3.2.2- Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, оголя-
ют и прокаливают при 500—600°С. Тигель охлаждают, остаток
смачивают водой, прибавляют четыре капли разбавленной 1:1 сер-
ной кислоты, 2—3 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают
досуха. Остаток прокаливают при 400—500°С, охлаждают, прибав-
ляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при
900—1000°С.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 мл и
плав выщелачивают при нагревании в 40—60 мл горячей воды.
Тигель вынимают из стакана и обмывают водой. Раствор кипятят
в течение 2 3 мин и фильтруют через фильтр средней плотности.

Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячен водой и отбрасы-
вают. Фильтрат присоединяют к основному раствору. При массовой
доле фосфора более 0,3% объединенный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл.

Если в марганцевой руде или концентрзте отсутствуют нераст-
воримые фосфаты титана и циркония, сплавление нерастворимо-
го остатка исключают.

Раствор охлаждают, приливают 10 мл соляной кислоты плот-
ностью 1,105 г/см3 и медленно при перемешивании 10 мл раствора
молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 700 нм на фотоэлектроколори-
метре при длине волны 650—700 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта уста-
навливают содержание фосфора по градуировочному графику.

приливают по К) мл сочяной кислоты плотностью 1,105 г/смЛ н мед-
ленно при перемешивании но 10 мл раствора молибденовокислого
аммония. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью но
100 мл, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оп-
тическую плотность, как указано в и. 3.2.3.

В раствор контрольного опыта для построения градуировочного
графика стандартные растворы фосфора не помешают.

По полученным средним значениям оптической плотности за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и из-
вестным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю фосфора (X)) в процентах вычисляют по
формуле

 

 

где т\ — масса фосфора, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

т — масса наюески руды или концентрата, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли фосфора на его
массовую долю в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).

3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами двух па-
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
указаны в табл. 2.

Таблица 2

Изменение М 1 ГОСТ 22772.6—77 Руды марганцевые и концентраты, методы
определения содержания фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.82
№ 3735 срок введения установлен

с 01.01.84

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обоз-
начение: (СТ СЭВ 2862—81).

Наименование стандарта. Заменить слова: <и концентраты* на «концентраты
и алгомераты»; «and concentrates* на «concentrates and agglomerates*.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распрост-
раняется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает фо-
тометрические методы определения содержания фосфора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2862—81*.

Пункт 2.1.1. Предпоследний абзац. Заменить норму и слова: 4,3938 г в<
0,4394 г; «1 мл раствора содержит 1 мг фосфора* на «1 см3 раствора содержит
0,1 мг фосфора»;

последний абзац. Заменить слова: «в мерную колбу вместимостью 1000 мл»
на «в мерную колбу вместимостью 100 см*>; «ОД мг фосфора» на «0,01 мг фос-
фора»; заменить ссылки: ГОСТ 83—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ

(Продолжение см. стр. 44)

(Продолжение изменения к. ГОСТ 22772.6—77)
4461—77, ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 10484—73 на ГОСТ
10484—78, ГОСТ 3765—72 на ГОСТ 3765—78.

Пункт 2.2.6. Первый абзац. Заменить слова: «более 10 мкг» на «более
5 мкг»;

после слов «как указано в п. 2.2.5» дополнить словами: «Для внесения в
результат анализа поправки на массу фосфора в реактивах через все стадии
анализа параллельно с испытуемыми пробами проводят контрольный опыт».

Раздел 3. Наименование. Заменять слова: «с восстановлением двухвалентно-
го железа» на «с восстановлением двухвалентным железом».

Пункт 3.1.1. Исключить слова: «гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74»;
заменить ссылки: ГОСТ 83—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 3760—64 на ГОСТ
3760—79, ГОСТ 3765—72 на ГОСТ 3765—78, ГОСТ 5456—65 на ГОСТ 5456—79,
ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ
10484—73 на ГОСТ 10484—78.

Пункт 3.2.1. Второй абзац. Исключить слова: «0,2 г сернокислого гидразина».

Пункт 3.2.5 Первый абзац. Заменить слова: «как указано в п. 32.3» на «как
указано в п. 32.4».

Пункт 3.3.2. Таблица. Графа «Массовая доля фосфора, %>. Заменить норму:
«от 0,005 до 0,10» на «От 0,005 до 0,01».

(ИУС № 1 1983 г.)

(Продолжение изменения к ГОСТ 227726—77)

По всему тексту стандарта заменить единицы и слова: мл на смэ, л на дм®,
«аликвотной части» на «аликвоты».

Пункт 2.2.1. Заменить слова: «марганцевой руды или концентрата» на «про-

Пункты 2.2.2, 2.3.1, 3.2.1, 3.3.1. Заменить слова: <руды или концентрата» на
«пробы».

Пункты 2.2.3 изложить в новой редакции: «2.2.3. Навеску материала, содер-
жащего органические примеси, перед растворением предварительно прокаливает
в фарфоровом тигле при температуре 600—700 °C в течение 15—20 мин».

( П родолженис изменении к ГОСТ 22772.6—77/

Пункт 2.2-1 Д0НО.1НИ11. абзацами (после первого): «Если в испытуемом sta-
ir риале «и су ic I в у юг нерпеi вор и.мыс фосфа i ы, последующую обработку нераст-
воримою ост.м ка опускают».

IIvhki 2.2.6. Первый аб<ац. Исключить слово: «сухой».

Пункты 2.3.1. 3.3.1. Заменить обозначения: X и A'j на А'р .

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.3.2: «2.3.2. Допускаемые расхождения меж-
ду результатами двух определений при доверительной вероятности Р=О,95 ука-
чаны в табл. 2 (п. 3.3 2)».

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Фотометрический
метод определения фосфора с восстановлением ионами двухвалентного железа».

Пункт 3.2.1 дополнить абзацем (после первого): «Если в испытуемом мате-
риале отсутствуют нерастворимые фосфаты, последующую обработку нераство-
римого остатка опускают».

Пункт 3.2.3 изложить в новой редакции: «3.2.3. Навеску материала, содер-
жащего органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают
в фарфоровом тигле при температуре 600—700 °C в течение 15—20 мин».

Пункт 3.2.4. Первый абзац после слов «соляной кислотой» дополнить слова-
ми: «плотностью 1,105 г/см3»;

заменить слова: «и нагревают до кипения» на «и медленно нагревают до ки-
пения, при этом раствор должен стать бесцветным»;

(Продолжение см. с. 64)

(Продплмсние изменения к ГОСТ 22/ /2.6—7/ ,

третий аб<ад Заменил, значения: 20—30 на о —10. 70(1 нм (первое) hi

730 нм;

дополншь абзацем (после чегверюю). «Для внесения в результат аналпщ
поправки на массу фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят кон-
1 рольный опыт».

Пункт 3.3.2. Исключить слово: «параллельных»;

таблицу изложить в новой редакции:

 

 

(ИУС X? 8 1988 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты