ГОСТ 14657.7-82 Боксит. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Обозначение:
ГОСТ 14657.7-82 Боксит. Методы определения оксида кальция и оксида магния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35485
gost_14657.7-82.docx PHPWord

УДК 622.341.2/.349 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

Методы определения содержания оксида
кальция и оксида магния

Bauxite. Methods for the determination calcium
oxide and magnesium oxide content

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли-
вает методы определения содержания оксида кальция и оксида
магния:

комплексонометрический — при массовой доле оксида кальция
свыше 0,3% и оксида магния свыше 0,2%;

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция и
0,05 до 3,0% и оксида магния от 0,05 до 2,0%.

При возникновении разногласий определение оксида кальция и
оксида магния производят комплексонометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной
и азотной кислотами в случае «мягких» (содержащих гиббсит и
бемит) бокситов и сплавлении с углекислым калием-натрием в
случае «твердых» (содержащих диаспор) бокситов, отделении ме-
шающих элементов в виде гидроокисей и диэтилдитиокарбаматов
с последующим титрованием одной части раствора трилоном Б в
присутствии эриохрома черного Т для суммарного определения

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

оксида кальция и магния и другой части раствора в присутствий
индикатора флуорексона для определения оксида кальция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го клаассов
точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагрева 1000°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146—74.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 7298—79.

Триэтаноламин, 5%-ный раствор, ч.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ
1381—73, раствор с массовой долей 30%.

Буферный раствор, рН= 10:70 г хлористого аммония раство-
ряют в воде, затем переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, добавляют 540 см3 аммиака, доливают до метки водой
и перемешивают.

Тимолфталеин.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром чер-
ный Т смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:500.

Нильский синий, 0,01%-ный раствор.

Индигокармин, 0,25%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Флуорексон.

Индикаторная смесь с флуорексоном: 0,20 г флуорексона^
0,12 г тимолфталеина и 20 г азотнокислого калия или хлористого
калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Кальция окись по ГОСТ 8677—7G.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Магния окись по ГОСТ 4526—75.

Магний металлический.

Кальций хлористый, раствор 0,05 М; готовят одним из следую-
щих способов:

оксид кальция помещают в платиновый тигель с крышкой, про-
каливают при температуре 1000°С в течение 1 ч и охлаждают в
эксикаторе. Взвешивают 2,8040 г оксида кальция и растворяют в
40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере-
мешивают;

5,0045 г углекислого кальция, предварительно высушенного при
температуре 100°С до постоянной массы, растворяют в 30 см3 со-
ляной кислоты, разбавленной 1:1. После этого раствор помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки
я перемешивают.

Магний хлористый, раствор с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3; готовят одним из следующих способов:

оксид магния помещают в платиновый тигель с крышкой и про-
каливают при температуре 1000°С в течение 1 ч. Взвешивают
2,0158 г оксид магния и растворяют в 40 см3 раствора соляной
кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см\ доливают до метки водой и перемешивают;

1,2156 г магния помещают в стакан вместимостью 400 см3,
доливают 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты, нак-
рывают часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлажде-
ния переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы три-
лона Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3: 9,30
или 18,61 г трилона Б растворяют в воде, содержащей примерно
0,3 г гидроокиси натрия. Затем растворы подкисляют уксусной
кислотой до pH 5—6, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы
хранят в полиэтиленовой посуде.

Поправочные коэффициенты растворов трилона Б определяют
одним из способов:

в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 рас-
твора хлористого кальция, примерно 100 см3 воды, 1—2 капли
раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор
гидроокиси калия до исчезновения окраски при применении ниль-
ского синего или до желтой окраски при применении индигокар-
мина, затем 3 см3 раствора гидроокиси калия в избыток, pH рас-
твора—12,5—13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г индика-
торной смес ис флубрексоном, затем титруют растворами трилона
Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3 до перехода

зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресцен-
ции или

в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 рас-
твора хлористого магния, добавляют 5 г хлористого аммония и
разбавляют водой до объема 200 см3; К раствору добавляют 50 см3
аммиака, 2—6 кристалликов солянокислого гидроксиламина, при-
мерно 0,5 г индикаторной смеси с эриохромом черным Т, затем
титруют растворами трилона Б с молярной концентрацией 0,025
или 0,05 моль/дм3 до перехода красной окраски раствора в си-
нюю.

Поправочный коэффициент (К) раствора трилона Б вычисляют
по формуле

 

где 1Л — объем раствора хлористого кальция или хлористого маг-
ния, израсходованный на титрование, см3;

V — объем растворов трилона Б с молярной концентрацией
0,025 или 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрова-
ние, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

и кипятят в течение 15—20 мин.

Таблица 1

Массовая доля оксида
кальция или оксида
магния, %

Объем аликвотной
части раствора
пробы. CMS

Масса иавески
пробы, соответствую’
щая части раствора
пробы, г

Концентрация
раствора для титро-
вания. М

От 0,2 до 2,0

200

0,8

0,025

Св. 2,0 » 6,0

200

0,8

0,05

> 6,0

100

0,4

0,05

 

2.2.3—2.2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

Х = Ъ-К-т, . 100,

где Уз— объем раствора трилона Б, израсходованный на второе
титрование, см3;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;

mi масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора
трилона Б (при 0,025 М—0,001402 г/см3, при 0,05 М—
0,002804 г/см3), г;

т— масса навески пробы в аликвотной части раствора про-
бы, г.

Х,= (у2г)-К-тг _

т

где У2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на первое
титрование, см3;

Уз — объем раствора трилона Б, израсходованный на второе
титрование, см3;

К — поправочный коэффициент для раствора трилона Б;

т2 масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора
трилона Б (при 0,025 М — 0,001008 г/см3, при 0,05 М —
0,002016 г/см3), г;

т— масса навески пробы в аликвотной части раствора про-
бы, г.

Таблица 2

 

Допускаемое расхождение. % (абс.)

Массовая доля оксида каль-
ция или оксида магния. %

сходимости

воспроизводимости

От 0,05 до 0,10 включ.

0,02

0,03

Св. 0,10 > 0,50 >

0,04

0,06

» 0,50 » 0,80 »

0,05

0,07

> 0,80 > 1.0 >

0,1

0.2

>1,0 > 3.0 >

0,2

0,3

> 3,0 » 6,0 >

0,3

0,4

2.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции исследуемого
раствора, распыляемого в пламя атомно-абсорбционного спектро-
метра. Определение кальция проводят в пламени закись азота —
ацетилен при длине волны 422,7 нм, а магния в пламени воздух—
ацетилен при длине волны 285,2 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер,
«Сатурн» или прибор с аналогичными метрологическими характе-
ристиками.

Лампа полого катода, предназначенная для определения каль-
ция.

Лампа полого катода, предназначенная для определения маг-
ния.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагрева 400°С.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез-
воженный при 400°С.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Магний не ниже 99,95%.

Стандартные растворы магния:

раствор А; готовят следующим образом: 0,6031 г металлическо-
го магния помещают в стакан вместимостью 500 см3 и осторожно
добавляют 30 см3 соляной кислоты до полного растворения навес-
ки. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг оксида магния;

раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А
отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доли-
вают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,04 мг оксида магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Стандартные растворы кальция:

раствор В; готовят следующим образом: 0,7140 г углекислого
кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре 100°С, помещают в стакан вместимостью 500 см3,
добавляют 30 см3 соляной кислоты и 100—120 см3 воды, после
полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши-
рают.

1 см3 раствора В содержит 0,4 мг оксида кальция;

раствор Г; готовят следующим образом: 50 см3 раствора В
отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доли-
вают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит 0,04 мг оксида кальция;

раствор Д; стандартный раствор кальция-магния; готовят сле-
дующим образом: 25 см3 раствора В и 10 см3 раствора А отбирают
пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 0,1 мг оксида кальция и 0,1 мг ок-
сида магния.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—74.

Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия
помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют осторожно
50 см3 соляной кислоты, 1—2 капли ртути и 100—150 см3 воды.
Растворяют, при необходимости подогревая на песочной бане.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон А; готовят следующим образом: в стакан вмести-
мостью 500 см3 помещают 4,10 г углекислого натрия, 0,7 г тетра-
борнокислого натрия и 1,60 г пир<?сернокислогр калия, растворяют
в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во-
дой до метки и перемешивают.

Раствор-фон Б; готовят следующим образом: в стакан вмести-
мостью 500 см3 помещают 1,60 г углекислого натрия и 1,60 г пиро-
сернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими
каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон В; готовят следующим образом: в стакан вмести-
мостью 500 см3 помещают 3,6 г углекислого натрия, 1,2 г тетра-
борнокислого натрия, растворяют в воде, подкисленной нескольки-
ми каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С 9 ГОСТ 14657.7—82

Для определения оксида магния полученный раствор распыля-
ют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют аб-
сорбцию при длине волны 285,2 нм.

Для определения оксида кальция полученный раствор распыля-
ют в пламя закись азота — ацетилен и измеряют абсорбцию при
длине волны 422,7 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбира-
ют 20 см3 раствора контрольного опыта, помещают в мерную кол-
бу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора алюминия,
доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетилено-
вое пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 285,2 нм и в
пламя закись азота—ацетилен и измеряют абсорбцию при длине
волны 422,7 нм.

Массовую долю оксида магния и оксида кальция определяют
по градуировочному графику или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Состав стандартных растворов для построения градуировочно-
го графика зависит от способа разложения пробы боксита по
ГОСТ 14657.2—78.

Полученные растворы соответствуют массовым долям оксида
магния в боксите 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 и 0,75% и оксида каль-
ция 0; 0,25; 0,50; 1,25; 2,0 и 3,5%.

Полученные растворы соответствуют массовым долям оксида
магния в боксите 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 и 0,75% и оксида каль-
ция 0; 0,25; 0,50; 1,25; 2,0 и 3,5%.

В одну из трех колб отмеряют 1 см3 раствора Д, в другую
2 см3 раствора Д, в третью колбу раствора не добавляют. Колбы
доливают водой до метки и перемешивают.

Из раствора контрольного опыта отбирают аликвотные части»
аналогичные аликвотным частям растворов проб, переносят в три
мерные колбы вместимостью 100 см3 и поступают, как с раство-
рами проб.

Таблица- 3

Массовая доля оксида кальция
или оксида магния. %

Объем аликвотной части
раствора пробы, см1

Масса навески пробы,
соответствующая аликвотной
части раствора пробы, г

От 0,05 до 0,1

100

0,2

Са. 0,1 » 0,5

50

0,1

> 0,5 » 1,0

10

0,02

> 1,0 > 3,0

5

0,01

 

Измеряют абсорбцию всех приготовленных растворов в пламени
закись азота—ацетилен и длине волны 422,7 нм для оксида каль-
ция и в пламени воздух—ацетилен и длине волны 285,2 нм для
оксида магния.

(Измененная редакция» Изм. № 1).

[/ 0,0001-4 0,0002-4 \ /0,0001-В 0,0002-В\1 50

Х(Хх)= Ц Ь I в 4- )] • ~ »

где 0,0001 и 0,0002— масса добавленного оксида кальция (окси-
да магния), г;

А — абсорбция раствора пробы без добавок;

Ai абсорбция раствора пробы с добавкой
0,0001 г оксида кальция или оксида маг-
ния;

Л2— абсорбция раствора пробы с добавкой
0,0002 г оксида кальция или оксида маг-
ния;

В — абсорбция раствора контрольного опыта;

Bi— абсорбция раствора контрольного опыта с
добавкой 0,0001 г оксида кальция или ок-
сида магния;

В2 абсорбция раствора контрольного опыта с
добавкой 0,0002 г оксида кальция или ок-
сида магния;

т — масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, А. Т. Привольнее

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на
который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61—75

2.1

ГОСТ 4530—76

3.1

ГОСТ 83—79

3.1

ГОСТ 5457—75

3.1

ГОСТ 1381—73

2.1

ГОСТ 7172—76

3.1

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1

ГОСТ 7298—79

2.1

ГОСТ 3760—79

2.1

ГОСТ 8677—76

2.1

ГОСТ 3773—72

2.1

ГОСТ 8864—71

2.1

ГОСТ 41*46—74

2.1

ГОСТ 10652—73

2.1

ГОСТ 4199—76

3.1

ГОСТ 11069—74

3.1

ГОСТ 4217—77

2.1-

ГОСТ 14657.0—78

1.1

ГОСТ 4233—77

2.1

ГОСТ 14657.2—78

2.2.4; 3.2.2;

ГОСТ 4234—77

2.1

 

3.2.3.1

ГОСТ 4328—77

2.1

ГОСТ 14657.3—78

2.2.4

ГОСТ 4332—76

2.1

ГОСТ 18300—87

2.1

ГОСТ 4461—77

2.1

ГОСТ 24104—80

2.1, 3.1

ГОСТ 4526—75

2, 3.1

ГОСТ 24363—80

2.1

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты