ГОСТ 22772.4-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания железа (общего)

Обозначение:
ГОСТ 22772.4-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания железа (общего)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35484
gost_22772.4-77.docx PHPWord

УДК 622341.2:546.72.06:006.354 Группа АЗ?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.
до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 'марганцевые руды
и концентраты и устанавливает объемный бихроматный (при
массовой доле общего железа от 1 до 25%) и фотометрический
(при массовой доле общего железа от 0,2 до 2%) методы опреде-
ления массовой доли общего железа.

Метод основан на восстановлении трехвалентвого железа раст-
вором хлористого олова в слабосолянокислой среде (1,7—2 н)
до двухвалентного с последующим титрованием последнего раст-
вором двухромовокислого калия в присутствии индикатора ди-
фениламинсульфоната натрия-

Медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых
рудах и концентратах, определению железа не мешают.

Влияние ванадия устраняется при восстановлении железа в
слабосолянокислой среде.

2.1.1-Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

калий пиросернокислый;

натрий фтористый но ГОС Г 4463--76;

кислоту соляную но ГОСТ 3118—ь7 и разбавлгннч ю 1:2; 1:4 и
1:50;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 к разбавленную 1 I;
кислоту ортофосфорпую но ГОСТ 6552-58;

смесь кислот, приготовленную следующим образом: к 750 мл
воды осторожно приливают 250 мл серной кислоты, охлаждают и
затем приливают 50 мл ортофосфорной кислоты плотностью
1,70 г/см3;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;

олово двухлористое ио ГОСТ 36—68, раствор концентрации
100 г/л, приготовленный следующим образом: 10 г хлористого
олова растворяют при нагревании в 50 мл соляной кислоты и
доливают водой до объема 100 мл;

аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 2:100;
ртуть хлорную (сулему), раствор концентрации 50 г/л;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен-
трации 30 г/л;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75;

титрованные растворы двухромовокислого калия, приготов-
ленные следующим образом: 1,7558 г (для раствора А) и 3,5116 г
(для раствора Б) перекристаллизованного и высушенного при
180—200°С двухромовокислого калия растворяют в 100 мл воды.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят во-
дой до метки и перемешивают. 1 мл раствора А соответствует
0,002 г железа. 1 мл раствора Б соответствует 0,004 г железа;

натрий дифениламиносульфонат (индикатор), раствор кон-
центрации 0,8 г/л;

кислоту фтористоводородную (плавиковую) по ГОСТ
10484—73.

2-2. Проведение анализа

Т аблица 1

Массовая доля железа (общего), %

Месса навески руды или концентрата, г

От 1,0 до 2,0

2

Св. 2,0 > 5,0

1

» 5,0

0,5

 

2.23. Раствор доливают водой до объема 100 мл, нагревают до
80--90°С, приливают раствор хлористого олова до обесцвечивания
и 0.5 мл в избыток, но каплям при перемешивании раствор марган-
цовокислого калия до устойчивой светло-желтой окраски и затем
снова по каплям раствор хлористого олова (выжидают несколько
секунд перед добавлением следующей капли) до исчезновения
желтой окраски и I—2 капли в избыток. Обмывают стенки колбы
водой, приливают 5 >мл раствора хлорной ртути, перемешивают и
оставляют на 2—3 мин до образования небольшого белого осадка
хлористой ртути.

Если осадок не образуется или его образуется слишком много
л он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует
повторить.

Раствор охлаждают, приливают 25 мл смеси кислот, 2 мл ин-
дикатора дефениламинсульфоната натрия, перемешивают и сра-
зу же титруют раствором двухромовокислого калия до перехода
зеленой окраски раствора в фиолетово-синюю-

Раствор титруют раствором А при массовой доле общего желе-
за в руде или концентрате до 10% и раствором Б при массовой
доле общего железа в руде или концентрате свыше 10%.

2.2.4. Если навеска руды или концентрата полностью не раство-
ряется в соляной кислоте в присутствии фтористого натрия, к рас-
твору приливают 30—40 мл горячей разбавленной 1:50 соляной
кислоты и отфильтровывают -нерастворимый осадок на фильтр
средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной
массы. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз разбавленной 1:50
ксоляной кислотой и столько же раз горячей водой- Фильтрат соби-
рают в коническую колбу вместимостью 250 мл и сохраняют (ос-
новной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
озоляют и прокаливают при 600—650°С до полного выгорания
углеродистых частиц фильтра.

Остаток в тигле смачивают водой, добавляют 3—4 капли сер-
ной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5—6 мл фтористоводо-
родной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
К остатку прибавляют 2 г пиросернокислого калия и сплавляют
при 600—700°С до получения прозрачного плава. Тигель с плавом
охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 мл и приливают
25—30 мл разбавленной 1:4 соляной кислоты. Тигель с крышкой
удаляют из стакана и обмывают водой над стаканом- К раствору
при перемешивании добавляют 1—2 капли перекиси водорода, во-
ду до объема 50 мл, приливают аммиак до появления запаха, наг-
ревают раствор до кипения и дают отстояться в теплом месте в
течение 10 мин. Осадок отфильтровывают на бы<.‘грофи.1ь-
трующий фильтр и промывают 4—5 раз горячим разбавленным
2:100 раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок на филь-
тре растворяют в 10 мл разбавленной 1:2 соляной кислоты, прили-
ваемой небольшими порциями. Фильтр промывают 4—5 раз горя-
чей разбавленной 1:50 соляной кислотой, .затем столько же раз
горячей водой. Полученный раствор присоединяют к основному
раствору /Далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.3.

2.3. Обработка результатов

Y Т(У-У1)100К

~ т

где Т —титр раствора двухромовокислого калия, выраженный в
граммах железа на миллилитр раствора;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован-
ный на титрование анализируемого раствора, мл;

Vi объем раствора двухромовокислого калия, израсходован-
ный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

т — масса навески руды или концентрата, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли железа на его мас-
совую долю в сухом материале (см. ГОСТ 227720—77).

С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на образовании желтого комплексного соедине-
ния железа (II и Ш-валентного) с сульфосалициловой кислотой в
щелочной среде (pH 8—12) и фотометрировании окрашенного раст-
вора. Ванадий, медь и мышьяк в количествам, содержащихся в мар-
ганцевых рудах и концентратах, определению железа не мешают.

Влияние марганца устраняют применением солянокислого гид-
роксиламина.

3.1-Аппаратура, реактивы и растворы

калий пиросернокислый;

аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1:1 и 2:100;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65, раствор кон-
центрации 100 г/л;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478—68; раствор кон-
центрации 100 г/л;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67;

кислоту л ютную по ГОСТ 44GI—(17, разбавленную 1:3;
стандартные растворы железа:

раствор Л, приготовленный следующим образом: 0,1000 г метал-
лического железа (карбонильного) не ниже 99,95% растворяют в
50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор нагревают до
удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и перемешива-
ют. 1 мл стандартного раствора А содержит 0.1 мг железа;

раствор Б. приготовленный следующим образом: 10 мл раст-
вора Л отбирают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают
водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит
0,01 мг железа.

Если навеска в соляной кислоте полностью не растворяется да-
же в присутствии фтористого натрия, разложение проводят, как
указано в п. 2.2.4.

По окончании растворения раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл (при массовой доле железа
менее 1%) или 200 мл (при массовой доле железа от 1 до 2%),
доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора объемом 5 мл переносят в мерную
колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл раствора солянокис-
лого гидроксиламина, 30 мл раствора сульфосалициловой кислоты,
разбавленного 1:1 раствора аммиака до появления желтой окраски
и 5 мл в избыток Раствор доливают водой до метки и перемеши-
вают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо-
риметре, применяя светофильтр с областью пропускания 430—480
нм или на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кювете с
толщиной колориметрируемого слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения применяют воду.

По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта уста-
навливают содержание железа по градуировочному графику.

3.2 2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью по 100 мл отмеривают из бюретки 2; 4; 6; 8; 10; 12 и
14 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06;
0,08; 0,10; 0,12 и 0,14 мг железа. В каждую колбу приливают по
10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и
далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.1-

В раствор контрольного опыта для построения градуировочного
графика стандартный раствор Б не приливают.

По полученным средним значениям оптической <плотности за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и
известным содержаниям железа строят градуировочный график.

v mt-100 К

Al ‘ /пЛоОб *

где tn.\ масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески марганцевой руды или концентрата, соот-
ветствующая аликвотной части раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли железа (общего) на
его массовую долю в сухом материале (см. ГОСТ
22772.0—77).

Таблица 2

Массовая доля железа (общего), %

Допускаемое расхождение. %

От 0,2 до 0.4

0,03

Св. 0,4 > 1.0

0,06

> 1,0 > 2.0

0,08

> 2,0 » 4,0

0,10

> 4,0 > 10.0

0,20

> 10.0 > 25,0

0,30

 

ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ В ГОСУДАРСТВЕННЫЕ
СТАНДАРТЫ СССР

А. ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ
Группа А39

Изменение № 1 ГОСТ 22772.4—77 Руды марганцевые и концентраты. Методы
определения содержания железа (общего)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83
№ 1910 срок введения установлен

с 01.07.84

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать
обозначение: (СТ СЭВ 3598—82).

Наименование стандарта. Заменить слова1 «и концентраты* на «концент-
раты и агломераты», «and concentrates* на «concentrates and agglomerates».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт рас-
пространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанав-
ливает титриметрнческнй бихроматный (при массовой доле общего железа
от 1 до 25 %) и фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,2
до 2 %) методы определения массовой доли общего железа.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 359®—82».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3,
л на дм3.

Раздел 2, Наименование. Заменить слово: «Объемный» на «Титриметрнче-
скиЙ».

Пункт 2.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ
6552—58 на ГОСТ 6552-30, ГОСТ 36—68 на ГОСТ 36—78, ГОСТ 3760—64
ла ГОСТ 3760—79, ГОСТ 10484—73 на ГОСТ 10484-78; после слов «ка-
лий пиросернокислый» дополнить словами: «по ГОСТ 7172—76»; после слов
«по ГОСТ 4463—76» дополнить словами: «или аммоний фтористый по ГОСТ
4518—75»; восьмой абзац изложить в новой редакции: «смесь кислот, при-
готовленную следующим образом: к 500 см* воды, тщательно перемешивая,
приливают 150 см3 серной кислоты и 150 см3 ортофосфорной кислоты, ох-
лаждают, разбавляют до 1 дм8 водой и перемешивают»;

[Продолжение см. стр. 42)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22772.4—77)
двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «ртуть хлорную (суле-
му), раствор концентрации 20 г/дм3 или окись ртути желтую по ГОСТ
5230—74, суспензию, приготовленную следующим образом: 5,6 г окиси рту-
ти соединяют с 100 см3 воды».

Пункты 2.2.1, 2.2.2, 2.3.1, 3.2.1, 3.3.1. По всему тексту заменить слова:
«или концентрата» на «концентрата или агломерата».

Пункт 2.2.2 после слов <0,5 г фтористого натрия» дополнить словами:
«или фтористого аммония».

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.2.5, 2.3.2: «2.2.5. Для внесения поп-
равки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят
контрольный опыт.

2.3.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллель-
ных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2
(п. 3.3.2)».

Пункт 3.1.1 после слов «калий пиросернокислый» дополнить словами:
«по ГОСТ 7172—76»; после слов «натрий фтористый по ГОСТ 4463—76»
дополнить словами: «или аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75»; после слов
«по ГОСТ 3118—67» дополнить словами: «и растворы 1:4 и 1:50»;

заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 3760—64 на
ГОСТ 3760—79, ГОСТ 4478—68 на ГОСТ 4478—78, ГОСТ 5456—65 на ГОСТ
5456—79, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77.

Пункт 3.1.1 дополнить абзацами (после десятого): «кислоту серную по
ГОСТ 4204—77, раствор 1:1;

кислоту фтористоводородную (плавиковую) по ГОСТ 10484—78;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10928—75».

Пункт 3.2.1. Первый н второй абзацы после слов «фтористого натрия»
дополнить словами: «или фтористого аммония».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.1а: «3.2.1а. Для внесения поправки
на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контроль-
ный опыт».

Пункт 3.3.1. Экспликации к формуле. Для т заменить единицу измере-
ния: г на мг.

(ИУС № 8 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22772.4—77 Руды марганцевые, концентраты и алгомера-
ты. Методы определения содержания железа (общего)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 26.05.88 № 1491

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0730.

Пункт 2.1.1. Девятый абзац. Исключить слово: «пергидроль»;

двенадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «ртуть
хлорную (сулему) раствор концентрации 20 г/дм3 или окись ртути (желтую по
ГОСТ 5230^—74 или красную), суспензию 20 г/дм3;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75. Реактив квалификации х. ч.
или я, д. а. перекристаллизовывают следующим образом:

100 г двухромовокислого калия растворяют в 1О0 см3 воды, нагревая до ки-
пения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струйкой в фарфоро-
вую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором
холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на во-
ронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—105 °C, расти-
рают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180—200 °C в
течение 10—12 ч. Реактив квалификации ч. д. а. перекристаллизовывают 2 раза»;

шестнадцатый абзац. Заменить слово: «дифеннламиносульфат» на «дифенн-
ламинсульфонат»;

семнадцатый абзац. Исключить слово: «плавиковую».

Пункт 2.1.1 дополнить абзацами (после второго): «печь муфельную, обеспе-
чивающую температуру нагрева не менее 7ХЮ°С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75».

Пункты 2.2.1, 2.212, 2.3.1, 3.2.1, 3.3.1. Заменить слова: «марганцевой руды или
концентрата», «руды или концентрата» на «пробы».

Пункт 2.2.2. Заменить слова: «(для труднорастворнмых марганцевых руд и
концентратов)» на «(для труднорастворимых материалов)».

Пункты 2.3.1, 3.3.1. Заменить обозначение: X на Хрс .

(Продолжение см. с. 60)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22772.4—77\
Пункт 2.3.2. Исключить слово: «параллельных».

Пункт 3.1 Л дополнить абзацами (после третьего): «печь муфельную обес-
нечквающую температуру нагрева не менее 700 6С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75»;

двенадцатый абзац. Исключить слово: «(плавиковую)»;

гос?яяга?,гостнйеж ст‘°: »•““"» ““«««

Пункт 3.2.1. Заменить слова: «аликвотная часть» на «аликвота».

Пункт 3.3.2. Исключить слово: «параллельных»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Та блица 2
Допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,5

Св. 0,5 до КО

> 1,0 » 2,0
» 2,0 » 5
>5 » 10

» 10 » 25

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты