ГОСТ 14657.9-82 Боксит. Методы определения диоксида углерода

Обозначение:
ГОСТ 14657.9-82 Боксит. Методы определения диоксида углерода
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35482
gost_14657.9-82.docx PHPWord

УДК 622.341.2/.349 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

Методы определения диоксида углерода

Bauxite. Methods for the determination of
carbon dioxide

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли-
вает газоволюметрический и объемный методы определения диок-
сида углерода при содержании его от 0,1 до 15%.

При возникновении разногласий определение диоксида угле-
рода производят газоволюметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в
боксите, соляной кислотой и измерении объема выделившегося
диоксида углерода.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагрева 400°С.

Барометр по ГОСТ 8.431—8L

Термометр лабораторный по ГОСТ 27544—87.

Известь патронная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

/—реакционная пробирка: 2—резиновая
пробка с отводной трубкой и капельной
воронкой; 3—метка на капельной ворон-
ке; 4—капельная воронка; 5—трехходовой
кран; б—термометр; 7—газосборная бю-
ретка; 3—водяная рубашка; 9—уравни-
тельная склянка.

 

Черт. 1

Раствор для заполнения газосборной бюретки; готовят следую
щим образом: к раствору ортофосфорной кислоты добавляют ин
дикатор метиловый оранжевый до ярко-розовой окраски.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Стандартный раствор углекислого натрия; готовят следующим
образом: 9,4600 г предварительно прокаленного при 400°С в те-
чение 1 ч углекислого натрия помещают в стакан вместимостью
400 см3 и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают^
стандартный раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой с хлор-
кальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,00785 г диоксида уг-
лерода, которая в газообразном состоянии при нормальных усло-
виях занимает объем 4 см3.

Для приготовления стандартного раствора углекислого нат-
рия используют свежепрокипяченную дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Реакционную пробирку охлаждают в водяной бане, в которую
помещен термометр, до температуры, которая была в начале ана-
лиза, и измеряют выделившийся объем газа. Повторяют термоста-
тирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор, пока объем
газа не станет постоянным.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ряют рассчитанное количество стандартного раствора, содержа-
щего приблизительно такое же количество диоксида углерода, ко-
торое выделилось при разложении боксита. Далее анализ прово-
дят, как указано в п. 2.2.1. Объем раствора в реакционной пробир-
ке должен быть таким, как объем раствора при анализе пробы,
поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для
разложения углекислого натрия рассчитывают по разности между
количеством раствора соляной кислоты (10 см3), прибавляемой
при разложении пробы боксита, и количеством стандартного раст-
вора углекислого натрия, взятого на определение.

Допускается производить одно разложение стандартного раст-
вора углекислого натрия и разложение нескольких проб бокситов,
если температура окружающей среды не меняется более чем па
2—3°С, атмосферное давление — более чем на 5 мм рт. ст. и объ-
емы диоксида углерода, выделившиеся при разложении пробы и
стандартного раствора углекислого натрия, отличаются друг от
друга не более чем на 7ч.

х_ (И—U,)-K4 0,00785-100

(V2-V3)-m

где V — объем диоксида углерода, измеренный после разложе-
ния боксита, см3;

Vi объем раствора соляной кислоты, введенный в реакци-
онную колбу для выделения из боксита диоксида уг-
лерода, см3;

V4, объем стандартного раствора углекислого натрия, из-
расходованный на определение, см3;

V2 объем диоксида углерода, измеренный после разложения
стандартного раствора углекислого натрия, см3;

Уз — объем раствора соляной кислоты, введенный в реакци-
онную колбу для выделения диоксида углерода из стан-
дартного раствора углекислого натрия, см3;

0,00785— масса диоксида углерода, соответствующая 1 см3 стан-
дартного раствора углекислого натрия, г/см3;

т— масса навески боксита, г.

Таблица I

Массовая доля диоксида уг-
лерода в боксите, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

 

сходимости

вое п р'оиз вод им ости

От 0,10 до 0,50 включ.

0,05

0 07

Св. 0,50 до 1,50 >

0,10

0,15

> 1,50 » 3.0U >

0,15

0,20

> 3,0 > 10,0 >

0,2

о»з

? 10,0 >15,0 >

0,3

0,4

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

 

Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в
боксите, серной кислотой, поглощении выделяющегося диоксида
углерода раствором гидрооксида бария и титровании избытка рас-
твора гидрооксида бария соляной кислотой.

Аппарат со всеми принадлежностями (черт. 2).

Вода, не содержащая углекислого газа; готовят следующим об-
разом: воду кипятят в течение 20 мин, охлаждают в бутыли, зак-
рытой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Используют для при-
готовления растворов и в процессе анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концен-
трации эквивалента 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4.

Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ
18300—87.

Тимоловый синий, 0,5%-ный раствор в этиловом спирте.

Известь натронная.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107—78.

Пентан, ч.

Эфир петролейный.

Раствор гидроксида бария: 53 г гидроксида бария и 100 г хло-
ристого бария растворяют примерно в 1800 см3 воды при слабом
нагревании и быстром перемешивании. Охлажденный раствор с
осадком углекислого бария отфильтровывают через фильтр сред-
ней плотности в мерную колбу вместимостью 2000 см3. Опалесци-
рующий фильтрат доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

/—нагреватель; 2—автотрансформатор; 3—реакционная колба; 4—капельная ворон-
ка; 5—холодильник; б—верхний кран; 7—средний кран; 8—нижний кран; 9—отвод хо-
лодильника.

Черт. 2

 

рия. На верхний конец бюретки устанавливают небольшую трубку
с натронной известью.

Отмечают уровень раствора в реакционной колбе, поддержи-
вая его постоянным в процессе кипения. Колбу и насадку прик-
репляют друг к другу за стеклянные ушки, имеющиеся на их по-
верхности, с помощью стальных стержней. Аппарат закрепляют в
штатив в средней части холодильника 5 (см. черт. 2).

После установки аппарата трубку капельной воронки 4 запол-
няют водой всасыванием во избежание образования пузырьков
воздуха и включают нагреватель 1. Нагревание регулируют с по-

Таблица 2

Массовая доля диоксида
углерода, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора гидроксида
бария, см3

От ОД до 0,5 включ.

2,00

10,0

Св. 0,5 > 1,5 »

1,00

10,0

» 1,5 > 3,0 »

0,50

10,0

» 3,0 > 10,0 >

0,25

15,0

От 10,0 до 15,0 включ.

0,25

25,0

 

мощью лабораторного автотрансформатора 2 таким образом, что-
бы поддерживалось равномерное кипение в реакционной колбе.

После обильного выделения водяного пара в отводе холодиль-
ника 9 включают водяное охлаждение. Открывают нижний кран
8 холодильника и закрывают средний и верхний краны 6 и 7. Од-
новременно в коническую колбу вместимостью 200 см3 добавляют
5—10 см3 пентана или петролейного эфира и раствор гидроксида
бария согласно табл. 2. Раствор со стенок колбы смывают
3—5 см3 воды и колбу закрывают корковой пробкой, в которую
вставлен холодильник таким образом, чтобы трубка достигала дна
колбы. В воронку, расположенную в другом отверстии корковой
пробки, помещают вначале слой сухой ваты, затем смоченный в
растворе гидроксида бария ватный тампон. Открывают средний
кран холодильника 7 и закрывают нижний кран, при этом раствор
гидроксида бария в холодильнике поднимается примерно до ниж-
ней трети высоты.

В капельную воронку приливают 10 см3 раствора серной кис-
лоты, затем по каплям добавляют ее в реакционную колбу 3.

Одновременно следят за уровнем раствора гидроксида бария в
холодильнике, с тем чтобы пузырьки диоксида углерода не бар-
батировали в поглотительную колбу. При необходимости устанав-
ливают третью ступень охлаждения, открывая кран 6 и закрывая
кран 7.

Во избежание подсоса воздуха в реакционную колбу при до-
бавлении раствора серной кислоты в капельной воронке оставля-
ют небольшой затворный слой раствора (примерно 1 см3).

Кипячение проводят в течение 20 мин, добавляя одновременно
через капельную воронку воду для сохранения постоянного объ-
ема раствора в реакционной колбе. Затем приемную колбу опус-
кают на 2—3 мм, закрывают краны 6 и 7 и одновременно откры-
вают нижний кран 8. При этом раствор гидроксида бария вытес-
няется из холодильника. Далее приемную колбу опускают нас-
только, чтобы конец отводной трубки холодильника оказался вы-
ше уровня жидкости. Кипячение продолжают еще 1 мин для того,
чтобы промыть холодильник.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В коническую колбу вместимостью 200 см3 добавляют пример-
но 10 см3 пентана или петролейного эфира, раствора гидроксида
бария согласно табл. 2, затем доливают водой до объема, соот-
ветствующего объему при определении массовой доли диоксида
углерода в пробе. В колбу добавляют 10 капель индикатора ти-
молового синего и титруют раствором соляной кислоты согласно
п. 3.2.3.

LV,-yl.)-0.0022

т

где Vo—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на
титрование раствора гидроксида бария, см3;

Vi объем раствора соляной кислоты, израсходованный на
титрование раствора гидроксида бария после поглоще-
ния диоксида углерода, см3;

0,0022— масса диоксида углерода, соответствующая 1 см3 раст-
вора соляной кислоты, раствор молярной концентрации
эквивалента 0,1 моль/дм3, г/см3;

т— масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Обозначение НТД. на который

 

дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.431—81

2.1

ГОСТ 83—79

2.1

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1

ГОСТ 4107—78

3.1

ГОСТ 4108—72

3.1

ГОСТ 4204—77

3.1

ГОСТ 6552—80

2.1

ГОСТ 14657.0—78

1.1

ГОСТ 18300—87

2.1, 3.1

ГОСТ 34104—80

2.1

ГОСТ 27544—87

2.1

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты