ГОСТ 14657.12-78 Боксит. Метод определения оксида хрома (VI)

УДК 622.349.21 : 546.76—31.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

Метод определения оксида хрома (VI)

Bauxite. Method for the determination
of chromium oxide (VI)

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.07.79

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли-
вает фотоколориметрический метод определения массовой доли
хрома в пересчете на оксид хрома (IV) от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат
окислительным сплавлением со смесью углекислого натрия и азот-
нокислого натрия и последующем фотоколориметрическом опре-
делении с дифенилкарбазидом в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофото-
метр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагрева 950°С.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мо-
лярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной кон-
центрацией эквивалента 4 моль/дм¹, окисленный при нагревании
раствором марганцовокислого калия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300 -87

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массо-
вой долей 0,01%.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Метиловый оранжевый (лара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), раствор с массовой долей 1%.

Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подверга-
ют перегонке при 56°С. Небольшие количества первой и последней
фракций отбрасывают.

Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой
долей 0,25% в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый
цвет, не пригоден для анализа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1936 г бихромата
калия предварительно высушенного при 150°С растворяют в во-
де, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
оксида хрома (IV).

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 р.аствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг
оксида хрома (IV).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раст-
вора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в ко-
нические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из
колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раст-
вором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3 до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты
с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 в количестве,
которое пошло на титрование такой же аликвотной части раство-
ра, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раст-
вор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раст-
вора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее
приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесц-
вечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при-
ливают 2 см3 раствора дифенилкарбазида, воды до метки и пе-
ремешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-
тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что мак-
симум светопоглощения растворов соответствует длине волны
546 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности испытуемого раствора с уче-
том контрольного опыта определяют массовую долю оксида хро-
ма (IV) по градуировочному графику.

При проведении анализа не допускается мыть используемую
посуду хромовой смесью.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Раствором сравнения служит раствор, в который хром не до-
бавляли.

По полученным значениям оптической плотности растворов и
известным массовым долям оксида хрома (IV) строят градуиро-
вочный график.

Y /ПгУ-ЮО

Л~ и,-Ю00 ’

где mi — количество оксида хрома (IV), найденное по градуиро-
вочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

Vi — аликвотная часть раствора, см3;

т — масса навески боксита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медве-
дева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску боксита массой. 0,5 г тщательно перемешивают в
платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0,1 г азотнокисло-
го натрия и сплавляют при 950°С в течение 20—30 мин.Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предваритель-
но выдерживают несколько минут при 600±20°С.После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки
тигля обмывают водой, помещают тигель в стакан, в который
прилито 80 см3 воды, добавляют 1 см3 спирта и нагревают на пе-
сочной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вы-
нимают из стакана и обмывают его горячей водой.Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и
фильтрут через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую кол-
бу, отбрасывая первые порции фильтрата.