ГОСТ 14657.3-78 Боксит. Метод определения оксида алюминия

Обозначение:
ГОСТ 14657.3-78 Боксит. Метод определения оксида алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35473
gost_14657.3-78.docx PHPWord

УДК 622.349.21 : 546.621—31.06 : 006.354 Группа АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

Метод определения оксида алюминия

Bauxite. Method for the determination
of aluminium oxide

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.07.79

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли-
вает объемный метод определения содержания алюминия в пере-
счете на оксид алюминия при массовой доле от 30 до 60%.

Метод основан на определении алюминия комплексонометри-
ческим методом. Титан и железо отделяют от алюминия в виде
гидроксида.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности.
Фильтры бумажные обеззоленные <белая лента>.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до-
лей 20%.

Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ
1381—73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Ацетатный буферный раствор (pH 5,5); готовят’Следующим
образом: 250 г уксуснокислого натрия помещают в мерную кол-
бу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, приливают 20 см3
уксусной кислоты и доливают водой до метки.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%,
свежеприготовленный.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640—79.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
3,2690 г гранулированного цинка растворяют при нагревании в
смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпари-
вают до 5—10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки.

Поправочный коэффициент раствора азотнокислого цинка (Ki)
определяют следующим образом: 25 см3 стандартного раствора
алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3
и доливают водой до объема 200 см3. Приливают 50 см3 раствора
трилона Бив присутствии 5—6 капель ксиленолового оранжево-
го горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по кап-
лям до перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкис-
ляют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора в
желтый цвет, добавляют 20 см3 буферного раствора и после ки-
пячения в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона
Б раствором азотнокислого цинка до перехода окраски раствора из
желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым нат-
рием и второе титрование Проводят, как указано в п. 3.1а.

Поправочный коэффициент (Ki) раствора азотнокислого цинка
с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле

 

где Vi объем стандартного раствора алюминия, см3;

V — объем раствора азотнокислого цинка с молярной кон-
центрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе
титрование, см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N'-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения
поправочного коэффициента раствора трилона Б с молярной кон-
центрацией 0,05 моль/дм3 по стандартному раствору азотнокислого
цинка отбирают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до
200 см3. Прибавляют 5—6 капель ксиленолового оранжевого и
по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавле-
нием по каплям соляной кислоты. Затем в колбу приливают
20 см1 ацетатного буферного раствора и титруют раствором
азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в
розовую.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярнои
концентрацией 0,05 моль/дм3 (К) вычисляют по формуле

 

где Vj—объем раствора азотнокислого цинка с молярной кон-
центрацией 0,05 моль/дм3, см3;

V — объем раствора трилона Б, см3.

Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—77. насыщенный раствор.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—74 в виде стружки.
Стандартный раствор алюминия 0,05 М готовят следующим
образом: навеску алюминия с предварительно очищенной поверх-
ностыо массой 1,3491 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 400 см3 при умерен-
ном нагревании, доливая раствор кислоты порциями по 5 см'.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

рают 100—200 см3 щелочного раствора в коническую колбу вмес-
тимостью 500 см3, нагревают, добавляют 3—4 капли раствора
ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кис-
лотой, разбавленной 1:1, прибавляя ее по каплям, до перехода
окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раство-
ру прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят
2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3—4 капли раствора кси-
ленолового оранжевого и избыток трилона 5 оттитровывают
раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора
из желтой в розовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1а. Окончание определения можно проводить также следую-
щим образом: к оттитрованному по п. 3.1 раствору приливают
30 см3 раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и ох-
лаждают. Оттитровывают освобожденный фтористым натрием
трилон Б раствором азотнокислого цинка с молярной концентра-
цией 0,05 моль/дм3 в присутствии нескольких капель ксиленолово-
го^оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в розовую
(второе титрование).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось
осаждение. Фильтр промывают 20 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат
в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения
осадка, после чего переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, содержащую 50 см3 раствора едкого натра, нагретого до
80°С. Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с
осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуля-
ции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и
тщательно перемешивают.

Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в
сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают 100—200 см3 фильтрата в коническую колбу вмести-
мостью 500 см3, добавляют 30—50 см3 раствора трилона Б
зависимости от отбираемой аликвотной части раствора), нагре-
вают до кипения, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового
оранжевого и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1 или п.
3.1а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах, опре-
деляемую по п. 3.1, вычисляют по формуле

v _ (V- к Кг— V,) • 0.00256 • Уг • Из • 100
л |/4. у5 ,т

где V— объем добавляемого раствора трилона Б молярной кон-
центрации 0,05 моль/дм3, см3;

/<2 — коэффициент, учитывающий количество трилона Б, со-
держащееся в титруемой аликвотной части раствора;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;

Vi—объем раствора азотнокислого цинка молярной концен-
трации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование
избытка раствора трилона Б, см3;

0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка молярной концент-
рации 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида
алюминия;

V2 общий объем раствора, см3;

Уз — объем мерной колбы, в которой производят отделение
железа и титана, см3;

V4 объем аликвотной части раствора, отбираемый для от-
деления железа и титана, см3;

У5 объем аликвотной части раствора, отбираемый для оп-
ределения алюминия, см3;

tn масса навески боксита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1а. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах, оп-
ределяемую по п. 3.1а, вычисляют по формуле

v_ V К,-0,00255-V3-ЮО

Л Vt-Vs-m

где V — объем раствора азотнокислого цинка- с молярной кон-
центрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе
титрование по п. 3.1а, см3;

Ki — поправочный коэффициент раствора азотнокислого цин-
ка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3;

0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка с молярной концен-
трацией 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида
алюминия.

V— (УК—У>)-0,00255-У2-Уз-100

Л1 У45-/п

где обозначения по п. 4.1.

(Измененная редакция, Изм. Кг 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медве-
дева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

Обозначение НТД, на ко-
торый дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61—75

2

ГОСТ 199—78

2

ГОСТ 1381—73

2

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 3640—79

2

ГОСТ 3760—79

2

ГОСТ 3773—72

2

ГОСТ 4328—77

2

ГОСТ 4461—77

2

ГОСТ 4463—77

2

ГОСТ 10652—73

2

ГОСТ 11069—74

2

ГОСТ 14657.0—78

I

ГОСТ 14657.2—78

3.1

ГОСТ 24104—80

2

 


ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАОт раствора после определения двуокиси кремния грави-
метрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ
14657.2—78 отбирают аликвотную часть 100 см3 в мерную колбу
вместимостью 250 см3, приливают 5—6 капель азотной
кислоты и нагревают до кипения. Затем к аликвотной части раст-
вора, полученного после определения диоксида кремния гравимет-
рическим методом, приливают 50 см3 раствора трилона Б, а к
аликвотной части раствора, полученного при определении диок-
сида кремния фотоколориметрическим методом, приливают 25 см:*
раствора трилона Б. Затем приливают 50 см3 гидроксида натрия,
нагревают раствор, не доводя до кипения, до коагуляции осадка
гидроксидов железа и титана.Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и пере-
мешивают.Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухон
стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отби-

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты