ГОСТ Р 52144-2003 Концентраты цинковые. Спектрофотометрический метод определения диоксида кремния

Обозначение:
ГОСТ Р 52144-2003 Концентраты цинковые. Спектрофотометрический метод определения диоксида кремния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35468
gost_r_52144-2003.docx PHPWord

ГОСТ Р 52144-2003

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Спектрофотометрический метод определения
диоксида кремния

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

Предисловие

© ИПК Издательство стандартов. 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 52144—2003

Н Л Ц И О Н Л Л ЬН Ы Й СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Спектрофотометрический метод определения диоксида кремния
Zinc concentrales.

Spectrophotometric method of silicon dioxide content determination

Дата введения 2004—07—01

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида
кремния в пинковы.х концентратах всех марок при массовой доле его от 2 % до 10 %.

Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетсрополикислоты. восстановленной
грсхвалентным титаном, и измерении оптической плотности раствора полученного соединения на
спектрофотометре при длине волны в диапазоне 635—640 нм.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности груда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности груда. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентрации вредных веществ

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про-
бирки. Общие технические условия

ГОСТ 2082.0—81 Концентраты молибденовые. Общие требования и требования безопасности

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота
и серебра

ГОСТ 26100—84 Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения свинца,
пинка, кадмия

ГОСТ 27329—87 Рулы и концентраты цветных метилов. Общие требования к методам хими-
ческого анализа

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29229—91 (ИСО 835-3—81) Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 3. Пипетки градуировочные с временем ожидания 15 с

И панне официальное

ГОСТ 29230—91 (ИСО 835-4—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посула лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Обшис
требования

ГОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюрет-
ки без времени ожидания

ГОСТ 29253—91 (ИСО 385-3—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюрет-
ки с временем ожидания 30 с

Спектрофотометр типа СФ-56 или другого типа.

Весы с погрешностью взвешивания ±0,2 мг по ГОСТ 24104.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 750 °C. с контрольным и
регулирующим устройствами.

Центрифуга типа ОГ1Н.

Тигли (стаканы) из стеклоуглерода.

Тигли корундизовыс.

Посуда лабораторная: мерные колбы и мензурки по ГОСТ 1770. цилиндрические стаканы по
ГОСТ 7851. градуировочные пипетки по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228. ГОСТ 29229. ГОСТ 29230.
бюретки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252. ГОСТ 29253.

Посула полиэтиленовая (для хранения растворов диоксида кремния и гидроксида натрия).
Капельница.

Стекла часовые.

Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы концентрации 0.5 моль/дм\ 8 моль/дм3. 18 моль/дм\
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. квалификации ч. д. а., раствор массовой долей 4 %.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. квалификации х. ч. или ч. я. а., раствор массовой
долей 5 % (растворение проводят при нагревании).

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор массовой долей 0.1 %.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

Вода дистиллированная ио ГОСТ 6709.

Титан треххлористый квалификации ч. д. а., растворы массовых долей 0,6 % и 15 %.

Раствор треххлористого гитана массовой долей 0.6 %. Раствор готовят следующим образом:
отбирают пипеткой 4 см5 раствора треххлористого тигана массовой долей 15 %. помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3. лобаазяюг 15 см3 раствора серной кислоты концентрации 0.5 моль/дм3
и доливают до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 ч.

Допускается применять аттестованные смеси.

Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры, затем его помешают в стакан из
стеклоуглерода вместимостью 150 см3, добавляют 80 см3 дистиллированной воды и проводят выще-
лачивание на разогретой плите в течение 10 мин. после чего тигель тщательно обмывают горячей
водой.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор выдерживают не менее 2 ч до установления равновесия образовавшихся форм крем-
ниевой кислоты в растворе (лучше оставить раствор на ночь для отстаивания образовавшегося при
нейтрализации осадка, перелив его в колбы в полиэтиленовую посуду).

Для сокращения продолжительности анализа часть раствора после его отстаивания в течение
2 ч необходимо отцентрифугировать в течение 15 мин.

В раствор добавляют две-три капли раствора серной кислоты концентрации 0.5 моль/дм3 для
обратного процесса нейтрализации до кислой среды (обесцвечивание раствора), после чего доливают
ешс 5 см3 серной кислоты и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония массовой долей 5 % (объем
раствора должен быть 20—25 см3).

Раствор перемешивают и оставляют стоять 10 мин до появления желтой краски. Затем добав-
ляют 12—14 см3 раствора серной кислоты копнен границ 8 моль/дм3. полученный раствор тщательно
перемешивают, добавляют 5 см3 раствора треххлористого титана массовой долей 0.6 %. тщательно
перемешивают, закрывают часовым стеклом, быстро нагревают на горячей плите до кипения,
кипятят в течение 30 с. после чего охлаждают проточной водой и переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают,
измеряют оптическую плотность раствора толщиной фотометрирусмого слоя 10 мм в кювете на
спектрофотометре при длине волны от 635 нм до 640 нм по 5.2.

При проведении прямого фотометрирования раствором сравнения служит раствор кон-
трольного опыта, который проводят одновременно с анализом через все сталии, используя тс же
реактивы.

Для построения градуировочного графика приготавливают градуировочные растворы. для чего
в пять стаканов или конических колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают 0.4: 0.8: 1.2; 1.6 и
2.0 см3 стандартного раствора, что соответствует массам 40. 80. 120. 160 и 200 мкг диоксида кремния
в растворах, доводят объемы растворов до 5 см3 раствором контрольного опыта и выполняют
операции по 5.1.4.

Строят градировочный график, откладывая по оси абсцисс массу диоксида кремния в мик-
рограммах, а по оси ординат — оптическую плотность раствора. Градуировочную зависимость про-
веряют ежемесячно.

Массу диоксида кремния в аликвотной части раствора анализируемой пробы находят по
градуировочному графику.

6.1 Массовую долю диоксида кремния в концентрате X. %. вычисляют по формуле

И 100

где /Wj — масса диоксида кремния в аликвотной части раствора анализируемой пробы, найденная
по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески анализируемой пробы, т = 100000 мкг.

Если расхождение результатов оперативного контроля сходимости превышает значения, ука-
занные в таблице 1. анализ повторяют.

7.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят сравнением расхождений двух результатов
параллельных определений Xnm и полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного
контроля сходимости d

(2)

где d = £2 (Р. п)сч; (3)

£2 (Р, п) — коэффициент, учитывающий число параллельных определений и и доверительную ве-
роятность Л £2 (0,95; 2) = 2,77;

аеч — характеристика части случайной составляющей погрешности.

При превышении норматива оперативного контроля сходимости анализ повторяют.
Значения d при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице I.

Таблица 1 — Метрологические характеристики метода анализа при доверительной вероятности Р = 0.95

В процентах

Массовая доля
диоксида
кремния
Л

Погрешность (границы
интервала. в котором
погрешность
1ПМС|кЧ1И(1 находится с
доверительной
вероятностью)

Норматив внешнего
оперативного конт-
роля погрешности с
использованием
образца для контроля
К

Норматив оператив-
ного контроля
сходимости для двух
результатов парал-
лельных определений
(м = 2)
d

Норматив оператив-
ного контроля
воспроизводимости I)
для внугрилаборатор-
цого контроля для двух
результатов измерений
(т = 2)
1>

2.00

0.15

0.15

0.15

0.20

4.00

0,20

0.20

0.20

0,29

6.00

0.25

0.25

0.25

0.36

10.00

0,30

0.30

0.30

0,43

Приме ч а н и я

 

 

 

1 Значения характеристики погрешности в промежуточных точках находят интерполяцией.

2 Нормативы оперативного контроля воспроизводимости

0 рассчитаны по результатам, полученным в

разное время разными исполнителями.

 

 

 

 

Оперативный контроль воспроизводимости проводите использованием рабочих проб.

Оперативный контроль воспроизводимости проводят сравнением расхождения Z)v результатов
двух анализов и Х2 с нормативом оперативного контроля воспроизводимости D. Воспроизволи-
4

мость контрольных измерений, и также воспроизводимость результатов количественного химичес-
кого анализа (КХА) рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения
КХА принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений,
признают удовлетворительными при условии

Dv = |J, - %2| <; Z). (4)

где D £2 . /О о (А); (5)

£2 (Р; п) — коэффициент, учитывающий число результатов анализа п и доверительную вероят-
ность Л £2 (0,95: 2) = 2,77;

О

о (Д) — характеристика случайной составляющей погрешности.

При неудовлетворительном результате оперативного контроля воспроизводимости выясняют
и устраняют причины плохой воспроизводимости.

Значения D приведены в таблице 1.

Оперативный контроль точности проводят сравнением результата контрольной процедуры
равного разности результатов контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для
контроля (А) и его аттестованного значения (О, и норматива оперативного контроля точности К.
Точность контрольного измерения А, а также точность результатов КХА рабочих проб признают
удовлетворительной при условии

Kv = |А — С] «£ К. (6)

При неудовлетворительном результате оперативного контроля выясняют и устраняют причины
плохой точности.

Значения К приведены в таблице I (для доверительной вероятности Р = 0,95 К равно значению
характеристики погрешности). Нормативы в таблице I установлены для контроля по образцам, у
которых погрешность аттестованного значения нс превышает 0,3 от границы погрешности результата
анализа.

Образны для контроля анализируют два раза в один месяц параллельно с пробами.

Оперативный контроль точности проводят сравнением результата контрольной процедуры Кк.
равного разности результата контрольного измерения содержания определяемого компонента в
пробе с известной добавкой (X2), результата в пробе без добавки (X)) и величины добавки (С), и
норматива оперативного контроля точности К. Величина добавки должна составлять 50 %—150 %
содержания компонента в пробе.

Точность контрольного измерения массовой доли компонента А, а также точность результатов
КХА рабочих проб признают удовлетворительными при условии

л; - |л2 - л, - q < к. (7)

При неудовлетворительном результате оперативного контроля выясняют и устраняют причины
плохой точности. Норматив ВОК точности для доверительной вероятности Р= 0.95 вычисляют по
формуле

Л'= '/(Л%1)2 + (ЛЛ.1)2 . (8)

где и Ьх ~~ характеристики погрешности, соответствующие содержанию компонента в пробе и
пробе с добавкой соответственно.

Контроль погрешности осуществляют ежемесячно.

При оформлении протоката КХА результат анализа записывают вместе с его погрешностью и
доверительной вероятностью Р. X ±Д; Р = 0,95.

Ключевые слова: цинковые концентраты, спектрофотометрический метол, диоксид кремния, ана-
лиз, массовая доля, раствор, фотометрированис, результаты параллельных определений, градуиро-
вочный график, аттестованная смесь

Редактор Р С. Федорова
Технический редактор ЛЛ. Гусева
Корректор Р.А. Ментове
Компьютерная верстка И.А. Нааейкиной

И зд. лии. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 09.12.2003. Подписано в печать 25.12.2003. Уел. псч. л. 0.93. Уч.-издл. 0.65.
Тираж 202 экз. С 13104. Зак. II.

ИIIК И'здатсльство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.
hHp://www.standards.ru e-mail: info-@«andards.ni
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ИНКИ зддтельство стандартов — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.
Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты