ГОСТ Р 57533-2017 Пыли металлургических предприятий цветной металлургии. Методы измерений массовой доли меди

Обозначение:
ГОСТ Р 57533-2017 Пыли металлургических предприятий цветной металлургии. Методы измерений массовой доли меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35467
gost_r_57533-2017.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

1 СТАНДАРТ
V 11 V ? у РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57533-

2017

 

 

ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ
ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ

Методы измерений массовой доли меди

Издание официальное

Стшдфттфцм

2И7

Предисловие

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об
изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений
и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Библиография 14

 

 

 

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ
Методы измерений массовой доли меди
Dusts Ы non-ferrous metallurgy enterprises. Methods of copper mass content measuring

Дата введения — 2018—04—01

Настоящий стандарт распространяется на пыли металлургических предприятий цветной метал-
лургии и устанавливает следующие методы измерений массовой доли меди: титримегрические мето-
ды — йодомегрический (в диапазоне от 2.00 % до 50.0 %) или трилонометричесхий (в диапазоне от

Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измерений,
контроль точности результатов измерений — по ГОСТ 32221, ГОСТ Р 53198. отбор и подготовка проб
для измерений — по нормативным документам на конкретную продукцию.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 859—2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

Реактивы. Кислота серная. Технические условия

Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

Реактивы. Гидразин сернокислый

Вода дистиллированная. Технические условия

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия
Реактивы. Кислота борная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриеаая этилендиамин-N. N. N', N'-тетрауксусной кислоты
2-еодная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного
кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 20448 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребле-
ния. Технические условия

ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические
условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227 (ИСО в35*1— 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие тре-
бования

ГОСТ 32221 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ 33208 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Изме-
рение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы методом атомно-абсорбционной
спектрометрии

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода лабораторная для анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53198 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические тре-
бования. Испытания

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические
условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандарте» в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа-
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого
стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который
дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом ут-
верждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение
рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то поло-
жение. в котором дана осыпка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным е табли-
це 1 (при Р - 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят-
ности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости изме-
рений массовой дот меди при доверительной вероятности Р = 0.95

В процентах

Диапазон измерений
массовой доли меди

Показатель

ТОЧНОСТИ 1Д

Предел

(абсолютное значение}

 

 

повторяемости г(п » 2)

воспроизводимости R

От 0,50 до 1,00еключ.

0.06

0.05

0.08

Св. 1.00» 120 »

0.07

0.06

0.09

» 1,20» 1.60 »

0.09

0.07

0.12

» 1.60 » 2.50 »

0.10

0.09

0.14

» 2.50 » 3.50 »

0.23

0.21

0.32

» 3.50 » 5.00 »

0.29

0.28

0.41

» 5.00 »10.00 »

0.31

0,30

0.44

» 10.0 »20.0 »

0.4

0.4

0.6

» 20.0 » 30.0 »

0.8

0.8

1.2

»30.0 »40.0 »

1.0

1.0

1.4

» 40.0 » 50.0 »

1.3

1.3

1.8

 

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

. шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающий температуру на-
грева до110*С;

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

Примечания

Метод основан на реакции восстановления меди (II) до меди (I) йодистым калием в слабо-сер*
нокислой или слабо-азотнокислой среде, выделившийся элементный йод титруют раствором тио-
сульфата натрия в присутствии крахмала. Медь предварительно отделяют от мешающих титрованию
компонентов осаждением в виде сульфида меди или титрование проводят в присутствии мешающих
компонентов, маскируя их комплексообраэователями. Диапазон измерений массовой доли меди — от
2.00% до 50.0%.

При приготовлении смеси кислот (№ 2) для растворения оксида меди смешивают 300 см3 веды.
40 см3 азотной кислоты. 100 см3 серной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 года.

Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-титров
согласно инструкции по их приготовлению.

Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-титров
согласно инструкции по их приготовлению.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом:
стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной е соотноше-
нии 1:3. затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навески
меди массой от 0.025 до 0,20 г, взятые с точностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы или
конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают от 5 до 7 см3 азотной кислоты,
разбавленной в соотношении 1:1. накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) и нагревают
до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и упаривают рас-
твор до объема от 2 до 3 см3. Приливают от 2 до 5 см3 серной кислоты, разбавленной в соотношении
1:1. и выпаривают досуха (в остатке 2—3 капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана
(колбы) водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, прилива*
ют 5 см3 воды и вновь упаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения при-
ливают от 10 до 20 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, прибав-
ляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и титруют выделившийся йод
раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Приливают от 2 до 3 см3 раствора крахмала
и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С. выраженную в граммах меди на 1 см3
раствора, г/см3, вычисляют по формуле

где т — масса навески меди, г:

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

Титрованный раствор устойчив в течение одного месяца.

4.1.4 Порядок выполнения измерений

а) навеску пробы, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после запятой (см. табли-
цу 2). помещают в стакан вместимостью 250 (400) см3 или коническую колбу вместимостью 250 см3,
смачивают небольшим количеством воды, добавляют от 0,2 до 0.5 г фтористого аммония, приливают
10 см3 смеси кислот № 1. закрывают часовым стеклом (фарфоровой крышкой или чашкой) и выдер-
живают на холоде до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота; стекло (крышку, чашку)
снимают, обмывают его водой над колбой (стаканом), помещают колбу на горячую плиту, нагревают до
полного разложения навески, затем выпаривают раствор досуха.

Таблице 2

Массовая доля меди. %

Масса навески. г

Молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, иоль/ды3

От 2.00 до 5.00 включ.

0.5

0.015

Се. 5.00» 20.0 »

0,5

0.05

Св. 20.0

0.2—0.5

0.1

 

 

При содержании в пробе пыли мышьяка или сурьмы более 0.1% проводят их отгонку. Для этого к
сухому остатку добавляют от 3 до 5 см3 соляной кислоты и от 3 до 5 см3 бромисговодородной кисло-
ты. нагревают и выпаривают досуха, вновь добавляют от 3 до 5 см3 бромистоводородной кислоты и
выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают от 3 до 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажных солей: эту операцию повторяют еще раз:

б) допускается проводить растворение следующим образом: навеску пробы (см. таблицу 2) по-
мещают в стакан вместимостью 250 (400) см3 или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают
небольшим количеством воды, приливают от 10 до 15 см3 соляной кислоты, прибавляют от 0.5 до 1 г
фтористого аммония и выпаривают раствор при нагревании досуха, не перекаливая остаток. Прибав-
ляют 0.5 г сернокислого гидразина и 0,1 г бромистого калия или от 3 до 5 см3 бромистоводородной
кислоты, приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до получения сухою остатка. Затем
приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом (фарфоровой крыш-
кой. чашкой) и оставляют без нагревания до прекращения выделения оксидов азота, выпаривают при
нагревании до сиропообразного состояния. Приливают 10 см3 соляной кислоты и упаривают до влаж-
ных солей: эту операцию повторяют еще раз.

К остатку, полученному любым из указанных способов, приливают от 10 до 15 см3 серной кислоты,
разбавленной в соотношении 1:1. и выпаривают до появления густых паров серной кислоты.

Если раствор приобретает темную окраску и/или в растворе остаются корольки серы темной окра-
ски. то для их окисления, в момент выделения паров серной кислоты, прибавляют по каплям азотную
кислоту или небольшими порциями прибавляют от 0,02 до 0,05 г азотнокислого аммония до обесцвечи-
вания раствора. Колбу (стакан) охлаждают, обмывают стенки колбы (стакана) водой и снова упаривают
до выделения густых паров серной кислоты.

К охлажденному остатку приливают от 80 до 90 см3 воды, перемешивают и кипятят в течение
5—10 мин. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде в течение от 1 до 2 ч или оставляют до
следующего дня.

Примечание — Допускается не оставлять раствор до следующего дня. если определение массовой
доли свинца не проводят.

Фильтруют нерастворимый остаток через фильтр средней плотности с фильтробумажной массой
в коническую колбу (стакан) вместимостью 500 (400) см3. Колбу (стакан) и фильтр с осадком промыва-
ют 2—3 раза серной кислотой, разбавленной в соотношении 2:98, затем 7 или 8 раз холодной водой до
отрицательной реакции на трехвалентное железо с раствором роданистого аммония.

Примечание — Осадок на фигътрв допускается использовать для измерения массовой доли свинца.

Объем фильтрата должен быть не менее 200 см3. Раствор нагревают до кипения и при переме-
шивании небольшими порциями прибавляют горячий раствор тиосульфата натрия массовой концен-
трации 200 г/дм3 до обесцвечивания раствора и избыток от 10 до 15 см3. Раствор кипятят до полной
коагуляции осадка сульфида меди и серы.

Затем скоагулированный осадок фильтруют на фильтр средней плотности, протирают стенки кол-
бы кусочком фильтровальной бумаги и промывают колбу и фильтр с осадком 8 или 10 раз горячей
водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый (кварцевый) тигель, на дно которого помещают не-
сколько кусочков фильтровальной бумаги, высушивают при умеренном нагревании и сжигают, затем
прокаливают при температуре от 650 X до 700 *С в муфельной печи в течение от 30 до 40 мин. Тигель
с осадком охлаждают на воздухе.

Прокаленный осадок оксида меди переносят в колбу или стакан, в которых проводилось раство-
рение пробы, следы осадка в тигле растворяют при нагревании в нескольких каплях азотной кислоты,
раствор переливают в ту же колбу или стакан, приливают от 5 до 6 см3 смеси кислот N9 2 и выпаривают
почти досуха (должны остаться 1—2 капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки колбы или
стакана водой и выпаривают раствор до обильного выделения паров серной кислоты.

К охлажденному остатку приливают от 10 до 20 см3 воды, 0,05 г фтористого натрия и нагревают
до растворения солей. Раствор охлаждают, добавляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до
растворения соли. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации
0.015; 0,05 или 0,1 моль/дм3 до светло-желтой окрасхи раствора. Затем приливают от 2 до 3 см3 раство-
ра крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Примечание — Допускается применение других споообов разложения навески, обеспечивающих пере-
ведение аналита в раствор.

4.1.5 Обработка результатов измерений

Х=НМ. (2)

где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом объема рас-
твора. израсходованного на титрование холостого опыта, см3;
т — масса навески пыли. г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных опреде-
лений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р
ИСО 572S-6—2002 {пункт 5.2.2.1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

Примечания

Метод основан на титровании меди раствором комплексона Ж (трилона Б) при уровне pH от 5.6 до
5.8 с индикатором тетра. Диапазон измерений массовой доли меди — от 2.00 % до 30,0 %.

Навеску фтористого аммония массой 20 г растворяют в небольшом количестве воды, помещают в

стакан (колбу) вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение трех месяцев.

При приготовлении буферного раствора с уровнем pH от 5.6 до 5.8 к раствору уксуснокислого
аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH (на 1 дм3 раствора
требуется примерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты), уровень pH раствора проверяют с помощью
pH-метра. При необходимости корректируют уровень pH добавлением аммиака или соляной кислоты.
Срок хранения раствора — три месяца.

Приготовление раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамина-N, N. N'. N'-тетрауксусной

кислоты (трилона Б) молярной концентрации 0,05 моль/дм3: навеску соли массой 18,6 г растворяют в
1000 см3 воды и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения — три месяца.

Приготовление раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамина-N. N. N'. N'-тетрауксусной
кислоты (трилона Б) молярной концентрации 0.075 моль/дм3: навеску соли массой 27,9 г растворяют в
1000 см3 воды и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения — три месяца.

При установлении массовых концентраций 0,05 (0.075) моль/дм3, растворов трилона Б навеску
меди массой от 0.0790 до 0,0890 и от 0,0490 до 0.0590 г соответственно помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и раство-
ряют при нагревании до температуры от 40 вС до 60 до полного растворения меди. Приливают от
50 до 60 см3 воды и кипятят в течение от 5 до 10 мин. Охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака,
разбавленным в соотношении 1:1. до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс. Затем при-
ливают 30 см3 буферного раствора с pH от 5.6 до 5.8. разбавляют водой от 150 до 180 см3, прибавляют
4—5 капель раствора индикатора тетра массовой концентрации 5 г/дм3 и титруют раствором трилона Б
до перехода окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б. выраженную в граммах меди на 1 см3 раствора. С.
г/см3, вычисляют по формуле
где m — масса навески меди. г.

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

Навеску уксуснокислого аммония массой 150 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, при-
ливают от 100 до 200 см3 воды и перемешивают раствор до полного растворения соли. Затем раствор
доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Навеску индикатора массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 20
до 30 см3 воды и перемешивают раствор до полного растворения навески. Полученный раствор пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Если раствор мутный, его
отфильтровывают через плотный фильтр. Срок хранения раствора — один год в местах, защищенных
от света.

Навеску соли хлористого аммония массой 20 г растворяют в небольшом количестве воды, по-
мещают в стакан (колбу) вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Срок
хранения раствора — один год.

4.2.4 Порядок выполнения измерений

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Фильтрат, полученный после отделения осадка сернокислого свинца по 4.1.4.1. подогревают до
температуры от 50 °С до 60 °С. прибавляют от 1 до 2 г хлористого аммония, затем аммиак до выпадения
осадка гидроксида железа и еще небольшой избыток (от 5 до 10 см*). Полученный раствор нагревают
до температуры, близкой к кипению. Осадок фильтруют через фильтр средней плотности, промывают
горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 20 г/дм3 от трех до четырех раз. затем
осадок с нераэеернутого фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидрокси-
да железа, приливают от 3 до 5 см3 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. горячей воды до
объема 80 см3 и повторяют осаждение железа, как описано выше.

Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают два-три раза горячим раствором хлористого
аммония массовой концентрации 20 г/ дм3, затем пять или шесть раз водой. Фильтрат (2) кипятят до
полного удаления запаха аммиака, опустив два-три кусочка фильтровальной бумаги (во избежание раз-
брызгивания), и уменьшения объема раствора до 200 см3.

Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 раствора фтористого аммония массовой концентрации
200 г/см3, 15 см3 раствора тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/см3 до полного связыва-
ния меди в комплекс (раствор обесцвечивается), 30 см3 буферного раствора с уровнем pH от 5.6 до 5.8.
от 0.05 до 0,1 г смеси индикатора ксиленолового оранжевого с хлористым натрием или 2—3 капли его
раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиново-красной в желтую (объем
раствора трилона Б не учитывают при расчете).

8 оттитрованный раствор для разрушения тиосульфатного комплекса меди прибавляют при пере-
мешивании 10 см3 раствора пероксида водорода, разбавленного в соотношении 6:100. и оставляют на
15—20 мин. Прибавляют 6—7 капель индикатора тетра и титруют раствором трилона Б до перехода
окраски из кирпичной в зеленую (при высокой массовой доле меди) или в желтую (при низкой массовой
доле меди).

Х-^100. (4)

где С — массовая концентрация раствора трилона Б с учетом холостого опыта, г/см3:

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, с учетом объема раствора три-
лона Б. израсходованного на титрование холостого опыта, см3:
т — масса навески пробы, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных опреде-
лений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные е ГОСТ Р
ИСО 5725-6—2002 (пункт 5.2.2.1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

медь:

- весы с наибольшим пределом взвешивания 200 г специального класса точности по ГОСТ Р 53228
с дискретностью 0.0001 г.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

1:50:

Примечания

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий меди, при длинах волк

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.

Приготовление раствора меди А массовой концентрации 1 мг/см3: навеску меди массой 1,0000 г

помещают е стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной в со-
отношении 1:1. при нагревании до температуры от 40 *С до 60 вС. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора Б массовой концентрации 0.1 мг/см3: 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора В массовой концентрации 0,01 мг/см3: 10 см3 раствора Б помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора А — один год. раствора Б —* три месяца, раствор В применяют свеже-
приготовленным.

Срок хранения раствора — три месяца.

Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов в соответ-
ствии с таблицей 3.

Таблица 3

Аликвота раствора меди с массовой
концентрацией 0,0001 г/си3

Массовая концентрация меди.
мг/см3

Массовая доля меди. % (ив расчета 0.1 г
гробы в 100 см3 раствора)

0

0

0

0.5

0.0005

0.05

1.0

0.001

0.10

2.0

0.002

0.20

5.0

0.005

0.50

10.0

0.010

1.0

15.0

0.015

1.5

Примечание — Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер и за-
висят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концентра-
ций. Для построения градуировочного трафика допускается использовать 3—7 градуировочных растворов, но
не менее 3.

 

 

Измерение значения абсорбции меди в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени воздух-ацетилен.

выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.

Градуировочные графики получают в координатах: по оси абсцисс — массовая концентрация
меди в градуировочных растворах, выраженная в миллиграммах на кубический сантиметр, по оси ор-
динат — соответствующие значения аналитических сигналов.

Примечание — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.

Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовой доли меди приведены в
таблице 4.

Таблица А

Диапазон измерений массовой доли
меди. %

Рекомендуемая масса навески пробы, г

Рекомендуемое разведение, см3

До 0.50

0.5

100

От 0,50 до 1.20

0.2

100

От 1.20 до 2.00

0.1

100

От 2.00 до 4.50

0.1

200

 

 

Окончание таблицы 4

Диапазон измерении массовой доли
меди. Ч

Рекомендуемая масса навески пробы, г

Рекомендуемое разведение, см3

Св. 5.00

0.1

250 с последующим разбавлением
раствора

Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены е зави-
симости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала
и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.

 

 

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Навеску пробы, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после запятой (в соответ-
ствии с таблицей 4). растворяют одним из изложенных ниже способов:

а) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добав-
ляют 0.2 г фтористого аммония, приливают от 20 до 30 см3 соляной кислоты, нагревают в течение от 15
до 20 мин, затем добавляют от 10 до 20 см3 азотной кислоты, нагревают до растворения навески пробы
и выпаривают до влажных солей:

б) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3
смеси соляной и азотной кислот (3:1) и оставляют на холоде до прекращения бурной реакции. За-
тем раствор нагревают до растворения навески пробы и выпаривают раствор досуха, не перекаливая
остаток. Сухой остаток обрабатывают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха, не перекаливая
осадок:

в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают от
10 до 15 см3 соляной кислоты и от 5 до 10 см3 азотной кислоты и оставляют до прекращения бурной
реакции. Затем приливают от 10 до 20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 хлорной кислоты. Рас-
твор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения
густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель) снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь на-
гревают содержимое чашки (тигля), выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают:

г) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), приливают от 10 до 20 см3 азот-
ной кислоты. После завершения бурной реакции приливают от 10 до 20 см3 фтористоводородной кис-
лоты и 5 см3 хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы
и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель) снимают с пли-
ты. ополаскивают стенки водой и вновь нагревают содержимое чашки (тигля), выпаривая его досуха, не
перекаливая осадок. Чашку охлаждают.

Полученный сухой остаток охлаждают: в посуду, в которой проводили разложение пробы, при-
ливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. от 10 до 20 см3 воды и нагревают до растворения
солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 (200,250) см3. Если необхо-
димо. то приливают соляную кислоту, разбавленную в соотношении 1:1. для создания ее кислотности
5 % по объему, доливают водой до метки и перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное пере-
ведение аналита в раствор.

Измерение значения абсорбции меди проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и управ-
ляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распы-
ляют в пламени воздух-ацетилен. Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала меди
в каждом растворе при длине волны 324,7 или 327.4 нм, для расчета берут среднеарифметическое
значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого пока-
зания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается уменьшать
оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора, за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта, находят содержание меди по градуировочному графику. Если концентрация меди в
анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах для построения градуировочного
графика (значение абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции последней точки графика),
проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируемого раствора поме-
щают в колбу вместимостью 100 см3. доливают до метки фоновым раствором соляной кислоты 5 % по
объему и перемешивают.

Допускается использовать для атомизаиии пробы пламя пропан-бутан-воздух. если расхождение
между параллельными определениями не превышает значений, указанных в таблице 1.

Результаты измерений меди в анализируемой пробе X. %. с учетом массы навески и разведения
рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра и выводят на
экран монитора.

CV100 СУ
ml000 ~ miO'

где С — массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3:
т — масса навески пробы, г.

СУУ,100 =_сщ_

1 mУз 1000 mV2lO v '

где С — массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3;

V, — конечный объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.

V2 — объем аликвоты раствора, см3.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных опреде-
лений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р
ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.2.2.1).

5.6 Допускается измерение массовой доли меди по ГОСТ 33208 и ГОСТ 32221.

Библиография

Плига нагревательная стеклокерамичесхая встраиваемая LOIP LH-304
Посуда лабораторная из прозрачного кварцевого стекла
Фильтры бумажные лабораторные

Ксиле половый оранжевый, индикатор, чистый для анализа
Тетра (динэтриевэя соль бис-тегразолилаэоэгилацетата) индикатор
Реактивы. Кислота перхлорная

Посуда лабораторная из стеклоутлерода марки СУ-2000

УДК 622.343—15:546.77.06:006.354 ОКС 73.060.99

Ключевые слова: пыли металлургических предприятий цветной металлургии, раствор, методы измере-
ний массовой доли меди, градуировочный график, диапазон измерений, показатель точности

Редактор И.В. /Сирилемко
Технический редактор И.Е. Черепкова
Корректор Л С. Лысенко
Компьютерная верстка ДА Круговой

Сдано в набор 20.07.2017. Подписано а печать 28.07.2017. Формат 60*84 Vg. Гарнитура Ариап.
Уел. печ. п. 2.Э2. Уч.-нзд. п. 2.10. Тираж 21 »»». Зак 1238.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер.. 4
www.goslintoru m(o@goslin(o ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты