ГОСТ Р 52124-2003 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Обозначение:
ГОСТ Р 52124-2003 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35465
gost_r_52124-2003.docx PHPWord

ГОСТ Р 52124-2003

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод
определения мышьяка

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

Предисловие

© ИПК Издательство стандартов. 2003

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован или
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 52124—2003

Н Л Ц И О Н Л Л ЬН Ы Й СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Zinc concentnites.

Atomic absorption method for determination of arsenic

Дата введения 2004—07—01

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метол определения мышьяка в
цинковых концентратах всех марок при массовой доле сто от 0,05 % до 5 %.

Метод основан на измерении атомного поглощения аналитической линии мышьяка при
введении раствора пробы в пламя линитроксида-ацстилена при длине волны 193,7 нм.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 1770—74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про-
бирки. Общие технические условия

Триоксил мышьяка. Технические условия

Кислота соляная. Технические условия

Бром. Технические условия

Натрия гидроксил. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Аммоний фтористый. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82
ры и размеры

ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Агомпо-абсорбнионные методы определения золота
и серебра

ГОС Т 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам хими-
ческого анализа

ГОС Т 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228—91 (ИСО835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 2. Пипетки градуировочные без установления времени ожидания

ГОСТ 29229—91 (ИСО835-3—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 3. Пипетки градуировочные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230—91 (ИСО 835-4—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 4. Пипетки выдувные

И панне официальное

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Весы с погрешностью взвешивания ±0.2 мг по ГОСТ 24104.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457 в баллоне, снабженном редуктором.

Баллон с динитроксилом. снабженный обогреваемым редуктором.

Посула лабораторная: мерные колбы и мензурки по ГОСТ 1770. конические широкогорлыс
колбы по ГОСТ 25336. градуировочные пипетки по ГОСТ 29227—29230.

Стекла часовые.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная квалификации х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3118: раствор концентрации
2 моль/лм3. содержащий 16 см3 кислоты в 100 см3 раствора.

Фторид аммония по ГОСТ 4518.

Бром по ГОСТ 4109.

Триоксил рафинированный мышьяка первого сорта по ГОСТ 1973 или металлический мышьяк,
содержащий не менее 99.9 % мышьяка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. квалификации ч. д. а., раствор массовой долей 2 %.

Таблица 1 — Данные для приготовления градуировочных растворов требуемых концентраций мышьяка

Концентрация мышьяка в
градуировочном растворе, мг/лм3

Концентрация мышьяка в исходном
растворе. мг/дмЗ

Объем исходного стандартного
раствора, см3

100

1000

10

80

1000

8

60

1000

6

40

1000

4

20

100

20

10

100

10

5

100

5

Градуировочные растворы концентраций мышьяка 5, 10 и 20 мг/дм3 готовят из градуировочного
раствора концентрации мышьяка 100 ,мг/дм3 следующим образом: отмеренные в соответствии с
таблицей 1 объемы раствора помешают в мерные колбы вместимостью 100 см3. доливают до метки
раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

Градировочные растворы готовят одновременно с проведением анализа.

Допускается применять аттестованные смеси.

Навеску пробы, массу которой выбирают в соответствии с таблицей 2. помешают в коническую
колбу вместимостью 100 см3. добавляют 0.3—0.4 г фторида аммония, доливают 10 см3 азотной
кислоты и I см3 брома, покрывают часовым стеклом и оставляют в холодном месте на 2 ч или на
ночь. Затем стекло снимают, колбу помешают на разогретую плит)’ для выпаривания избытка брома,
после чего добавляют 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до появления солей. Содержимое
колбы охлаждают, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3. тщатель-
но перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью, соответствующей указанной в таблице 2.
После отстаивания осадка полученный раствор распыляют в пламени спектрофотометра.

Т а б л и ц а 2 — Данные для подготовки проб к анализу в заданном диапазоне массовых долей мышьяка

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

От 0.05 до 0.2 включ.

1,000

50

Св. 0.2 * 1.0 *

0,500

250

» 1.0 » 5.0 »

0.250

250

 

Работу с пламенем динитроксида-ацетилсна проводят в строгом соответствии с инструкцией
по эксплуатации епекгрофомсгра. Сначала зажигают пламя ацетилен-воздух. затем вместо воздуха
полают в пламя динитроксид. После прогрева горелки в течение 10 с увеличивают расход ацетилена
до появления красного свечения. Когда высота красной зоны составит приблизительно 3 мм.
фиксируют расход ацетилена. Горелку устанавливают таким образом, чтобы просвечивающий луч
проходил прямо нал зоной красного свечения.

Перед введением каждого раствора капилляр и распылительную систему промывают дистил-
лированной водой в течение 5—10 с.

Строят график зависимости поглощения от концентрации мышьяка, откладывая по оси абс-
цисс концентрацию мышьяка в градировочных растворах в миллиграммах на кубический дециметр,
а по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.

Концентрацию мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

х-еУ 100 (1)

т

где с — концентрация мышьяка в анализируемом растворе, определенная по градуировочному
графику, мг/дм3;

У — вместимость мерной колбы, дм3:

т — масса навески концентрата, мг.

Если расхождение результатов оперативного контроля сходимости превышает значения, ука-
занные в таблице 3, анализ повторяют.

Оперативный контроль сходимости проводят сравнением расхождения двух результатов
параллельных определений и полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного
контроля сходимости d

= 1Лпах ~ <2)

где d = И (/< и)(3)

£2 (Р, п) — коэффициент, учитывающий число параллельных определений п и доверительную
вероятность Р, L1 (0,95; 2) = 2,77;

— характеристика части случайной составляющей погрешности.

При превышении норматива оперативного контроля сходимости анализ повторяют.

Значения d при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 3.

Табл и ца 3 — Значения метрологических характеристик метода анализа при доверительной вероятности

Р = 0.95

1) процентах

Массовая
доля мышьяка
X

Погрешность (границы
интервала. в котором
погрешность измере-
ния находится с
доверительной
вероятностью)
± д

Норматив внешнего
оперативного
контроля погреш-
ности с использо-
ванием образна ятя
контроля
К

Норматив
оперативного контроля
сходимости для двух
результатов парал-
лельных определений
(я = 2)
d

Норматив оперативного
контроля воспроизво-
димости лля внугри-
лабораторного контроля
хзя двух результатов
измерений (т = 2)
f)

0.05

0.03

0,03

0,03

0,03

0.15

0.04

0,04

0.05

0.06

0,50

0.05

0,05

0,07

0.07

1.50

0.10

0,10

0.10

0.14

5,00

0.35

0,35

0.40

0.50

11 р и м е ч а н и я

 

 

 

1 Значения

характеристики погрешности в промежуточных точках находят интерполяцией.

2 Нормативы оперативного контроля воспроизводимости D рассчитаны по результатам, полученным в

разное время разными исполнителями

 

 

 

 

Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб.

Оперативный контроль воспроизводимости проводят сравнением расхождения Dv результатов
двух анализов A'i и AS с нормативом оперативного контроля воспроизводимости D. Воспроизводи-
мость контрольных измерений, а также результатов количественного химического анализа (КХА)
рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения КХА принимают
стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удов-
летворительными при условии

Dx = |Х, - XI * />• (4)

где D~ £2 (Л л) о (А); (5)

£2 (Р. п) — коэффициент. учитывающий число результатов анализа п и доверительную вероят-
ность A £2 (0.95; 2) = 2.77;

О

о(Д) — характеристика случайной составляющей погрешности.

При неудовлетворительном результате оперативного контроля воспроизводимости выясняют
и устраняют причины плохой воспроизводимости.

Значения норматива оперативного контроля воспроизводимости D приведены в таблице 3.

Оперативный контроль точности проводят сравнением результата контрольной процедуры Кк.
равного разности результатов контрольного измерения разности аттестованной характеристики в
образце для контроля (Л) и его аттестованного значения (С), и норматива оперативного контроля
точности К. Точность контрольного измерения X. а также точность результатов КХА рабочих проб
признают удовлетвори тельной при условии

а; = |j- с| <; к. (6)

При неудовлетворительном результате оперативного контроля выясняют и устраняют причины
плохой точности.

Значения А" приведены в таблице 3 (для доверительной вероятности Р= 0.95 А равно характе-
ристике погрешности). Нормативы установлены для контроля по образцам, у которых погрешность
аттестованного значения нс превышает 0.3 от границы погрешности результата анализа.

Образны для контроля анализируют два раза в месяц параллельно с пробами.

Оперативный контроль точности проводят сравнением результата контрольной процедуры Ак,
равного разности результата контрольного измерения содержания определяемого компонента в
пробе с известной добавкой 2). результата в пробе без добавки (А|) величины добавки (С’) и
норматива оперативного контроля точности К. Величина добавки должна составлять 50 %—150 %
содержания компонента в пробе.

Точность контрольного измерения массовой доли компонента X, а также результатов КХА
рабочих проб признают удовлетворительной при условии

^ = 1^2-^ - С|< К. (7)

При неудовлетворительном результате оперативного контроля выясняют и устраняют причины
тюхой точности. Норматив ВОК точности для доверительной вероятности Р~ 0.95 вычисляют по
формуле

А'= + <дл.)2. (S)

где Ду и Дг — характеристики погрешности, соответствующие содержанию компонента в пробе и
пробе с добавкой соответственно.

При оформлении протокола КХА результат анализа записывают вместе с его погрешностью и
доверительной вероятностью Р. Л±Д: Р= 0.95.

Ключевые слова: цинковые концентраты, атомно-абсорбционный метод, мышьяк, анализ. массовая
доля, раствор, фотометрированис, градуировочный график, результаты параллельных определений,
аттестованная смесь, градуировочный раствор

Редактор Р С. Федорова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор Е.Д. Лулы!ева
Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Изд. лип. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор I l.l 1.2003. Подписано в печать 2l.i 1.2003. Уел. псч. л. 0.93. Уч.-издл. 0,65.
Тираж 210 экз. С 12769. Зак. 1010.

И11К Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.
http://www.standards.ru e-mail: info#standards.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ИНКИ зддтельство стандартов — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.
Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты