ГОСТ Р 57531-2017 Пыли металлургических предприятий цветной металлургии. Метод измерений массовой доли свинца

Обозначение:
ГОСТ Р 57531-2017 Пыли металлургических предприятий цветной металлургии. Метод измерений массовой доли свинца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35464
gost_r_57531-2017.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

1 СТАНДАРТ
V 11 V ? у РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57531-

2017

 

 

ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ
ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ

Метод измерений массовой доли свинца

Издание официальное

Стшдфттфцм

2И7

Предисловие

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об
изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соотеетствующве уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Библиография 6

 

 

 

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ
Метод измерений массовой доли свинца
Dusts of non-ferrous metallurgy enterprises. Method of lead mass content measuring

Дата введения — 2018—04—01

Настоящий стандарт распространяется на пыли металлургических предприятий цветной метал-
лургии с массовой долей бария менее 0.5 % и устанавливает трилонометрический метод измерений
массовой доли свинца в диапазоне от 1.00 % до 60.0 %.

Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измерений,
контролю точности результатов измерений — по ГОСТ 32221. ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка проб
для измерений — по нормативным документам на конкретную продукцию.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4160 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4518 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 5841 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динагриевая этилендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 19908 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного
кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры

ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие тре-
бования

Издание официальное

ГОСТ 32221 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ Р ИСО 5725*6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53198 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228 бесы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические тре-
бования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа-
телю «Национагъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого
стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который
дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом ут-
верждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение
рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то поло-
жение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять е части, не затрагивающей эту ссылку.

Точность измерений массовой доли свинца соответствует характеристикам, приведенным в
таблице 1 (при Р - 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят-
ности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости изме-
рений массовой доли свинца при доверительной вероятности Р = 0.95

В процентах

Диапазон измерений
массовой вопи свинца

Показателе
точности »Л

Предел

{абсолютное значение)

 

 

повторяемости
г(о • 2)

воспроизводимости й

От 1.00 до 3.50 включ.

0.23

0.10

0.33

Св. 3.50 » 5.00 в

0.39

0.37

0.55

» 5.00 » 10.00 »

0.41

0.39

0.59

» 10.0 в 20.0 »

0.6

0.6

0.9

» 20.0 в 30.0 »

1.0

1.0

1.5

» 30.0 » 40.0 »

1.4

1.4

2.0

» 40.00 в 60.00 *

2.0

2.0

3,0

 

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501:

- кислоту уксусную по ГОСТ 61;

. буферный раствор pH 5.4—5,9;

Примечания

Метод основан на титровании свинца раствором комплексона III (трилона Б) при pH от 5.4 до 5.9
с индикатором ксиленоловым оранжевым после предварительного выделения свинца в виде сульфата
свинца.

0,010 моль/дм3

При приготовлении раствора 2-водмой динатриевой соли этилендмамина -N, N, N'. N'-тетрауксусной
кислоты (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0.025 моль/дм3 навеску соли массой 9.3 г
растворяют в 250 см3 воды при нагревании, фильтруют через фильтр «красная лента» в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения — 1 год.

При приготовлении раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамина -N. N. N'. N'-тетрауксусной
кислоты (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0.010 моль/дм3 навеску соли массой
3,70 г растворяют в 250 см3 воды при нагревании, фильтруют через фильтр «красная лента» в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения — 1 год.

При приготовлении раствора свинца массовой концентрации 0,005 г/см3 навеску свинца массой
2.500 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1. и растворяют при нагревании до температуры от 40 °С до 60 до полного растворения свинца.
Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

При приготовлении буферного раствора с уровнем pH от 5.4 до 5,9 150 г уксуснокислою аммония
помещают в колбу вместимостью 2000 см3, приливают уксусную кислоту до получения необходимою
значения pH (на 1 дм3 раствора требуется примерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты). pH раствора
проверяют с помощью pH-метра. При необходимости корректируют pH добавлением аммиака или со-
ляной кислоты. Срок хранения раствора — 3 месяца.

для титрования свинца

При установлении массовых концентраций 0.025 и 0.010 моль/дм3 растворов трилона Б в стакан
вместимостью 250 см3 приливают 20(10) см3 раствора свинца массовой концентрации 0.005 г/см3, при-
ливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают раствор при нагревании до густых паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, осторожно ополаскивают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до выде-
ления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают от 70 до 90 см3 воды, накрывают часовым стеклом или фарфо-
ровой крышкой (чашкой), нагревают до кипения, кипятят под стеклом в течение от 7 до 10 мин. Затем
раствор охлаждают в проточной воде в течение от 1 до 2 ч (можно оставить до следующего дня).

Отфильтровывают осадок на плотный фильтр «синяя лента», в конус которою вложено немного
фильтробумажной массы, затем промывают 5—6 раз раствором серной кислоты, разбавленной 2:98. и
два раза холодной водой.

Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводили осаждение сульфата свинца, при-
ливают от 30 до 60 см3 буферного раствора, разворачивают фильтр стеклянной палочкой, накрывают
стакан часовым стеклом и нагревают в течение 20—25 мин при температуре от 40 *С до 80 ®С до
растворения осадка сульфата свинца (во время нагревания содержимое колбы часто перемешивают).
Затем приливают к раствору горячей воды до объема от 100 до 120 см3. перемешивая раствор, и нагре-
вают почти до кипения. Раствор охлаждают, добавляют от 0.05 до 0.1 г смеси индикатора с хлористым
натрием или 2—3 капли его раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из
фиолетовой в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (комплексона Hi), выраженную в граммах свинца на
1 см3 раствора. С, г/см3, вычисляют по формуле
где m — масса навески свинца в растворе, г;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

Примечание — Допускается массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливать по цинку с по-
следующим пересчетом цинка на свинец.

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Навеску пробы пыпи. взятой с точностью до четвертою десятичного знака после запятой, в за-
висимости от массовой доли свинца (таблица 2) помещают в стакан вместимостью 250 (400) см3, при-
ливают от 10 до 15 см3 соляной кислоты, прибавляют от 0.5 до 1 г фтористого аммония и выпаривают
раствор при нагревании досуха, не перекаливая остаток.

Прибавляют 0.5 г сернокислого гидразина и 0.1 г бромистого калия, приливают 10 см3 соляной
кислоты и снова выпаривают до получения сухою остатка. Затем приливают от 10 до 15 см3 азотной
кислоты, накрывают стакан часовым стеклом или фарфоровой крышкой (чашкой), оставляют без на*
гревания до прекращения выделения оксидов азота, выпаривают при нагревании до сиропообразного
состояния. Приливают 10 см3 соляной кислоты и упаривают до влажного остатка. Охлаждают, прилива*
ют 10 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до густых паров серной кислоты.

Таблица 2 — Рекомендуемая масса навески пробы и концентрация раствора трилона Б

Масса пробы, г

Диапааои массовом вопи свинца. %

Рекомендуемая концентрация раствора
трипона Б. молылм3

0,2

30—60

0,025

0,25

20—50

0,025

0.5

10—20

0,025

 

3—10

0,010

1.0

1—5

0,010

 

 

Если раствор приобретает темную окраску и/или в растворе остаются корольки серы черного цее-
та. то для их окисления, в момент выделения паров серной кислоты, прибавляют ло каплям азотную
кислоту или небольшими порциями прибавляют от 0.02 до 0.05 г азотнокислого аммония до обесцвечи-
вания раствора.

Раствор охлаждают, осторожно ополаскивают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до
выделения паров серной кислоты.

Затем приливают от 20 до 30 см3 воды и кипятят в течение от 15 до 20 мин. приливают еще от 60
до 70 см3 воды и снова кипятят в течение 4—5 мин. Раствор охлаждают в проточной воде в течение
1—2 ч или оставляют до следующего дня.

Отфильтровывают осадок сернокислого свинца на плотный фильтр «синяя лента», в конус кото*
рого вложено немного фильтробумажной массы, промывают 5—6 раз серной кислотой, разбавленной
2:98. затем 7—8 раз холодной водой до отрицательной реакции на трехвалентное железо (капельная
реакция с роданистым аммонием). В фильтрате возможно определение массовой доли железа, меди и
цинка.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, и далее продолжают
анализ, как описано в 6.4.

Х-Н.100. (2)

Ш

где С — массовая концентрация трилона Б, г/см3;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, с учетом холостого опыта см3:
т — масса навески пробы, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе-
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО
5725-6—2002 (пункт 5.2.2.1).

Библиография

Плита нагревательная стеклокерамическая встраиваемая LOIP LH-304
Фильтры бумажные лабораторные

Ксиленоповый оранжевый, индикатор, чистый для анализа

УДК 622.343—15:546.77.06:006.354 ОКС 73.060.99

Ключевые слова: пыли металлургических предприятий цветной металлургии, метод измерений массо-
вой доли свинца, раствор, градуировочный график, диапазон измерений, показатель точности

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор И.Е. Черепкова
Корректор Ю.М. Прокофьева
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 20.07.2017. Подписано а печать 27.07.2017. Формат 60*84 Vg. Гарнитура Ариап.
Уел. печ. п. 1.40. Уч.-изд. п. 1.26. Тираж 26 эо. Зак 1222.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер.. 4
www.goslintoru m(o@goslin(o ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты