ГОСТ Р 53657-2009 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (II) в пересчете на оксид

Обозначение:
ГОСТ Р 53657-2009 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (II) в пересчете на оксид
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35460
gost_r_53657-2009.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения железа (II) в пересчете на оксид

Издание официальное

S

8

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. N9 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

Сведения о стандарте

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодно издаваемом ин-
формационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежеме-
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству-
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения железа (11) в пересчете на оксид

iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination of divalent iron calculated as ferrous oxide

Дата введения — 2010—07—01

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши,
не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухва-
лентного железа при массовой доле от 0.5 % до 45 % в пересчете на оксид.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выпол-
нения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361—2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образ-
цы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие тре-
бования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре-
бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003—91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное.
Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.049—80 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное.
Общие эргономические требования

ГОСТ 12.3.002—75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные.
Общие требования безопасности

Издание официальное

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие
требования

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 4518—75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 15054—80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подго-
товки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 23581.0—80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к ме-
тодам химического анализа

ГОСТ 23581.11—79 Руды железные, концентраты и агломераты. Метод определения содержания
железа металлического

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа-
ционному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и
по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководство-
ваться заменяющим (измененным)документом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в ко-
тором дана ссылка на него, применяется е части, не затрагивающей згу ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52361 и ГОСТ Р 8.563. а применительно к
контролю точности — по ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Метод определения двухвалентного железа в пересчете на оксид (II) основан на растворении про-
бы в соляной кислоте е атмосфере инертного газа, добавлении смеси серной и фосфорной кислот и тит-
ровании железа (II) эталонным раствором калия деухромоеокислого в присутствии индикатора
дифениламиносульфоната натрия.

Для проведения анализа применяют:

. шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру не менее {100 ± 5) *С:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

Примечания

Титрованные растворы калия двухромовокислого: 3.4122 г (раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) ка-
лия двухромовокислого. высушенного при температуре от 140 *Сдо 150 *С до постоянной массы, поме-
щают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0.002 г оксида железа (II). 1 см3 раствора А соответствует 0.005 г
оксида железа (II).

При приготовлении титрованного раствора из нелерекристаллиэованного калия двухромовокисло-
го. квалификации ниже ч.д.а. титр его необходимо установить по стандартным образцам, аттестован-
ным на массовую долю Fe (II) в соответствии с ГОСТ 8.315. близких по химическому составу к
анализируемым пробам, проводя их через весь ход анализа (см. 8.1—8.3)

э

При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора гид-
рокарбоната натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.

При охлаждении раствор гидрокарбоната натрия засасывается в колбу. После охлаждения рас-
твора колбу открывают, промывают трубки водой, приливают 100 см3 смеси кислот, разбавляют водой
до объема 300 см3 (или 150 см3), добавляют 2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и титру-
ют раствором калия двухромовокислого до момента изменения окраски раствора из зеленой или сине-
вато-зеленой до фиолетовой, устойчивой в течение нескольких секунд.

При массовой доле оксида железа (II) в анализируемом материале до 15 % при титровании ис-
пользуют раствор Б. при массовой доле оксида железа (II) более 15 % — раствор А.

Одновременно через все стадии анализа проводят холостой опыт.

(1)

где С — массовая концентрация раствора калия двухромовокислого (титранта) по оксиду железа (II),
г/см3:

V — объем раствора титранта. израсходованный на титрование анализируемого раствора. смэ;

V, — объем раствора титранта, израсходованный на титрование раствора холостого опыта, см3:
т — масса навеска пробы, г.

К — коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (II) на массовую долю его в сухом мате-
риале (см. ГОСТ 23581.0).

 

 

 

 

 

где 1,29 — коэффициент пересчета железа металлического на оксид железа (II):
X, — массовая доля металлического железа. %.

Таблица 1 — Значения нормативов контроля качества результатов анализа

8 процентах

Массовая доля железа (II)
в пересчете на оксид

Предел
повторе*
емост и г

Критический
диапазон
СЯ 4*вИ|.
при Р * 0.9S

Предел
воспроизво-
димости Я.
при Я » 0.9S

Норматив кон-
троля процедуры
выполнения
измерений Кп при
Р > 0.95

Норматив кон-
троля внутри-
лабораторной
прецизионности
Я, при Р * 0,95

От 0.5 до 1.0 включ.

0.07

0.10

0.11

0.05

0.09

Св. 1.0 • 2.0 •

0.11

0.14

0.15

0,08

0.13

• 2.0 в 5.0 в

0.17

0.23

0.24

0.12

0.20

S.0 в 10 в

0.23

0.30

0.33

0.16

0.28

• 10 в 20 в

0.4

0.5

0.5

0.2

0.4

• 20 в 50 в

0.5

0.7

0.6

0.4

0.7

 

 

Таблица 2 — Значения показателей точности, воспроизводимости и прецизионности методики

8 процентах

Массеев и доля железе (II) а
пересчете ив оксид

Показатель
точности, предел
допускаемой
погрешности 1 А.
при Р 0.95

Показатель

воспроизводимости

ва

Показатель

повторяемости

Of

Показатель

вмутрипабораторнои

прецизионности

ва*

От 0.5 до 1.0

включ.

0.08

0.039

0.027

0.033

Св. 1.0 • 2.0

0.11

0.055

0.039

0.046

> 2.0 в 5.0

ь

0.17

0.088

0.062

0.074

> 5.0 в 10

9

0.24

0.12

0.084

0.10

» 10 в 20

в

0.4

0.18

0.13

0.15

>20 в 50

9

0.5

0.28

0.20

0.24

 

 

Процедуру проверки приемлемости результатов анализа проводят, руководствуясь рекомендаци-
ями [2).

Результаты признают удовлетворительными, если соблюдается условие

|X,-X2|Sr.

где X, и Хг — результаты параллельных определений;

г — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение л нормирован-
ное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех определений,
если выполняется условие:
где Xmai и Xmlft — максимальное и минимальное значения результатов четырех определений:

СРсм (4) — критический диапазон для числа определений п. равного 4. который приведен в табли-
це 1.

Если диапазон результатов четырех определений (Хтвк - Хт|А) превышает CR0 96 (4), за результат
анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший Xmm и наи-
больший ХтЛА результаты и вычисляют среднеарифметическое двух оставшихся результатов опреде-

, X, * X,

лении—2

2

Приложение А
(рекомендуемое)

Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов
при реализации методик анализа в лаборатории

Контроль точности результатов анализа включает в себя контроль повторяемости, внутрилабораторной пре-
цизионности. правильности и воспроизводимости

Объем и периодичность проведения отдельных видов контроля устанавливают а каждой лаборатории а зави-
симости от количества выполняемых определений каждого элемента, характера и состояния аналитических работ
(смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т. д.). руководствуясь рекомендациями (4].
(5| и [6).

При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При по-
вторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и
устраняют их.

А.1 Оперативный контроль повторяемости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля — предел повторяемости г для результатов л параллельных определений (л » 2) или кри-
тический диапазон Cft0(,V4| (см. таблицу 1).

Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, получен-
ных при анализе пробы, с нормативом.

А.2 Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля — предел внутрилабораторной прецизионности Rn (см. таблицу 1).

Для контроля внутрилабораторной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же про-
бы. полученные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных условиях (время, калиб-
ровка. оператор, оборудование, реактивы) а пределах лаборатории.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

|X,-X2|s«,

где X, и X, — результаты анализа пробы;

Rn— значение предела внутрилабораторной прецизионности.

Предел внутрилабораторной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R. нормированного
в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-3 или ГОСТ Р ИСО 5725-6.

А.З Оперативный контроль правильности

Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава железной руды или концентра-
та или по альтернативному (независимому) методу.

Норматив контроля процедуры выполнения измерений К„ приведен в таблице 1.

А.3.1 Оперативный контроль правильности по стандартным образцам

Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.31 S. близкие по
составу к анализируемым пробам настолько, чтобы изменения методики не требовалось, и. по возможности, близ-
кие к пробам по массовой доле определяемого элемента.

Анализ стандартного образца состава железной руды или концентрата проводят одновременно с анализом
проб в соответствии с настоящим стандартом.

Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандар-
тном образце.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

|X-X.,|sKn. (А.2)

где X — результат определения массовой доли элемента в стандартном образце, полученный из результатов л
единичных определений.

X., — аттестованное значение массовой доли элемента а стандартном образце;

Кп— норматив контроля процедуры выполнения измерений (см. таблицу 1).

А.3.2 Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу

Результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся стандартизо-
ванным методам или по какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую
погрешность стандартизованного метода, сравнивают.

Норматив контроля рассчитывают в соответствии с рекомендациями (4|.

А.4 Оперативный контроль воспроизводимости

Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля — критическая разность С0ов> согласно настоящему стандарту.

Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные
одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, разными операторами, с использованием различного
оборудования в соответствии с настоящим стандартом, а разных лабораториях.

Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, оценивают сравнением
разности этих результатов с критической разностью COcei по формуле

|Х,-Х,| <СОв„. (А.З)

где X, и Хг— результаты определения массовой доли компонента, полученные в первой и второй лабораториях со-
ответственно.

Значения критической разности СОвв> вычисляют по формулам (А.4)— (А.6) в том случае, когда результаты
анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в обеих лаборато-
риях — по формуле (А.4); как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в первой лабо-
ратории и среднеарифметическое результатов четырех определений во второй лаборатории — по формуле (А.5);
как среднеарифметическое результатов четырех определений в обеих лабораториях — по формуле (А.6):

CDoai * Jr1 -0.63т*. (А.5>

С0ОЮJr3 -0.75т*. (А.6)

где R — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности
Р * 0.95) (см. таблицу 1);

г—предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р * 0.95) (см.
таблицу 1).

Значения критической разности СО0в> вычисляют по формулам (А.7) и (А.8) а том случае, когда результаты
анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в первой лаборато-
рии и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.7); как среднеарифметическое результатов четырех
определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории — по формуле (A.S):

СО09Ь » Jr3 - 0.7ЭГ-. (А-8)

Значения критической разности СО0Я4 вычисляют по формуле (А.9). когда результаты анализа рассчитаны
как медиана в обеих лабораториях:

СО0яъ » i$R3 -0.70f ' (А.9)

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабо-
раториями. и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое.

в противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (нали-
чие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применя-
ют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной
лаборатории и др.) а соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3 и 5.3.4).

А.5 Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории

Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории
разрешается проводить по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или по рекомендациям (4). (5) и |6).

Библиография

Дифениламиносульфонвт натрия (дифенил амин-4-сульфокислоты натриевая
соль,индикатор)

Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количес-
твенного анализе. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точнос-
ти. правильности, прецизионности методик количественного химического анали-
за. Методы оценки

Государственная системе обеспечения единства измерений, внутренний кон-
троль качества результатов количественного химического анализа

Государственная система обеспечения единства измерений, внутренний кон-
троль качества результатов количественного химического анализа
внутренний лабораторный контроль точности {правильности и прецизионности)
результатов количественного химического анализа

УДК 622.341.1:546.712—31.06:006.354 ОКС 73.060.10 А39

Ключевые слова: железные руды, железорудные концентраты, железорудные агломераты, железоруд-
ные окатыши, железо, испытание

Редактор H.O. Грач
Технический редактор И.С. Грошаноаа
Корректор М.С. Кабашоаа
Компьютерная верстка В.И. Грищенхо

Сдано а набор 01.03.2009. Подписано а печать 30.03.2010. Формат 60x84'/(, Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.
Печать офсетная. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-иад. п. 1.00. Тираж 111 эка. Зак. 239.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4.

«vww.gostrifo.nj info£gostinfo.iu
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭвМ

Отпечатано е филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин лер.. 6

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты