ГОСТ Р 56856-2016 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли меди

Обозначение:
ГОСТ Р 56856-2016 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35459
gost_r_56856-2016.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ
И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ
ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы измерений массовой доли меди

Издание официальное

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Предисловие

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный
текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан-
дарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее
уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размеща-
ются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федераль-
ного агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Библиография 14

in

 

 

 

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы измерений массовой дели меди

Copper end complex ores and products of their processing. Methods of copper weight fraction measurement

Дата введения 2017—04—01

Настоящий стандарт распространяется на медесодержащие и полиметаллические руды и про*
дукты их переработки и устанавливает следующие методы измерений массовой доли меди: титримет-
рические — йодометрический (в диапазоне от 0.20 % до 40.0 %) и трилонометрический (в диапазоне от

Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измере-
ний. контролю точности результатов измерений — по ГОСТ 32221, ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка
проб для измерений — ло нормативным документам на конкретную продукцию.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 859—2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117—78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4518—75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9546—75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия
ГОСТ 9656—75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N\ N'-тетрауксуской кислоты
2-водная (трилон Б). Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 19908—90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного
кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20448—90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового
потребления. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 27067—86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-еодный. Техни-
ческие условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

ГОСТ 32221—2013 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ 33208—2014 Руды медесодержащие и полиметаллические, и продукты их переработки.
Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы методом атомно-абсорбци-
онной спектрометрии

ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) Вода лабораторная для анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53198—2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам ана-
лиза

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические
требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании нестоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сейте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указате-
лю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого
ствндврта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который да-
на датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарте с указанным выше годом утвер-
ждения (принятия). Если после утверждения нестоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датиро-
ванная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение
рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положе-
ние. в котором дана ссылка не него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в табли-
це 1 (при Р- 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят-
ности Р - 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости изме-
рений массовой доли меди при доверительной вероятности Р 0.95

В процентах

Диапазон измерений массовой
доли меди

Показатель точности *Л

Предел (абсолютные значения)

 

 

повторяемости г {» 2)

воспроизводимости R

От 0.010 до 0.030 включ.

0.005

0.005

0.007

Св. 0.030 » 0.100 •

0.010

0.010

0.014

» 0,10 » 0.20 »

0.02

0.03

0.03

» 0.20 » 0.40 »

0.05

0.04

0.07

 

 

Окончание твбпииы 1

В процентах

Диапазон измерений
массовой допи меди

Показатель точности iA

Предел (абсолютные значения)

 

 

повторяемости г (л • 2)

воспроизводи ыости R

Св. 0.40 до 1.00 включ.

0.06

0.05

0.08

я 1,00 • 1.20 •

0.07

0.06

0.09

я 1.20 я 1.60 в

0.09

0.07

0.12

я 1,60 я 2.50 •

0.10

0.09

0.14

» 2.50 я 3.50 в

0.23

0.21

0.32

я 3.50 в 5.00 в

0.29

0.28

0.41

я 5.00 в 10.00 в

0.31

0.30

0.44

я 10.00 в 20.00 в

0.40

0.40

0.80

я 20.00 в 30,00 в

0.80

0.80

1.20

я 30.00 в «0.00 в

1.20

1.20

1.70

 

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

. шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающий температуру
нагрева до 110 °С;

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;

Примечаний

Метод основан на реакции восстановления меди (II) до меди (I) йодистым калием в слабо-серно-
кислой или слабо-азотнокислой среде. Выделившийся элементный йод титруют раствором тиосульфа-
та натрия в присутствии крахмала. Медь предварительно отделяют от мешающих титрованию
компонентов осаждением в виде сульфида меди или титрование проводят в присутствии мешающих
компонентов, маскируя их комплексообраэователями. Диапазон измерений массовой доли меди от
0.20% до 40.0%.

Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-тит-
ров согласно инструкции по их приготовлению.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом:
стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной в соотно-
шении 1:3. затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навес-
ки меди массой от 0.025 до 0,20 г, взятые с точностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы
или конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают от 5 до 7 см3 азотной кис-
лоты. разбавленной в соотношении 1:1. накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) и нагре-
вают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и
упаривают раствор до объема от 2 до 3 см3. Приливают от 2 до 5 см3 серной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:1. и выпаривают досуха (в остатке две-три капли кислоты). Остаток охлаждают, обмы-
вают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток
охлаждают, приливают 5 см3 воды и вновь упаривают до выделения густых паров серной кислоты. Пос-
ле охлаждения приливают от 10 до 20 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор
охлаждают, прибавляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и титруют
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Приливают от 2 до 3 см3
крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С. выраженную в граммах меди на 1 см3
раствора, г/см3, вычисляют по формуле

где m — масса навески меди. г.

V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

Титрованный раствор устойчив в течение одного месяца.

Таблица 2

Массовая доля меди. %

Масса навески, т

Молярная концентрация раствора
тиосульфата натрия, молы'ды5

От 0.2 до 3 еключ.

1

0.016

Се. 3 » S я

0.S

0.016

Се. S » 20 *

0.6

0.06

Се. 20

0.6

0,1

 

 

б) Допускается проводить растворение следующим образом: навеску пробы (см. таблицу 2)
помещают в стакан вместимостью 400 см3 или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают
водой, добавляют от 0.2 до 0.5 г фтористого аммония, приливают 10 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов
азота. Затем нагревают в течение 3—5 мин. приливают от 5 до 10 см3 соляной кислоты и упаривают
досуха.

Примечание — При анализе сульфидных руд допускается разложение проб без добавления фторида
аммония.

К остатку, полученному любым из указанных способов, приливают от 10 до 15 см3 серной кисло-
ты. разбавленной в соотношении 1:1. и выпаривают до появления густых паров серной кислоты.

При разложении пробы необходимо добиться, чтобы сера либо полностью окислилась, либо
выделилась в виде светло-желтых корольков (корольки серы темной окраски содержат частицы нераэ-
ложившейся пробы, что ведет к заниженным результатам измерения массовой доли меди).

Для обеспечения полного окисления серы к остатку добавляют небольшими порциями азотную
кислоту (по 1 см3) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Колбу (стакан) охлаждают, прили-
вают 5 см3 воды, обмывают стенки колбы (стакана) и снова упаривают до выделения густых паров сер-
ной кислоты.

К охлажденному остатку приливают от 80 до 90 см3 воды, перемешивают и кипятят в течение
5—10 мин. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде. Фильтруют нерастворимый остаток через
фильтр средней плотности с фильтробумажной массой в коническую колбу (стакан) вместимостью
500 (400) см3. Колбу (стакан) и фильтр с осадком промывают два — три раза серной кислотой, разбав-
ленной в соотношении 2:98. затем семь или восемь раз холодной водой до отрицательной реакции на
трехвалентное железо с раствором роданистого аммония. Осадок на фильтре сохраняют для
измерения массовой доли свинца.

Объем фильтрата должен быть не менее 200 см3. Раствор нагревают до кипения и при переме-
шивании небольшими порциями прибавляют горячий раствор тиосульфата натрия с массовой концен-
трацией 200 г/дм3 до обесцвечивания раствора и избыток от 10 до 15 см3. Раствор кипятят до полной
коагуляции осадка сульфида меди и серы.

Затем скоагулированный осадок фильтруют на фильтр средней плотности, протирают стенки
колбы кусочком фильтровальной бумаги и промывают колбу и фильтр с осадком восемь или десять раз
горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый (кварцевый) тигель, на дно которого помещают
несколько кусочков фильтровальной бумаги, высушивают при умеренном нагревании и сжигают, затем

прокаливают при температуре от 650 *С до 700 *С в муфельной лечи в течение 30—40 мин. Тигель с
осадком охлаждают на воздухе.

Прокаленный осадок оксида меди переносят в колбу или стакан, в которых проводилось растео-
рение пробы, следы осадка в тигле растворяют при нагревании в нескольких каплях азотной кислоты,
раствор переливают в ту же колбу или стакан, приливают от 5 до 6 смэ смеси кислот №2и выпаривают
почти досуха (должно остаться одна — две капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки кол*
бы или стакана водой и выпаривают раствор до обильного выделения паров серной кислоты.

К охлажденному остатку приливают от 10 до 20 см3 воды. 0.05 г фтористого натрия и нагревают до
растворения солей. Раствор охлаждают, добавляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до
растворения ооли. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентра*
ции 0.015, 0.05 или 0.1 моль/дм3 до сеетло*желтой окраски раствора. Затем приливают от 2 до 3 см3
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно*синей окраски раствора.

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Допускается применение других способов разложения навески, обеспечивающих переведение
аналита в раствор.

х = £ИООч (2)

т

где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3:

V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3:
т — масса навески продукта, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

. шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающий температуру
нагрева до 110 "С;

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа ло ГОСТ Р 52501;

. водорода пероксид ло ГОСТ 10929, разбавленный в соотношении 6:100:

Примечания

Метод основан на титровании меди раствором комплексона III (трипона Б) при уровне pH 5.6—5.8
с индикатором тетра. Диапазон измерений массовой доли меди от 3.00 % до 40,0 %.

Навеску фтористого аммония массой 20 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при-
пивают воду, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение трех месяцев.

Приготовление раствора соли динатриевой этилендиамин-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты

2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0,05 моль/дм3: навеску соли массой
375,25 г растворяют в 20 дм3 воды и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения
три месяца.

Приготовление раствора соли динатриевой этилендиамин-N. N. N'. N'-тетрауксусной кисло-
ты 2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0.075 моль/дм3: навеску соли массой
558,38 г растворяют в 20 дм3 воды и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения
три месяца.

При установлении массовых концентраций 0.05 моль/дм3.0,075 моль/дм3. растворов трилона Б
навеску меди массой 0,0790—0.0890 и 0,0490—0.0590 г соответственно помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и раство-
ряют при нагревании до температуры от 40 *С до 60 °С до полного растворения меди. Приливают от 50
до 60 см3 воды и кипятят в течение 5—10 мин. Охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака, разбав-
ленным в соотношении 1:1. до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс. Затем приливают
30 см3 буферного раствора с pH 5.6—5.8. разбавляют водой от 150 до 180 см3, прибавляют четы-
ре-пять капель раствора индикатора тетра и титруют медь раствором трилоиа 5 до перехода окраски
раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона 6 С. выраженную в граммах меди на 1 см3 раствора.
г/см3, вычисляют по формуле

С = —. (3)

у

где т — масса навески меди, г;

V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

При приготовлении буферного раствора с уровнем pH 5.6—5.8 к раствору уксуснокислого аммо-
ния приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH (на 1 дм3 раствора требует-
ся примерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты), уровень pH раствора проверяют с помощью рН-метра.
При необходимости корректируют уровень pH добавлением аммиака или соляной кислоты. Срок хра-
нения раствора — три месяца.

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Фильтрат, полученный после отделения осадка сернокислого свинца по 4.1.4.1. подогревают до
температуры от 50 *С до 60 ®С. прибавляют от 1 до 2 г хлористого аммония, затем аммиак до выпаде-
ния осадка гидроксида железа и еще небольшой избыток (от 5 до 10 см3). Полученный раствор нагре-
вают до температуры, близкой к кипению. Осадок фильтруют через фильтр средней плотности и
промывают горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 20 г/ дм3 от трех до четы-
рех раз. затем осадок с неразвернутого фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаж-
дение гидроксида железа, приливают от 3 до 5 см3 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1.
горячей воды до объема 80 см3 и повторяют осаждение железа, как описано выше.

Осадок фильтруют через фильтр и промывают два-три раза горячим раствором хлористого аммо-
ния массовой концентрации 20 г/ дм3, затем пять или шесть раз водой. Фильтрат (2) кипятят до полного
удаления запаха аммиака, опустив два-три кусочка фильтровальной бумаги (во избежание разбрызги-
вания) и уменьшения объема раствора до 200 см3.

Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 раствора фтористого аммония. 15 см3 раствора тиосуль-
фата натрия до полного связывания меди в комплекс (раствор обесцвечивается). 30 см3 буферного
раствора с уровнем pH 5.6—5.8. одну — две капли индикатора ксиленолового оранжевого и титруют
трилоном Б до перехода окраски из малиново-красной в желтую.

В оттитрованный раствор для разрушения тиосульфатного комплекса меди прибавляют при
перемешивании 10 см3 пероксида водорода и оставляют на 15—20 мин. Прибавляют шесть-семь
капель индикатора тетра и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из кирпичной в зеленую
(при высокой массовой доле меди) или в желтую (при низкой массовой доле меди).

x=£ilioo. (4)

т

где С — массовая концентрация раствора трилона Б. г/см3:

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески пробы, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

медь:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

Примечания

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий меди при длинах волн
324.7 и 327.4 нм, после введения анализируемого раствора в пламя «ацетилен — воздух» или «про-
пан-бутан — воздух». Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески
пробы; при необходимости с доплавлением нерастворимого остатка. Диапазон измерений массовой
доли меди от 0,010 % до 20.0 %.

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.

Приготовление раствора меди А массовой концентрации 1 мг/см3: навеску меди массой 1.0000 г

помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной в соот-
ношении 1:1. при нагревании до температуры от 40 *С до 60 °С. Раствор охлаждают, переносят в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора Б массовой концентрации 0.1 мг/см3: 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора В массовой концентрации 0,01 мг/см3:10 см3 раствора Б помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора А — один год. раствора Б — три месяца, раствор В применяют свежепри-
готовленным.

Раствор Б массовой концентрации 0.1 мг/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вмес-
тимостью 50 см3 помещают 5 см3 СО раствора ионов меди(1 мг/см3) и доводят до метки азотной кисло-
той молярной концентрации 1 моль/дм3.

Срок хранения раствора — три месяца.

Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов в соответ-
ствии с таблицей 3.

Таблице 3

Алисаота раствора мели с массовой
концентрацией 0.0001 тГсм*

Массовая концентрация мели, мг/си9

Массовая доля меди. % (из расчета 0.1 г
пробыв 100 м*раствора)

0

0

0

0.2

0.0002

0.02

0.5

0.0005

0.05

1.0

0.001

0.10

2.0

0.002

0.20

5.0

0.005

0.50

10.0

0.010

1.0

15.0

0.015

1.5

20.0

0.020

2.0

25.0

0.025

2.5

Примечание — Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер и зави-
сят от характеристик используемого атомно-абсорбционного приборе, интервала определяемых концентраций.
Для построения градуировочного графика допускается использовать три — семь градуировочных растворов, но
не менее трех.

 

 

Измерение значения абсорбции меди в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени «воздух — ацетилен».

Выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.

Градуировочиые графики получают в координатах: по оси абсцисс — массовая концентрация
меди в градуировочных растворах, выраженная в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси
ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.

Примечание — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.

Натрий тетраборнохислый десятиводный (бура) обезвоживают следующим образом: соль натре*
вают до температуры 400 *С и прокаливают при указанной температуре в течение 0.5 ч.

Приготовление смеси для сллаеления: тщательно перемешивают одну весовую часть прокален*
ной буры с двумя частями безводного углекислого натрия. Смесь хранят в банке с притертой пробкой.

Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовой доли меди приведены в
таблице 4.

Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.

Таблица 4

Диапазон измерений
массовой доли меди. %

Рекомендуемая масса навески
пробы,г

Рекомендуемое разведение. смэ

До 0.5

0.5

100

От 0.5 до 1,20
От 1.20 до 2.0

0.2

100

 

0.1

100

От 2.0 до 4.5

0.1

200

Свыше 5

0.1

250 с последующим разбавлением раствора

Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зави-
симости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала
и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.

 

 

Навеску пробы, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после запятой (в соответ-
ствии с таблицей 4) растворяют одним из изложенных ниже способов:

а) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добав-
ляют 0.2 г фтористого аммония, приливают от 20 до 30 см3 соляной кислоты, нагревают в течение
15—20 мин, затем добавляют от 10 до 20 см3 азотной кислоты, нагревают до растворения навески про-
бы и выпаривают до влажных солей;

б) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3
смеси соляной и азотной кислот (3:1) и оставляют на холоду до прекращения бурной реакции. Затем
раствор нагревают до растворения навески пробы и выпаривают раствор досуха, не перекаливая оста-
ток. Сухой остаток обрабатывают 10 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха, не перекаливая осадок:

в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают от
10 до 15 см3 соляной кислоты и от 5 до 10 см3 азотной кислоты и оставляют до прекращения бурной
реакции. После завершения бурной реакции приливают от 10 до 20 см3 фтористоводородной кислоты и
5 см3 хлорной кислоты. Раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжа-
ют нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель) снимают с плиты, обмыва-
ют стенки водой и вновь нагревают содержимое чашки (тигля), выпаривая его досуха, не перекаливая
осадок. Чашку охлаждают;

г) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), приливают от 10 до 20 см3 азот-
ной кислоты. После завершения бурной реакции приливают кислоты: от 10 до 20 см3 фтористоводо-
родной кислоты и 5 см3 хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы
навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель)
снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь напревают содержимое чашки (тигля), выпаривая его
досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают.

Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное
переведение аналита в раствор.

Полученный сухой остаток охлаждают, в посуду, в которой проводили разложение пробы, прили-
вают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.10—20 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу, вместимостью 100 (200.250) см3. Если необходимо,
то приливают соляную кислоту, разбавленную в соотношении 1:1. для создания ее кислотности 5 % по
объему, доливают водой до метки и перемешивают.

и

При необходимости раствор фильтруют а сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное
переведение аналита в раствор.

При присутствии в пробе кислото-нерастворимых соединений меди, цинка и свинца нераствори-
мый остаток сплавляют со смесью соды и буры и присоединяют к основному раствору.

Для этого раствор, полученный после растворения сухого остатка в кислоте и воде, фильтруют
через один или два фильтра средней плотности. Осадок на фильтре промывают три или четыре раза
соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:50. и горячей водой до исчезновения желтой или
голубой окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают
при температуре от 500 *С до 600 *С. Сухой остаток сплавляют с 2 г смеси для сплавления при темпе-
ратуре от 950 вС до 1000 °С до получения однородного плава в течение 5—10 мин. После охлаждения
тигель обмывают водой и плав выщелачивают в основном растворе при нагревании. Полученный рас-
твор (при необходимости) упаривают до объема 70 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес-
тимостью 100,200 или 250 см3 (см. таблицу 4), доливают водой до метки и перемешивают.

Измерение значения абсорбции меди проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и
управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы
распыляют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сиг-
нала меди в каждом растворе при длине волны 324,7 или 327.4 нм. для расчета берут среднеарифме-
тическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения
нулевого показания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допуска-
ется уменьшать оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта находят содержание меди по градуировочному графику. Если концентрация меди в
анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах для построения градуировочного
графика (значение абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции последней точки графика),
проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируемого раствора поме-
щают в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки фоновым раствором соляной кислоты 5 % по
объему и перемешивают.

Допускается использовать для атомизации пробы пламя «пропан-бутан — воздух», если расхож-
дения между параллельными определениями не превышает значений, указанных в таблице 1.

Результаты измерений меди в анализируемой пробе X. %, с учетом массы навески и разведения
рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра, выводят на
экран монитора.

у. CV10Q _ СУ (5)

шЮОО Л)10’

где С— массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;

V— объем анализируемого раствора, см3:
т — масса навески пробы, г.

v . суцюо _ cvvt (в)

1 «

где С — массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;

V— объем анализируемого раствора, см3:

Vл — конечный объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г:

V2 — объем аликвоты раствора, см3.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в
ГОСТ Р ИСО 5725*6 (подпункт 5.2.2.1).

5.6 Допускается измерение массовой доли меди по ГОСТ 33208 и ГОСТ 32221.

Библиография

Плите нвгреввтельнвя стеклокерамическая встраиваемая LOIP LH-304
Посуда лабораторная из прозрачного кварцевого стекла
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-10 и 7-14
Фильтры обвззоленные (белая, краснея, синяя ленты)

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, чистый для анализа
Тетра (динвтриевая соль бис-тетразолилазоэтилацетата) индикатор
Реактивы. Кислота перхлорная

Посуда лабораторная из стеклоуглеродв марки СУ-2000

УДК 622.343*15:546.77.06:006.354 ОКС 73.060.99

Ключевые слова: руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки, раствор,
измерение массовой доли меди, градуировочный график, диапазон измерений, показатель точности

Редактор СМ Стояновская
Технический редактор в.Н. Прусакова
Корректор M S. Бучнвя
Компьютерная верстка П.А. Круговой

Сдано а набор 12.04.2016. Подписано о печать 18.04.2016. Формат 60 х 84Гарии тура Ариел
Усп. печ. л.2.32. Уч.-изд, л. 1.90. Тираж 32 эм. Зак. 1089

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
www.goslinlo.tu infoQgostinfo.iu

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты