ГОСТ Р 56859-2016 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли золота и серебра

Обозначение:
ГОСТ Р 56859-2016 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли золота и серебра
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35457
gost_r_56859-2016.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ
И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы измерений массовой доли
золота и серебра

Издание официальное

СпиАфтшфоф*

201*

Предисловие

Правила применения настоящего стандарта установлены е ГОСТ Р 1.0—2012 /раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный
текст изменений и поправокв ежемесячном информационном указателе «Национальные
стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее
уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются
также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

II

Содержание

Библиография 18

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы измерений массовой доли золота и серебра

Copper and complex ores and products of their processing.
Methods of gold and silver weight fraction measurement

Дата введения — 2017—04—01

Настоящий стандарт распространяется на медесодержащие и полиметаллические руды и про-
дукты их переработки и устанавливает следующие методы измерений массовой доли золота и серебра:

Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измерений,
контролю точности результатов измерений — по ГОСТ 32221. ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка проб
для измерений — по нормативным документам на конкретную продукцию.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.31 S—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образ-
цы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 81—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1027—67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4168—79 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4689—94 Изделия огнеупорные лериклазовые. Технические условия

ГОСТ 5100—85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5539—73 Глет свинцовый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6835—2002 Золото и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 6836—2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 7657—84 Уголь древесный. Технические условия

ГОСТ 8429—77 Бура. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10178—85 Портландцемент и шлакопортландцемент. Технические условия
ГОСТ 10360—85 Порошки периклаэовые спеченные для изготовления изделий. Технические ус»
ловия

ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13078—81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 19627—74 Гидрохинон (парадиоксибекэол). Технические условия

ГОСТ 19790—74 Селитра калиевая техническая (калий азотнокислый технический). Технические
условия

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного
кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20448—90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потре-
бления. Технические условия

ГОСТ 22159—76 Реактивы. Гидразин дигидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 28058—89 Золото в слитках. Технические условия
ГОСТ 28595—90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77} Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 38S-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

ГОСТ 32221—2013 Концентраты медные. Методы анализа
ГОСТ Р 52189—2003 Мука пшеничная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) Вода лабораторная для анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53198—2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам ана-
лиза

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические
требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «На-
циональные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесяч-
ного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт,
на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта
с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана дати-
рованная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения
(принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная
ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется
применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Точность измерений массовой доли золота и серебра соответствует характеристикам, приведен*
ным в таблицах 1 и 2 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят-
ности Р = 0.95 приведены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измере-
ний массовой доли золота при доверительной вероятности Р = 0.95

В граммах на тонну

Диапазон

измерений массовой доли золота

Показатель точности
1 Л

Пределы (абсолютные значения)

 

 

повторяемости г(л 3)

воспроизводимости Я

От

0.050 до 0.100

включ.

0.036

0.030

0.050

Св.

0.10

»

0.20

»

0.07

0.08

0,10

»

0.20

»

0.50

»

0.22

0.23

0.32

»

0.5

»

1.0

»

0.4

0.3

0.6

»

1.0

*

2.0

»

0.6

0.4

0.8

»

2.0

»

5.0

»

0.6

0.5

0.9

»

5.0

»

10.0

»

1.6

1.5

2.3

10.0

»

15.0

*

2.0

1.8

2.8

»

15.0

»

30.0

»

4.6

3.7

6.5

30.0

»

60.0

*

5.7

4.9

7.9

»

60

»

100

»

6

6

9

100

»

200

*

11

8

15

»

200

»

400

»

14

13

20

400

»

1000

*

20

19

28

 

 

Таблица2 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измере-
ний массовой доли серебра при доверительной вероятности Р = 0.95

В граммах на тонну

Диапазон

массовой доли серебра

Показатель точности
е д

Пределы (абсолютные значения)

 

 

повторяемости г (л • 3)

воспроизводимости Я

От 1.0

до

2.0

включ.

0.7

0.6

1.0

Св. 2.0

и

5.0

»

1.1

1.1

1.6

»

5.0

»

10.0

»

4.3

3.3

6.1

»

10.0

»

20.0

»

6.3

4.7

8.8

20.0

»

40.0

»

8.6

6.1

12.4

»

40

»

80

»

11

11

15

80

»

150

»

13

12

18

»

150

»

300

»

16

15

22

 

300

»

600

»

25

24

35

>

600

1

1200

1

39

42

55

 

 

 

Окончание таблицы 2

Диапазон

у остевой доли серебра

Показатель точности
4 А

Пределы (абсолютные значения)

 

 

повторяеыости г(я * 3)

еослроиэоодиыости Й

» 1200 » 1500 »

47

50

66

» 1500 » 2000 »

63

66

88

* 2000 » 3000 »

76

60

108

 

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

Прим еча нив — Допускается изготовление капелей другого состава, обеспечивающих проведение изме-
рений с установленной погрешностью;

. соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;

Примечания

Метод основан на тигельной плавке навески продукта либо непосредственно с шихтой при темпе-
ратуре от 1000 *С до 1100 *С. либо после предварительного прокаливания при температуре от 450 *С
до 550 *С и обеэмежиеании прокаленной навески продукта в серной кислоте.

Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному плав-
лению при температуре от 950 *С до 1000 ®С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем
купеляции, определяют гравиметрическим методом.

доливают раствором соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. до метки и перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим раз*
бавлением основного раствора.

Для этого точную аликвоту раствора золота объемом от 3 до 5 см3 помещают в фарфоровый ти*
гель, выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель
приливают 0.5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку
соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:300. две*три капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют раствором ги*
дрохинона молярной концентрации 0,007 моль/дм3 до исчезновения розовой окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора гидрохинона С. выраженную в граммах золота на 1 см3, г/см3,
рассчитывают по формуле

С = Сди И°- (1)

V

где САи — массовая концентрация раствора гидрохинона по золоту, г/см3:

V0 — объем аликвоты раствора золота, взятый для титрования, см3;

V— объем раствора гидрохинона, пошедший на титрование раствора, см3.

4.4 Выполнение измерений

Навеску пробы массой 50 (100) г (в зависимости от состава анализируемой пробы), взятую на
весах специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. помещают в низкий
широкий фарфоровый тигель или фарфоровую чашку, или шамотовую (фарфоровую) лодочку и про*
каливают при температуре от 450 "С до 550 *С в течение от 2 до 4 ч. периодически осторожно переме*
шивая во избежание спекания до исчезновения угольков.

Прокаленную навеску переносят в коническую колбу (стакан) вместимостью 1000 см3, приливают
60 см3 воды и осторожно при постоянном перемешивании добавляют 200 см3 серной кислоты. Раствор
нагревают при температуре от 150 *С до 250 ®С в течение от 1 до 2 ч. перемешивая стеклянной палоч*
кой.

Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу (стакан) вместимостью
750 (800) см3, приливают 400 см3 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и нагревают при
температуре от 150 ®С до 250 вС в течение от 3 до 4 ч.

Раствор, полученный любым из предложенных способов, охлаждают, разбавляют водой до
600 см3, перемешивают. Раствор снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15
или 30 см3 (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия. 5 или 10 см3 раствора
уксуснокислого свинца и кипятят в течение от 5 до 10 мин. Стенки колбы (стакана) обмывают водой.
Содержимое разбавляют водой до 750 см3 и оставляют до коагуляции осадка на 30—60 мин в темном
месте, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают
водой два-три раза.

Фильтр с осадком сушат при температуре 100 *С. затем сжигают при температуре 450 ®С и после
охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из:

Полученную смесь высыпают в бумажный пакет и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху
тонким слоем буры. Тигель помещают в плавильную печь и выдерживают при температуре от 1000 *С
до 1100 *С в течение 45—60 мин. после чего выливают содержимое в изложницу.

После охлаждений отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика (масса
веркблея должна быть от 35 до 45 г), помещают в кулеляционную или муфельную печь (в которой име-
ется возможность притока воздуха) на капель, предварительно нагретую в муфельной печи в течение
10—15 мин при температуре от 950 °С до 980 °С, и выдерживают при закрытой дверце муфельной печи
15 мин до расплавления свинца. Затем процесс купелирования ведут при подаче воздуха до полного
окисления свинца, не допуская снижения температуры ниже 950 вС.

После этого капель извлекают из муфельной (купеляциоккой) печи, охлаждают, очищают королек
от приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку и взвешивают на весах спе-
циального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 6 г.

Пластинку переносят в фарфоровый тигель, приливают на две трети объема тигля азотную кис-
лоту. разбавленную в соотношении 1:7, нагретую до температуры 60 °С — 70 °С. и растворяют, избегая
кипения, в течение 20—25 мин до образования золотой корточки. Затем раствор сливают декантацией,
добавляют не более половины объема тигля азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. на-
гретой до температуры 60 *С — 70 °С и растворяют в течение 20—25 мин. раствор сливают из тигля
и промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре от 500 *С
до 600 °С в течение 3—5 мин. охлаждают и взвешивают на весах специального класса точности с наи-
большим пределом взвешивания 6 г. Масса корточки составляет массу золота.

При соотношении в золото-серебряном корольке серебра и золота менее чем 3:1. к корольку сле-
дует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и золота 4:1 или
5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фольгу массой от 2 до 3 г, ставят в
муфельную (купеляционную) лечь и далее анализ продолжают, как указано в 4.4.1.

Для определения массовой доли золота и серебра непосредственно с шихтой навеску продукта
массой 50 (100) г (в зависимости от состава анализируемой пробы) смешивают с 40 г глета (оксида
свинца), 70 г соды. 30 г буры. 3 г крахмала (угля. муки).

Прим вча нив — Допускается проводить процесс без обезмеживакия при массовой доле меди не более
15 % (масса навески пробы 50 г).

Для окисленных материалов в шихту вводят древесный уголь или муку по расчету предваритель-
ной плавки, для сульфидных — добавляют селитру, с расчетом получения веркблея массой от 35 до 45 г.

Массу селитры X. г, вычисляют по формуле

3.5 Х,т

Ха

т

где 3.5 — количество селитры, необходимое для окисления 1 % серы, г;
X, —массовая доля серы в пробе, %;
m — масса навески пробы, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулек, помещают в шамотовый тигель и плавят в печи
при температуре от 950*С до 1050 *С в течение 30—45 мин. Затем содержимое тигля выливают в из»
ложницу и далее анализ проводят, как указано в 4.4.1.

4.5 Обработка результатов измерений

го,1000
XsJ

ГП

где т2 — масса корточки золота, мг;
m — масса навески пробы, г.

Массовую долю золота X,. г/т. при использовании пробирно-гравиметрического метода (при ти-
триметрическом окончании определения) вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация раствора гидрохинона по золоту, г/см3;

У — объем раствора гидрохинона, пошедший на титрование, см3;
m — масса навески пробы, г.

Массовую долю серебра Х2. г/т. при использовании пробирно-гравиметрического метода вычис-
ляют по формуле

где т, — суммарная масса королька золота и серебра, мг;
т2 — масса корточки золота, мг;

ту — потеря массы серебра при купелировании при проведении холостого опыта, мг;
т4 — масса серебра, содержащаяся в глете (оксиде свинца) и свинцовой фольге, мг;

т — масса навески продукта, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе-
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО
5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501:

Примечания

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий золота при длинах волн
242.8 или 267.6 нм после введения анализируемого раствора в пламя «воздух—ацетилен». Переведе-
ние пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески пробы. Концентрирование золота и
отделение от мешающих компонентов проводят осаждением его в виде металла совместно с металли-
ческим теллуром.

Приготовление раствора золота А массовой концентрации 1 мг/см3: навеску золота массой
0.1000 г. взятую на весах с наибольшим пределом взвешивания 6 г. помещают е стакан вместимостью
100 (150) см3, растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), при умеренном нагревании
или нагревании на водяной бане. После растворения металла и удаления оксидов азота приливают
1 см3 раствора хлористого натрия и упаривают до влажных солей, не перекаливая. Добавляют от 5 до
10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Операцию повторяют еще раз и далее
растворяют соли в соляной кислоте молярной концентрации 1 моль/дм3. Полученный раствор перено-
сят е мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной в соотношении
10:100 до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора А — один год.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации золота 0.01 мг/см3 1 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают соляной кислотой молярной концентрации
1 моль/дм3 до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора 8 массовой концентрации золота 0,001 мг/см310 см3 раствора Б по-
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают соляной кислотой молярной концентрации 1
моль/дм3 до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора Б не более 10 дней, раствор В применяют свежеприготовленным.

Срок хранения раствора — один год.

Срок хранения раствора — один месяц.

Раствор применяют свежеприготовленным.

В мерную колбу, вместимостью 1000 см3 помещают 86 см3 соляной кислоты, доливают водой до
метки и перемешивают.

Раствор пригоден для применения в течение одного месяца.

В стаканы вместимостью 250 см3 или 400 см3 помешают аликвоты раствора В. равные: 0; 2,0:4.0;
5.0; 10.0; 20,0 см3 и аликвоты раствора Б. равные 5.0 и 10.0; 20,0 см3, что соответствует 0; 0.002; 0,004;

0.005: 0.010: 0,020; 0,05; 0.1: 0.2 мг золота. Затем прибавляют 15 см3 соляной кислоты. 60 см3 воды.
2 см3 фильтробумажной массы, от 1 до 2 см3 раствора теллура. 15 см3 раствора солянокислого гидра*
зима. Раствор нагревают, не доводя до кипения, до начала выпадения осадка (раствор окрашивается
в сиреневый цвет). Затем приливают 5 см3 раствора двухлористого олова и выдерживают на теллой
плите для коагуляции осадка в течение 10 мин. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «желтая
или красная лента», промывают четыре раза горячим раствором соляной кислоты, разбавленной в со*
отношении 5:100 или 10:100 и два раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель,
высушивают и озоляют в муфельной печи при температуре от 600 "С до 650 *С до полного сгорания
фильтра и теллура металлического. После охлаждения тигля к остатку приливают 3 см3 соляной кисло*
ты и 1 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 2 см3 соляной кислоты
и процедуру выпаривания повторяют. Приливают 2 см3 соляной кислоты. 10 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу, вместимостью 50 см3, до*
ливают водой до метки и перемешивают.

Примечания

Измерение значения абсорбции золота в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени «воздух — ацетилен».

Выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.

Градуировочные графики получают в координатах: среднее значение интенсивности — концен-
трация определяемого компонента, мг/см3 или r/т, в пересчете на определенную (номинальную) на-
веску.

5.4 Порядок выполнения измерений

Если проба содержит органические вещества, углерод или сульфидную серу, навеску пробы пред-
варительно обжигают. Навеску пробы массой от 1 до 10 г в соответствии с таблицей 3. взятую с точно-
стью до четвертого десятичного знака, помещают в фарфоровый тигель и проводят обжиг в муфельной
печи при температуре от 550 “С до 650 ЛС в течение 1.5 или 2 ч. начиная с комнатной температуры. Для
наиболее полного удаления основной массы серы, углерода и других органических веществ содержи-
мое тигля необходимо перемешивать. Для этого тигель вынимают из муфеля, дают остыть, содержимое
перемешивают и продолжают обжиг еще в течение 1 ч. Тигель охлаждают, затем содержимое тигля пере-
сыпают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3 или сгеклоуглеродную чашку и продолжают анализ,
выбирая способ разложения в соответствии с 5.4.3 в зависимости от анализируемого материала.

Таблица 3

Массовая вопя золота. г/т

Рекомендуемая масса навески пробы, г

Объем меркой колбы, см3

От 0.2 да 5.0

7—10

25

Ог 1,0 ДО 10.0

5—7

25

От 5.0 ДО 50.0

2-5

25

 

 

 

Окончание таблицы 3

Массовая дол* эопога. г/т

Рекомендуемо* масса навески пробы, г

Объем мерной колбы, см3

От 10 ДО 200

1—2

50

От 20 до 300

1—2

100

От 100 до 1000

1—2

200. 250

Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зави-
симости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала
и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление раствора. Для этого аликвоту анализируемого
раствора 5(10) см3 помещают в мерную колбу вместимостью 25 (50,100) см3, доливают раствором соляной кис-
лоты. разбавленной 8 соотношении 5:95 до метки и перемешивают.

 

 

Навеску пробы растворяют одним из изложенных ниже способов:

а) навеску пробы массой от 1 до 10 г. взятую с точностью до четвертого десятичного знака по-
мещают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3, приливают от 40 до 60 см3 свежеприготовленной
смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют под стеклом при умеренном нагревании в течение
40—60 мин;

б) навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3. взятую с точностью до четвертою деся-
тичною знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3, (в пробе высокое содержание
соединений железа) приливают 50 см3 соляной кислоты, закрывают крышкой или часовым стеклом
(фарфоровой крышкой) и ведут растворение при нагревании, не допуская кипения и упаривания рас-
твора. После растворения основной массы железа к раствору добавляют 15 см3 азотной кислоты и
продолжают растворение от 40 до 60 мин:

в) в присутствии значительных количеств кремния (при навеске образца от 1 до 5 г. взятой с точно-
стью до четвертого десятичного знака, массовая доля оксида кремния (IV) выше 20 % или при навеске
образца от 5 до 10 г. взятой с точностью до четвертого десятичного знака, массовая доля оксида крем-
ния (IV) выше 10 %) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель) вместимостью 50 см3,
приливают от 20 до 30 см3 фтористоводородной, от 5 до 10 см3 азотной и 5 см3 серной, разбавленной в
соотношении 1:1, нагревают раствор и упаривают до паров серной кислоты.

Чашку (тигель) охлаждают. В чашку (тигель), приливают от 40 до 50 см3 смеси соляной и азотной
кислот (3:1) и при умеренном нагревании выдерживают от 40 до 60 мин.

Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное пере-
ведение аналита в раствор.

Раствор, полученный одним из способов, описанных в 5.4.3. разбавляют водой до 80 см3, нагре-
вают до растворения солей и фильтруют от остатка, используя один или два фильтра «желтая» или
«синяя лента». Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3. Остаток на фильтре
промывают от трех до пяти раз горячей соляной кислотой, разбавленной в соотношении 5:95, и от трех
до пяти раз горячей водой. Фильтр с остатком отбрасывают.

Если остаток окрашен в черный или бурый цвет от невыгоревшего угля или нераэложившихся
оксидов железа, фильтр с осадком помещают в фарфоровый или кварцевый тигель, и выдерживают в
муфельной печи при температуре от 550 "С до 650 “С до полного оэоления фильтра и остатков угля.
К остатку в тигле приливают 15 см3 соляной кислоты, накрывают тигель крышкой (стеклом) и выдер-
живают на теплой плите при умеренном нагревании в течение 20 мин. Затем снимают тигель с плиты,
дают остыть, снимают крышку (стекло), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, вновь накрывают тигель и
продолжают растворение остатка при умеренном нагревании в течение 20 мин. Затем тигель снимают
с плиты, обмывают крышку (стекло) небольшим количеством воды, к содержимому тигля приливают
20 см3 воды и фильтруют раствор через фильтр «синяя лента», присоединяя фильтрат к основному
раствору. Остаток промывают раствором соляной кислоты и горячей водой, как указано выше.

В полученный раствор приливают 1 см3 раствора хлористого натрия и упаривают до влажных
солей при умеренном нагревании, не перекаливая. Остаток дважды обрабатывают 10 см3 соляной кис-
лоты. каждый раз упаривая до влажных солей. Затем в стакан приливают 15 см3 соляной кислоты, от
70 до 80 см3 воды, нагревают до растворения солей, приливают 2 см3 фильтробумажной массы, от 1
до 2 см3 раствора теллура. 15 см3 раствора солянокислого гидразина. Раствор нагревают под крышкой
(стеклом) до восстановления основной массы железа (до исчезновения ярко-желтой окраски) и (или)
12
выделения черного осадка металлического теллура. Затем приливают раствор двухлористого олова до
полного восстановления железа и избыток от 3 до 5 см3. Раствор с осадком выдерживают в течение
10 мин на теплой плите для коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя
лента», промывают три-четыре раза раствором горячей соляной кислоты, разбавленной в соотноше-
нии 5:95. и два-три раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают
и озоляют в муфельной печи при температуре от 600 вС до 650 “С до полного сгорания фильтра и
металлического теллура. После охлаждения тигля к остатку приливают 3 см3 соляной кислоты и 1 см3
азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 2 см3 соляной кислоты и вновь
выпаривают до влажных солей. Приливают от 1 до 8 см3 соляной кислоты (см. таблицу 4). от 10 до
15 см3 воды, раствор нагревают до растворения солей и после охлаждения переливают в мерную колбу
соответствующей вместимости (см. таблицу 3), доливают водой до метки и перемешивают. В случае
необходимости дают раствору отстояться.

Таблица4 — Объем разведения пробы и объем соляной кислоты

Объем соляной кислоты, см3

Объем мерной колбы (объем разведения), см3

1

25

2

50

4

100

8

200; 250

 

 

Измерение значения абсорбции золота проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и управ-
ляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распы-
ляют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала
золота в каждом растворе при длине волны 242.8 нм или 267.6 нм и для расчета берут среднеариф-
метическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения ну-
левого показания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается
уменьшать оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.

Прим вча н и в — Допускается применение других длин вот при условии обеспечения требуемых метро-
логических характеристик.

Результаты измерений золота в анализируемой пробе X. г/т. с учетом массы навески и разведения
рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра.

CV1000 ...

X = (6)

т

где С — массовая концентрация золота, найденная по градуировочному графику, с учетом значения
холостого опыта, мг/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.

13

еышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе-
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО
5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

Примечания

Метод основан на измерении атомною поглощения резонансных линий серебра при длине волны

Приготовление раствора серебра А массовой концентрации 1.0 мг/см3: навеску серебра массой
1.0000 г или 1.5748 г азотнокислого серебра помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают
50 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. растворяют при слабом нагревании. После
растворения навески раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой, приливают 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной е соотношении 1:1. разбавляют водой до 300—400 см3, перемешивают, перево-
дят раствор е мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора А — один год. Раствор хранят в темном месте.

Приготовление раствора Б массовой концентрации 0.1 мг/см3: 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты и доливают водой до метки.
Закрывают колбу пробкой и перемешивают.

Срок хранения раствора Б — три месяца. Раствор хранят в темном месте.

Приготовление раствора В массовой концентрации 0.01 мг/см3: 10 см3 раствора Б помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты и допивают водой до метки.
Закрывают колбу пробкой и перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

Прим еча нив — При использовании метода разложения no 6.4.3.2 и 6.4.3.3 растворы Б и В готовят на
соляной кислоте. Для этого вместо 20 см3 азотной кислоты приливают 20 см3 соляной кислоты и продолжают про-
цедуру. как указано выше.

8 ряд мерных колб, вместимостью 100 см3 каждая, помещают соответственно 0.2; 0.5:1,0:5.0 рас-
твора В и 1.0; 2.0: 4,0: 5,0 раствора Б. Приливают 20 см3 азотной кислоты (при использовании метода
разложения по 6.4.3.1) или 20 см3 соляной кислоты (при использовании метода разложения 6.4.3.2 или
6.4.3.3). доливают водой до метки и перемешивают. Полученные растворы содержат 0,00002; 0.00005;
0,0001; 0.0005; 0.001; 0,002: 0.004; 0.005 мг/см3 серебра.

Примечания

Измерение значения абсорбции серебра в градуировочных растворах, построение градуировоч-
ных графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программ-
ного обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени «воздух — ацетилен», выполняют не менее двух изме-
рений аналитического сигнала серебра в каждом градуировочном растворе при длине волны 328,1 нм.

Прим еча нив — Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метро-
логических характеристик.

Градуировочные графики получают в координатах: среднее значение интенсивности — концен-
трация определяемого компонента (мг/см3 или г/т в пересчете на определенную навеску).

Таблица 5

Массовая доля серебра, lit

Рекомендуемая масса мааески пробы, г

Объем мерной колбы, еы3

От 2

ДО

20 вкпюч.

2

100

Св. 10

>

100 »

1—0.5

100

» 50

я

200 »

0.5

100 или 200

» 150

*

1000 »

0.1

100 или 200

» 1000

»

3000 »

0.1

200 или 250

Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого
материала и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление раствора. Для этого аликвоту
анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают азотной кислотой, раз-
бавпвтой в соотношении 5:95. до метки и перемешивают.

 

 

Дают раствору отстояться до образования прозрачного слоя над осадком или отфильтровыва-
ют раствор через плотный фильтр, не содержащий хлорид-ионов, отбрасывая первые порции филь-
трата.

В чашку приливают от 22 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и на-
гревают до растворения солей. Затем содержимое чашки переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки, охлаждают и перемешивают. Если раствор переводят в колбу вме-
стимостью 200 см3 или 250 см3 (см. таблицу 5). то количество соляной кислоты увеличивают пропор-
ционально. Дают раствору отстояться до образования прозрачного слоя над осадком или отфильтро-
вывают раствор через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

8 чашку приливают от 22 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1 и нагрева-
ют до растворения солей. Затем содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
доливают водой до метки, охлаждают и перемешивают. Если раствор переводят в колбу вместимостью
200 см3 или 250 см3 (см. таблицу 5). то количество соляной кислоты увеличивают пропорционально.
Дают раствору отстояться до образования прозрачного слоя над осадком или отфильтровывают рас-
твор через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Измерение значения абсорбции серебра проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и управ-
ляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распы-
ляют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала
серебра в каждом растворе при длине волны 328.1 нм и для расчета берут среднее арифметическое
значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого пока-
зания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается уменьшать
оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.

Результаты измерений серебра в анализируемой пробе X, г/т, с учетом массы навески и разведе-
ния рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра.

CV1000 ,,х

х = (7)

т

где С — массовая концентрация серебра, найденная по градуировочному графику, с учетом значе-
ния холостого опыта, мг/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3;

m — масса навески пробы, с учетом дополнительного разведения, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе-
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО
5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

 

Библиография

[1] Технические условия

ТУ 4389-001-4330709—2008

Плита нагревательная стеклокврамическая встраиваемая LOIP LH-304

[2] Технические условия
ТУ 6-09-5382—88

Свиней (II) оксид

[3] Технические условия

ТУ 264221-001-05015242—07

Фильтры обездоленные (белая, красная, синяя ленты)

[4] Технические условия

ТУ 1916-027-27208846—01

Посуда лабораторная из стеклоуглерода марки СУ-2000

[5] Технические условия
ТУ 6-09-5384—88

Олово двухлорисгое 2-водное марки ЧДА

[6] Технические условия
ТУ 48-0515-028—89

Теллур металлический особой чистоты марки «Экстра»

[7] Технические условия
ТУ 48-6-99—87

Теллур особой чистоты марки Т-А1

[8] Технические условия
ТУ 6-09-2878—84

Реактивы. Кислота перхлорная

 

 

 

УДК 622.343*15:546.77.06:006.354 ОКС 73.060.99

Ключевые слова: руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки, раствор,
измерение массовой доли золота, серебра, градуировочный график, диапазон измерений, показатель
точности

Редактор О.А. Стаяиовская
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор РА. Мвнтова
Компьютерная верстка ЕА. Кондрашовой

Сдано а набор 11.03.2016 Подписано в почать 21.03.2016 Формат 60*64%. Гарнитура Ариал.
Уел. поч. л. 2.79. Уч.'иад. л 2.40. Тираж 33 экз. За». 606.

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.
www.poslinfo.ru info@eoslinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты