ГОСТ 33210-2014 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли серы

Обозначение:
ГОСТ 33210-2014 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Методы измерений массовой доли серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35454
gost_33210-2014.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ
И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы измерений массовой доли серы

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу-
дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК <ИСО ЭТвв) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа
по стамдартиаации

Азербайджан

А2

Дзетандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстаидарт

Россия

RU

Росста ндарт

Таджикистан

TJ

Таджикствндарт

 

 

Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-
ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправоке ежемесячном инфор-
мационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве-
домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользованияна офи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет

© Стамдартимформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

и

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы измерений массовой доли серы

Copper and complex ores end products for their processing.
Methods for measurement of sulphur mass fraction

Дата введения — 2016—04—01

Настоящий стандарт распространяется на руды медесодержащие и полиметаллические и продук-
ты их переработки и устанавливает методы измерений массовой доли серы в рудах медесодержащих
и полиметаллических и продуктах их переработки:

- гравиметрический и титриметрический — в диапазоне от 0.50 % до 45.0 %:

• инфракрасной спектрометрии — в диапазоне от 0,010 % до 45.0 %.

8 настоящем стандарте применяются общие требования к методам измерений и требования безо-
пасности при выполнении измерений — по ГОСТ 32221. к отбору и подготовке проб для измерений,
контролю точности измерений — по нормативным документам на конкретную продукцию.

8 настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные
образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная
ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4108—72 Реактивы. Барий хлорид 2-еодный. Технические условия
ГОСТ 4109—79 Реактивы. Бром. Технические условия
ГОСТ 4202—75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4232—75 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456—79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5583—78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6341—75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 16539—79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 16300—87 Слирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20226—74 Реактивы. Углеводород четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 21241—69 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104—2001 !> Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—62 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-
основного титрования

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

ГОСТ 32221—2013 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ ИСО 5725-6—20022 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Применение — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего попьзоааиия — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 я на ар я те куще го го да. и по выпус-
кам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то
при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом.
Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссыпка на него, применяется а части,
не затрагивающей эту ссыпку.

Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведен-
ным в таблице 1 (при Р - 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероят-
ности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости
измерений массовой доли серы при доверительной вероятности Р а 0.05

В процентах

Диапазон измерений массовой
аопи серы

Показатель точности л А

Продолы (абсолютные значения)

 

 

повторяемости г (л • 2)

оосл рои заори мост и R

От 0.010 до 0.030 аключ.

0.007

0.007

0.010

Се. 0.030

0.049 »

0.017

0.010

0.024

» 0.049

» 0.100 »

0.026

0.020

0.036

» 0.10

0.30 »

0.06

0.05

0.08

» 0.30

1.00 »

0.09

0.08

0.12

» 1.00

• 3.00 »

0.17

0.10

0.24

» 3.00

6.00 »

0.26

0.25

0.36

» 6.00

» 15.00 »

0.34

0.30

0.48

» 15.0

» 20.0 »

0.4

0.4

0.6

» 20.0

» 30.0 »

0.6

0.5

0.8

» 30.0

» 35.0 »

0.7

0.6

1.0

» 35.0

» 40.0 а

0.0

0.7

1.2

» 40.0

» 45.0 >

0.0

0.8

1.3

11 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53226—2008 «Весы неавтоматического действия.
Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

 

 

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

. водорода пероксид по ГОСТ 10929;

. серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой концентрации 10 г/дм3, подкисленный
азотной кислотой;

Метод основан на осаждении сульфат-иоиов раствором хлористого бария после предварительно-
го сплавления навески руды со смесью углекислого натрия и перекиси натрия или кислотного разложе-
ния анализируемой пробы.

з

Примечание — Допускается отдаления карбоната свинца вместо насыщения анализируемого раствора
диоксидом углерода выполнять следующим образом: раствор после выщелачивания плава, нагревают до темпера-
туры от 60 *С до 80 *С. К горячему анализируемому раствору приливают SO см3 горячего раствора углекислого
натрия, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5—10 мин. Раствор с осадком переносят в мерную
колбу вместимостью 500 смэ.

В нагретый до кипения раствор вливают непрерывной струей при перемешивании 100 см3 нагрето-
го до кипения раствора хлористого бария. Кипятят в течение 5—7 мин и оставляют раствор с осадком на
теплом месте плиты в течение от 2 до 3 ч ил и до следующего дня.

Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр.
В колбу с осадком приливают от 25 до 30 см3 горячей воды, протирают стенки колбы кусочком фильтра и
переносят его вместе с осадком на фильтр. Промывают от десяти до двенадцати раз горячей водой до
отрицательной реакции промывных вод на ион хлора с раствором азотнокислого серебра.

Фильтрат с промывным и водами собирают в колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора должен
быть от 250 до 300 см3. Далее продолжают анализ, как указано в 4.4.1.5.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

а) печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0.25.2,5/14К или другого типа, обеспечивающая тем-
пературу нагрева до 1350 *С или устройство сжигания типа УС-7077;

б) склянка Тищенко СПТ по ГОСТ 25336 для очистки кислорода от примесей сернистого и
углекислого газов, влаги. Колонку в нижней части наполняют безводным хлористым кальцием,
в верхней — кусочками гидроксида натрия;

в) лодочки фарфоровые ЛС2 по ГОСТ 9147;

г) трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

. водорода пероксид лоГОСТ 10929. раствор, разбавленный 1 :10:

-калий йодистый (йодид) по ГОСТ 4232;

•калий йодноватокислый по ГОСТ 4202:

-крахмал, растворимый лоГОСТ 10163. раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3;

Метод основан на сжигании навески продукта в токе кислорода при температуре от 1300 °С до
1350 *С с поглощением выделяющегося диоксида серы:

Отбирают три навески янтарной кислоты (предварительно перекристаллизованной и высушенной
до постоянной массы) массой от 1 до 1.25 г, взятые с точностью до четырех десятичных знаков после
запятой, помещают их в конические колбы вместимостью 250 см3 и растворяют в объеме от 25 до 50 см3
воды. Прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калия до появления
неисчезающего розового окрашивания. Допускается проводить титрование в присутствии 2—3 капель
смешанного индикатора до устойчивой зеленой окраски раствора.

Примечание — Допускается для титрования использовать автоматические титрвторы с фотометричес-
кой индикацией конечной точки титрования.

Коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия К. вычисляют по
формуле

где т — масса навески янтарной кислоты. г:

V — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование навески, см3;

0.04134 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида калия молярной кон-
центрации точно 0.5 моль/дм3.

Массовую концентрацию раствора гидроксида калия С. выраженную в граммах серы на 1 см3 раст-
вора. г/см3, вычисляют по формуле

с _ 16 03 к
1000 *

где 16 — масса серы, вступающая в реакцию нейтрализации, г:

0.5 — молярная концентрация раствора гидроксида калия точно 0.5 моль/дмэ;

К — коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия:

1000 — коэффициент пересчета дм3 на см3.

Определение коэффициента поправки раствора гидроксида натрия — по ГОСТ 25794.1.

Примечание — Допускается устанавливать массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (ка-
лия) а г серы на см3 раствора гидроксида натрия (калия) по СО. близкому по составу к анализируемым пробам и про-
веденному через ход анализа, как указано а 5.4.1.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (калия) С, выраженную в граммах серы на
1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле

Or Ат (3)

(У-ЦМОО

где А — массовая доля серы в СО, %;
т — масса навески СО. г;

V — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованный на титрование серы СО. см3;

V% — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованный на титрование серы в холостом
опыте, см3;

100 — коэффициент пересчета массовой доли на г.

Массовую концентрацию раствора устанавливают не менее, чем по трем навескам СО. близкого по
составу к анализируемым пробам, проведенным через ход анализа по 5.4.2

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия. выраженную в граммах серы на 1 см3 рас-
твора. г/см3, вычисляют по формуле

С - Ат . И)

(У - Ц) Ю0

где А — массовая доля серы в СО. %;
т — масса навески СО. г.

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование серы СО. см3:

V, — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование серы в холостом опыте,
см3:

100 — коэффициент пересчета массовой доли на г.

Лодочки помещают в муфельную печь и прокаливают на воздухе при температуре 1000 *С в тече-
ние 3—4 ч. После остывания в муфельной печи, лодочки хранят в эксикаторе.

Подготовку к работе устройства для сжигания и (или) трубчатую печь проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.

5 4.1.1 В поглотительный сосуд наливают от 40 до 50 см3 раствора пероксида водорода, разбав-
ленного 1:10. 2—3 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия
(гидроксида калия) до появления устойчивой розовой (малиновой) окраски раствора. Допускается про-
водить титрование в присутствии 2—3 капель смешанного индикатора до устойчивой зеленой окраски
раствора.

Примечания

Выделяющийся диоксид серы поглощают в поглотительных склянках пероксидом водорода.

По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в коническую колбу вмести*
мостью 250 смэ. промывают два ипи три раза водой и титруют образовавшуюся кислоту раствором гид-
роксида калия или гидроксида натрия в присутствии индикатора или смеси индикаторов до изменения
окраски раствора.

1 2

Рисунок 2 — Устройство поглотительного сосуда

 

Примечание — Допускается применять другой вид поглотительного устройства без сосуда сравнения.

Поглотительный сосуд заполняют на 1/3 или 2 высоты (в зависимости от массовой доли серы в про-
бе) раствором крахмала, приливают из бюретки раствор йодид-йодата до голубой окраски (объем рас-
твора йодид-йодата входите расчет).

Примечание—В случае наличия легкоеыгораемых соединений серы в продукте допускается проведе-
ние определения без плавня.

Когда газообразный диоксид серы, поступивший из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцве-
чивать раствор крахмала, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жид-
кость в поглотительном сосуде все время оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается
законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или интенсивность
окрасок в поглотительном растворе и растворе сравнения будет одинаковой.

Для проверки полноты сгорания серы из навесхи продолжают подавать кислород еще 1—2 мин.
Если интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде не уменьшится, то определение считают
завершенным.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении измерений применяют следующие материалы:

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его
эксплуатации. Для градуировки следует использовать стандартные образцы с аттестованной характе-
ристикой на серу.

Применение — Допускается применение другой массы навески продукта а зависимости от чувствитель-
ности газоанализатора.

7.1 Массовую долю серы X, %, при использовании гравиметрического метода вычисляют по фор-
муле

где mf — масса осадка сернокислого бария, г;

0.1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т — масса навески продукта, г.

СУ-100

т

где С — массовая концентрация раствора титранта (гидроксида натрия, йодид-йодата) по сере, г/см3:

V — объем раствора титранта. израсходованный на титрование, за вычетом объема титранта.

пошедшего на холостой опыт, см3;
т — масса навески продукта, г.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).

 

Библиография

(1) Технические условий
ТУ 6-002706—79

 

Метиловый оранжевый. индикатор (ларадиметиламииоазобеизолсульфокислый
натрий) чистый для анализа

Фильтры обеззолеииые (белая, красная, синяя ленты)

(4) Технические условия
ТУ 6-09-4711—81

Кальций хлорид обезвоженный (кальций хлористый)

Метиловый красный, индикатор (метилрот; 4-(диметиламиио>-АБЕНЗОЛ-2-карбо-

новая кислота) чистый для анализа

Метиленовый голубой индикатор, чистый для анализа

[7] Технические условия
ТУ 6-09-5360—88

Фенолфталеин

(8] Технические условия
ТУ 6-09-3880— 7 S

Магний хлорнокислый (ангидрон)

(9) Технические условия
ТУ 48-19-30—91

Штабики вольфрамовые сварные ос. ч.

 

 

 

УДК 622.343-15:546.77.06:006.354 МКС 73.060.99 А39

Ключевые слова: руды медесодержащие и полиметаллические, и продукты их переработки, сера,
раствор, титриметрический метод, гравиметрический метод, метод инфракрасной спектрометрии,
точность измерений

Редактор И.в Кириленко
Технический редактор В Н Прусакова
Корректор Р.А Ментола
Компьютерная верстка И.А /Уалейхинои

Сдано в набор 04 08.2015. Подписано а печать 03 09.2015. Формат 60»&4j£ Гарнитура Ариал.
Уел. печ. л. 1.86. Уч.-изд. л. 1.30. Тираж ЭЭ за. Зек 2913.

Издано и отпечатано ао ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМв. 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.
wtvw.gostinfo ru info@gosUnfo.ru

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты