ГОСТ 32599.1-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания серы. Гравиметрический метод с применением сульфата бария

Обозначение:
ГОСТ 32599.1-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания серы. Гравиметрический метод с применением сульфата бария
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35452
gost_32599.1-2013.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ
32599.1 —
2013

(ISO 4689:
1986)

Руды железные, концентраты, агломераты и

окатыши

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ

Гравиметрический метод с применением сульфата бария

(ISO 4689:1986, MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации.
Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок
разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны

no МК (ИСО 3166) 004-
97

Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

 

 

Перевод с английского языка (ел).

Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту путем
внесения дополнительных разделов, что обусловлено применением гравиметрических методов
определения серы с использованием различных способов разложения навески (спекание, сплавление) в
межгосударственной практике и путем изменения отдельных фраз (слое, значений показателей,
ссылок), которые выделены в тексте курсивом

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен
настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном
агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Ссылки на международные стандарты, которые приняты в качестве межгосударственных
стандартов, заменены в разделе «Нормативные ссылки» и в тексте стандарта ссылками на
соответствующие модифицированные межгосударственные стандарты.

Информация о замене ссылок приведена в приложении ДА.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном
информационном указателе «Национальнью стандарты». а текст зтих изменений и поправокв
ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет.

ФСтандартинформ, 20(4

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос-
произведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Феде-
рального агентства по техническому регулированию и метрологии

ш

 

 

ГОСТ 32599.1—2013
(ISO 4689:1986)
СТАНДАРТ

Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ

Гравиметрический метод с применением сульфата бария

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets
Determination of sultur content - Barium sulfate gravimetric method

Дата введения — 2015—01—01

Настоящий стандарт распространяется на руды железные, концентраты, агломераты и
окатыши и устанавливает гравиметрический метод определения серы с применением сульфата бария
при массовой доле от 0,05 % до 5 % и экстракционно-гравиметрический метод с применением сульфата
бария при массовой доле от 0.01 % до 1 %.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.
Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-
гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79'* Система стандартов безопасности труда. Эпектробезопасность.
Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование
производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.049-80 Система стандартов безопасности труда. Оборудование
производственное. Общие зргономические требования

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы
производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные.
Общие требования

ГОСТ 83- 79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 450-77Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Техническое условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ2713-74 Соль бертолетова техническая. Технические условия
ГОСТ3118-77Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2водный. Технические условия
ГОСТ 4204- 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

'> На территории Российской Федерации' действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов
безопасности труда. Эпектробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 15054-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки
проб для химического анализа о определения содержания влаги

Издание официальное

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплаеое. Технические

условия

ГОСТ 6709- 72 Воде дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-2001° Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,
основные параметры и размеры

ГОСТ27067-86 (СТ СЭВ 222-85) Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ29169-81 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 32520-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие
требования к методам химического анализа

ГОСТ32279 2013 (ISO 2596:2006) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Методы определения гигроскопической влаги

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты-, который опубгыкован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы-
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты- за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), го при погъзовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в
котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссытку.

В настоящем стандарте применены термины no (If1

К выполнению анализов и (или) обработке результатов допускаются лица прошедшие
профессиональную подготовку, владеющие техникой количественного химического анализа и
основами его метрологического обеспечения.

Метод основан на спекании навески со смесью углекислого натрия и марганцовокислого
калия или сплавлении со смесью карбонатов и последующим осаждением сульфат-иона в
спабосолянокислой среде раствором хлористого бария в виде сернокислого бария.

Экстракционно - гравиметрический метод основан на разложение навески в смеси азотной и
соляной кислот в присутствии хлората калия, отделением основной части железа из раствора
экстракцией с метил иэобутил кетоном и последующим осаждением из водной фазы сульфат-иона в
слабосолянокислой среде раствором хлористого бария в виде сернокислого бария.

" На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53288—2008 -Весы неавтоматического
действия. Часть 1. Метрологические и технические требования Испытания-

21 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52361 • 2005 «Контроль объекта аналитический.
Термины и определения-
2

Для проведения анализа применяют:

500 см3:

и 20 см3;

. водорода пероксид по ГОСТ 10929:

-аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой концентрацией

100 г/дм3

•фильтры обезэолешъеполусредней плотности;

Примечание - Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов,
обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.

10 см3 раствора хлористого бария и 20 см3 соляной кислоты разбавляют до 1 дм3 водой:

7.5. Метиловый оранжевый, спиртовой раствор: 0.025 г индикатора растворяют в 250 см3
60 %-ного спирта.

в.1 Масса навески железной руды, концентрата, агломерата или окатыша, количество смеси
для спекания и/или сплавления.в зависимости от массовой доли серы указаны в таблице t.

Т а б л и ц а 1 • Масса навесок проб и количество смеси для спекания (сплавления)

Масса навески железной руды, концентрата, агломерата или окатыша, объем смеси кислот
для экстракционно-гравиметрического метода в зависимости от массовой доли серы указаны в
таблице 2.

Таблица2 - Масса навесок проб и объем смеси кислот для разложения

Массовая доля серы, %

Масса
навески, г

Объем смеси
кислот. смэ

От 0.01 до 0.1 вкл.

5

75

Св. 0,1 » 0,2 »
» 0.2 » 1 ”

2

40

 

1

25

 

 

Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с таблицей 1,
взвешенную с точностью до 0,0002 г. помещают в обработанный фарфоровый тигель, перемешивают
с 2 - 5 г смеси для спекания, уплотняют и засыпают сверху необходимое количество смеси для
спекания в соответствии с таблицей 1.

Примечание - Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, прокатывая в них 7 г
смеси для спекания при 800 'С в течение 20 мин.

Тигель помещают в холодную муфельную печь, нагревают до температуры
800 'С и выдерживают в течение 30 мин. После охлаждения тигель помещают в стакан
вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 горячей воды и нагревают до полного выщелачивания
опека, помешивая и разбивая комочки стеклянной палочкой. Полученный раствор охлаждают, тигель
извлекают и обмывают водой. Если при выщелачивании опека раствор окрашивается в зеленый цвет
манганатом. то последний восстанавливают, добавляя несколько капель пероксида водорода и
нагревая до исчезновения окраски.

Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с таблицей 1.
взвешенную с точностью до 0.0002 г, помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3 -
5 г смеси для сплавления, в соответствии с таблицей 1. Прибавляют 1 - 3 г пероксида натрия или 0,5
- 1 г азотнокислого калия, хорошо перемешивают и засыпают сверху необходимое количество смеси
для сплавления в соответствии с таблицей 1.

Тигель медленно нагревают до температуры 800 *С. постепенно передвигая тигель в
горячую зону до получения прозрачного плава. Продолжают нагревание при температуре от 800 °С
до 850 °С от 15 до 20 мин в случае сплавления с пероксидом натрия, и от 20 до 30 мин в случае
сплавления с азотнокислым калием.

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 150 см3 воды, и
растворяют плав при температуре 60 - 70 ’С. Тигель извлекают из стакана и обмывают горячей
водой.

При массовой доле свинца и бария более 1 % растворы, полученные в соответствии с 8.2 и
8.3. фильтруют, оставляя большую часть осадка в стакане, в котором проводилось выщелачивание.
Приливают 50 см3 горячего раствора углекислого натрия, кипятят в течение 5 - 10 мин и фильтруют
через тот же фильтр.

Затем осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 5-6 раз раствором углекислого
натрия. Осадок отбрасывают.

Фильтрат, объем которого должен быть около 250 см3, нейтрализуют соляной кислотой,
разбавленной 1:1, по метиловому оранжевому и добавляют избыток кислоты в расчете от I до 1.5 см3
на 100 см3 раствора. Полученный основной раствор используют для осаждения сульфат-иона (см.
8.5).

Приливают смесь кислот, в соответствии с таблицей 2, и осторожно нагревают до
растворения навески. Выпаривают раствор досуха, охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают досуха, продолжая нагревать при температуре примерно 150 °С в течение 30 мин.
Охлаждают, добавляют 30 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, прибавляют 25
см3 воды и кипятят в течение 5 мин. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя
лента), собирая раствор в стакан вместимостью 500 см3. Промывают фильтр и остаток теплым
раствором соляной кислоты, разбавленным 2:100 до отрицательной реакции небольшой порции
фильтрата на ион железа (III) с раствором роданида аммония. Фильтр с остатком сохраняют.

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 10 см3, охлаждают и переносят в
делительную воронку вместимостью 250 см3, используя 50 см3соляной кислоты, разбавленной 2:!.
приливая ее для ополаскивания стакана несколькими порциями. Добавляют в воронку 50 см3 метил
иэобутил кетона и встряхивают в течение t мин. После разделения слоев сливают нижний водный
слой во вторую делительную воронку. Промывают органический слой соляной кислотой,
разбавленной 2:1. встряхивая 30 с. После разделения слоев соединяют нижний водный слой с
первым. Повторяют промывание органической фазы, соединяют водный раствор и отбрасывают
органическую фазу.

Приливают 50 см3 метил изобутил кетона в воронку, содержащую водный раствор, и
встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев сливают нижний

водный слой в стакан вместимостью 500 см3. Промывают органическую фазу, экстрагируя дважды с
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:t. Органическую фазу отбрасывают, водные растворы
объединяют и прибавляют 10 см3 смеси кислот и выпаривают досуха для разложения органических
веществ. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха на горячей плите при температуре
около ISO °С. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха, продолжая нагревание
в течение 30 мин. Охлаждают, добавляют 5 см3 соляной кислоты. 30 см3 воды, нагревают до
растворения солей и используют как основной раствор.

Примечание - при высоком содержании оксида кремния процедуру повторяют, добавляя 5 см9
фтористоводородной кислоты.

6 охлажденный тигель вносят 3 г натрия углекислого и сплавляют остаток при температуре
от 950 °С до 1000 °С. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
около 80 см3 теплой воды и нагревают до растворения плава. Тигель вынимают, ополаскивают его
водой, раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), собирая фильтрат в стакан
вместимостью 300 см3. Фильтр промывают несколько раз раствором карбоната натрия, осадок
отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:1, добавляют его небольшими порциями при перемешивании и 5 см3
избытка. Присоединяют фильтрат к основному раствору.

Основной раствор нагревают до температуры около 70 °С . прибавляют 1,0 г цинка до
восстановления оставшегося железа (III) до железа (II) и немедленно после полного растворения
цинка фильтруют через плотный фильтр в высокий стакан вместимостью 300 см3. Промывают фильтр
с осадком соляной кислотой, разбавленной 2:100. до объема 100 - 150 см3. Осадок отбрасывают,
раствор используют для осаждения сульфат-иона (см. 8.5).

5.1 Растворы, полученные по 8.2, 8.3 и 8.4.2. нагревают до кипения и приливают небольшими
порциями при перемешивании 15 см3 раствора хлористого бария, нагретого до температуры около
100 °С. Раствор с осадком кипятят от S до 10 мин. накрывают часовым стеклом и оставляют на 12 ч
при комнатной температуре.

Раствор фильтруют, не перемешивая, через двойной плотный фильтр (синяя лента) с
небольшим количеством фильтробумажной массы.

Промывают стакан с осадком промывной жидкостью, количественно переносят осадок на
фильтр, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы кусочком беззольного фильтра и
стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают 2-3 раза этим же раствором
промывной жидкости, затем теплой водой до исчезновения ионов хлора в промывных водах
(проверка с помощью раствора азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, сушат,
озоляют без воспламенения, сжигают при достаточном доступе воздуха и прокаливают при
температуре от 700 °С до 800 °С. после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание
повторяют до получения постоянной массы.

Примечание - Если осадок, осажденный из основных растворов по 8.2 и 8.3, загрязнен оксидом
кремния или имеет сероватый оттенок, после охлаждения к осадку прибавляют 10 капегъ серной кислоты, 10 см5
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с осадком прокаливают 15 мин при температуре от
700 «С до 800 “С до постоянной массы и взвешивают.

9.1 Массовую долю серы [X), %, вычисляют по формуле

v _ 4]-0.1374- К -100

Л : , (1)

т

где л?1 - масса платинового тигля с осадком сернокислого бария, г;
гт - масса платинового тигля, г:

тз- масса платинового тигля с осадком сернокислого бария холостого опыта, г;
т« - масса платинового тигля холостого опыта, г:
т- масса навески пробы, г;

0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

К - коэффициент пересчета массовой доли серы на ее массовую долю в сухом материале,
вычисляемый по формуле

100

lOO-W,

где W, - массовая доля гигроскопической влаги а анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ
32279.

ТаблицаЗ- Значения показателя точности методики измерений и нормативов контроля точности
результатов измерений

Массовая доля
серы

Предел

повгоря-

вмосги.

г

при Ps0.95

Предел

воспроиз-

води-

мости.

Я

при

Р*0,95

Предел

внугрипабо-

раторной

прецизион-ности.

Я

при Р=0.95

Показатель

точности.

доверительные

границы

погрешности

±&

при Рв0.95

Норматив
контроля
процедуры
выполнения
измерений. К*
при Р*0.90

От 0,01 до 0,02

ВКЛ.

0.004

0,006

0,005

0.004

0,003

» 0.02 » 0,05 »

0.007

0,010

0.008

0.007

0,005

«* 0,05 *» 0,10 -

0,010

0,015

0.013

0,011

0,007

» 0,10 » 0.20 •

0,016

0,022

0,019

0,016

0,011

•• 0.20 - 0,50 -

0,025

0.036

0.030

0.025

0,018

» 0.50 » 1,0 »

0,06

0.08

0,07

0,06

0,04

* 1,0-2.0-

0,12

0.14

0,13

0.10

0.08

» 2.0 - 5.0 »

0,20

0,24

0,22

0,17

0,13

 

 

Процедуру проверки приемлемости результатов анализа проводят, руководствуясь [7} и
ГОСТ 32520 (п.10.2).

Оперативный контроль точности и контроль внутрилабораторной прецизионности проводят в
соответствии с ГОСТ32520 {п.10.3 и п.12), рекомендациями [8)с учетом требований [7J.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты