ГОСТ 31411-2009 Перренат аммония. Технические условия

Обозначение:
ГОСТ 31411-2009 Перренат аммония. Технические условия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35446
gost_31411-2009.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПЕРРЕНАТ АММОНИЯ

Технические условия

Издание официальное

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар-
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе-
ния» и ГОСТ 1.2—97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные,
правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, при-
менения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Федеральное агентство по техническому

 

 

регулированию и метрологии

Таджикистан

TJ

Т аджикстандарт

Украина

UA

Госпотребстандарт Украины

 

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публику-
ется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные
стандарты», а текст измененийв информационных указателях «Национальные стандарты». В
случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет
опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2010

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение А (справочное) Исходные данные для расчета погрешностей приготовления

аттестованных смесей 35

Библиография 36

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕРРЕНАТ АММОНИЯ
Технические условия

Ammonium perrenat. Specifications

Дата введения — 2011—01—01

Настоящий стандарт распространяется на перренат аммония (аммоний рениевокислый), предназ-
наченный для получения металлического рения.

Формула NH4Re04.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 268,24.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010—90 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполне-
ния измерений*

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об-
разцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.395—80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные усло-
вия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопаснос-
ти труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация
и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре-
бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030—81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное за-
земление, зануление

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические.
Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.009—76 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные.
Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019—80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электричес-
кие. Общие требования безопасности

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—96.

Издание официальное

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ-
ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие
требования

ГОСТ 17.2.3.01—86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населен-
ных пунктов

ГОСТ 17.2.3.02—78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов
вредных веществ промышленными предприятиями
ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859—2001 Медь. Марки
ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2991—85 Ящики дощатые неразборные для грузов массой до 500 кг. Общие технические
условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3765—78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3772—74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 3885—73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упа-
ковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4108—72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4109—79 Реактивы. Бром. Технические условия
ГОСТ 4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4197—74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212—76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-
метрического анализа

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4331—78 Реактивы. Никеля окись черная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при-
меняемых при анализе

ГОСТ 4526—75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 4530—76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5530—2004 Ткани упаковочные и технического назначения из лубяных волокон. Общие тех-
нические условия

ГОСТ ИСО 5725-1—2003 Точность (правильность и презиционность) методов и результатов изме-
рений. Часть 1. Основные положения и определения1

ГОСТ ИСО 5725-4—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов изме-
рений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений2

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов изме-
рений. Часть 6. Использование значений точности на практике3

ГОСТ 5905—2004 (ИСО 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия по-
ставки

6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

6259—75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

8136—85 Оксид алюминия активный. Технические условия

8677—76 Реактивы. Кальций оксид. Технические условия

9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
9428—73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

9557—87 Поддон плоский деревянный размером 800 х 1200 мм. Технические условия

10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

10928—90 Висмут. Технические условия

11069—2001 Алюминий первичный. Марки

11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

13610—79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

14192—96 Маркировка грузов

14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех-

Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия
Титан губчатый. Технические условия

Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические
условия

ГОСТ 19433—88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 19658—81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия
ГОСТ 20448—90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового по-
требления. Технические условия

ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21650—76 Средства скрепления товарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие
требования

ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 23463—79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24597—81 Пакеты товарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 26663—85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования.
Общие технические требования

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть! Общие требования

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229—91 (ИСО 835-3—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1 Общие
требования

ГОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки
без установленного времени ожидания

ГОСТ29253—91 (ИСО 385-3—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с
временем ожидания 30 с

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года,

и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен-
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

N — число результатов измерений (анализа), получаемых в пределах одной лаборатории;

С — массовая концентрация элемента в растворе;

Сат — аттестованное значение;

CR0Q5(n) — критический диапазон для доверительной вероятности Р = 0,95;

/л — масса навески пробы;

Rw— предел промежуточной прецизионности;

X — массовая доля элемента в пробе;

Sr — оценка стандартного (среднеквадратического) отклонения повторяемости;

Sw — оценка стандартного (среднеквадратического) отклонения промежуточной прецизионности;
SR — оценка стандартного (среднеквадратического) отклонения воспроизводимости;

К— норматив контроля;

V — объем раствора;

+Д — предел абсолютной погрешности результатов измерений (анализа).

Химический состав должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

По согласованию изготовителя с потребителем в зависимости от исходного сырья и технологической
схемы получения допускается устанавливать другие значения массовых долей нормируемых примесей
при условии соответствия массовой доли рения в перренате аммония требованиям, установленным в таб-
лице 1.

Таблица 1 — Химический состав перрената аммония

В процентах

Марка

перрената

аммония

Код О КП

Химический состав

 

 

рения,
не менее
в пересчете
на сухой
продукт

Примеси, не более

 

 

 

алюминия

железа

калия

кальция

кремния

магния

марганца

АР-00

1766220001

69,3

0,0005

0,0005

0,001

0,001

0,001

0,0002

0,0001

АР-0

1766220002

69,1

0,0005

0,0005

0,005

0,001

0,001

0,0002

0,0001

АР-1

1766220003

69,0

0,002

0,001

0,01

0,003

0,002

0,002

0,002

Окончание таблицы 1

 

 

В процентах

Марка

перрената

аммония

Код О КП

Химический состав

 

 

рения,
не менее
в пересчете
на сухой
продукт

Примеси, не более

 

 

 

меди

молибдена

натрия

никеля

серы

фосфора

АР-00

1766220001

69,3

0,00005

0,0005

0,0005

0,0002

0,002

0,001

АР-0

1766220002

69,1

0,0001

0,0005

0,001

0,0002

0,002

0,001

АР-1

1766220003

69,0

0,001

0,01

0,002

0,002

0,005

0,001

Примечание — Сухой продукт — перренат аммония, высушенный при температуре 105 °С — 110 °С до
постоянной массы.

 

 

Таблица 2 — Диапазон определения ненормируемых примесей в перренате
аммония

В процентах

Примеси

Диапазон определения

Мышьяк

0,0005 — 0,01

Висмут

0,0005 — 0,01

Хром

0,001 —0,01

Цинк

0,0001 —0,05

Свинец

0,0001 —0,005

Кадмий

0,0001 —0,005

Кобальт

0,0002 — 0,002

Олово

0,0001 —0,0005

Титан

0,0005 — 0,01

Сурьма

0,0005 — 0,01

 

 

Маркировка в виде бумажного ярлыка наносится на каждый ящик (тару) и должна включать в себя:

При поставке на длительное хранение масса нетто в каждом ящике должна быть определена по
соглашению сторон.

Документ о качестве должен содержать:

Все точечные пробы объединяют и тщательно перемешивают. Полученный объем объединенной
пробы сокращают способом квартования, тщательно перемешивают, разравнивают в диск, разделяют на
квадраты и отбирают три готовые пробы, одну из которых — лабораторную, массой 75 г, используют для
проведения химического анализа, две другие хранят в качестве контрольной и арбитражной проб.

Срок хранения контрольной и арбитражной проб — шесть месяцев после отгрузки.

Допускается по согласованию с потребителем сокращать срок хранения контрольной пробы до
трех месяцев.

При выполнении анализа на рабочем месте должны соблюдаться климатические условия по
ГОСТ 8.395.

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие обучение и практическую подготовку, и,
имеющие требуемую квалификацию.

Применяемые при анализах средства аналитического контроля должны проходить процедуру
официального узаконения в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010.

Массовые доли рения устанавливают по результатам трех параллельных определений, массовые
доли остальных элементов — по двум результатам параллельных определений.

Титр растворов должен быть установлен и рассчитан не менее, чем по трем навескам исходного
вещества. Титр выражают в граммах вещества на 1 см3 раствора (г/см3) и рассчитывают до четвертой
значащей цифры.

При взвешивании проб используют весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешива-
ния + 0,0002 г.

При фотометрических определениях применяют кюветы с необходимой толщиной поглощающего
свет слоя.

При определениях методом атомной абсорбции длины волн, состав пламени, восстановительное
или окислительное действие пламени и другие условия анализа выбирают так, чтобы достигнуть опти-
мальных значений по чувствительности и точности определения для соответствующего элемента.

При определении методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой
длину волны, мощность плазмы, расход аргона, высоту регистрируемой зоны плазмы и другие условия
выбирают так, чтобы достигнуть оптимальных результатов по чувствительности и точности определения
элемента.

При проведении анализа проб проводят контрольный опыт для внесения поправки в результаты
анализа на чистоту реактивов.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов, кроме указанных в конкретных методиках, при условии получения метрологических характе-
ристик, не уступающих приведенным в настоящем стандарте.

При проведении анализа применяют стеклянную посуду лабораторную мерную, которая должна
быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 25336, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228,
ГОСТ 29229.

Для приготовления основных растворов и аттестованных смесей применяют металлы с содержа-
нием основного вещества не менее 99,9 %, соединения элементов, квалификации не ниже ч. д. а. или в
соответствии с требованиями методики проведения анализа.

Приготовление аттестованных смесей проводят согласно рекомендации [1].

Характеристики погрешности 50 приготовления аттестованных смесей рассчитывают по формуле

50 =а/[Е(АМ//)2 +^(Amilmif +Е(АЦ/Ц)2], (1)

где Mi — массовая доля основного вещества (реактива), %;

АА4( — характеристика погрешности определения массовой доли основного вещества, %;

/т?(— навеска реактива, г;

Д/т?,— характеристика погрешности аналитических весов, г;

Vj— номинальная вместимость используемой мерной посуды, см3;

А\/{ — характеристика погрешности дозирования объема.

Аттестованная смесь по метрологическому назначению выполняет функции стандартного образца
(СО) состава вещества.

Основные растворы и градуировочные образцы (аттестованные смеси) необходимо хранить при
комнатной температуре в плотно закрытых полиэтиленовых банках или в колбах с пришлифованными
пробками. На емкостях со стандартными растворами должны быть этикетки, на которых указывают: наи-
менование, аттестованное значение, дату приготовления и срок годности согласно ГОСТ 4212. Сроки
хранения растворов должны быть указаны в методике.

Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат, по оси абсцисс откладывают
числовые значения массовой концентрации или массы элемента, а по оси ординат значения аналити-
ческого сигнала.

Для построения градуировочного графика по рекомендации [2] требуется не менее пяти градуиро-
вочных образцов, охватывающих весь диапазон определяемых массовых долей элементов. Для каждо-
го из них вычисляют значение аналитического сигнала как среднеарифметическое трех результатов
параллельных определений.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении следующего условия:

|Х-С|<Кгр, (2)

гдеХ— воспроизведенное по градуировочной характеристике аттестованное значение массы, массо-
вой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;

С — аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуи-
ровочном образце;

Кгр — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. Значения норматива контроля
стабильности градуировочной характеристики приводят в тексте документа на метод анализа.

Значения Кгр не должны превышать 0,5Д (погрешности анализа).

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировоч-
ных образцов с массой, массовой концентрацией определяемого компонента вблизи нижней, верхней
границ и середины диапазона построения градуировочного графика.

При невыполнении условия для одного градуировочного образца эксперимент повторяют. При по-
вторном невыполнении условия строят новую градуировочную характеристику.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов, ап-
паратуры.

Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики определяют индивидуаль-
но для каждого метода анализа в зависимости от частоты анализа рабочих проб в лаборатории.

r= Q(P, п) sr, (3)

где Q(P, п) — коэффициент, зависящий от числа п параллельных определений, полученных в условиях
повторяемости и доверительной вероятности Р = 0,95, значения этого коэффициента приведены в таб-
лице 3.

Таблица 3 — Значения коэффициента Q(P, п)

п

2

3

4

5

Q(P, п)

2,77

3,31

3,63

3,86

 

 

Если абсолютное расхождение не превышает г, результаты параллельных определений признают
приемлемыми и за окончательный результат измерений (анализа) принимают среднеарифметическое
значение этих результатов.

Если абсолютное расхождение превышает г, используют методы проверки приемлемости резуль-
татов измерений (анализа) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

Контроль стабильности результатов измерений (анализа) в пределах лаборатории организуют и
проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6. Периодичность получения результатов контрольных про-
цедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содер-
жание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений (анализа) в
пределах лаборатории.

При проверке повторяемости абсолютное значение разности двух (п = 2) результатов параллель-
ных определения X, и Х2 не должно превышать значения предела повторяемости г, то есть с довери-
тельной вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

\Х,-Х2\ <г. (4)

При невыполнении условия (4) процедуру проверки совместимости результатов измерений (ана-
лиза) повторяют, при повторном невыполнении условия (4), выясняют и устраняют причины, приводя-
щие к неудовлетворительным результатам.

При проверке результатов в условиях промежуточной прецизионности (с изменяющимися факто-
рами оператора и времени) разность двух результатов измерений (анализа) одной и той же пробы, полу-
ченная в разное время, разными операторами, с использованием одного и того же оборудования, в
одной лаборатории, не должна превышать предел промежуточной прецизионности

RW=2,77SW. (5)

При проверке результатов в условиях воспроизводимости разность результатов измерений (ана-
лиза) одной и той же пробы, полученная разными операторами в разные дни, в двух лабораториях, не
должна превышать предел воспроизводимости

R = 2,77 SR. (6)

При невыполнении этих условий анализы прекращают, выясняют причины, приводящие к неудов-
летворительным результатам, и устраняют их.

Контроль правильности результатов измерений (анализа) проводят путем анализа контрольных
образцов. В качестве контрольных образцов могут быть использованы образцы, не применяемые для
градуировки. Абсолютное значение разности результатов измерений (анализа) контрольного образцах
и аттестованного значения Сат не должно превышать норматива контроля К, то есть с доверительной ве-
роятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

\Х-Сат\<К. (7)

При невыполнении условия (7) измерения (анализ) повторяют. При повторном несоответствии по-
лученных результатов этому соотношению выполнение измерений (анализа) прекращают, выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

За результаты контрольных измерений (анализа) принимают среднеарифметическое результа-
тов параллельных определений, расхождение между которыми не превосходит предела повторяе-
мости.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк = Х'-Х-С0, (8)

где X— результат контрольного определения содержания определяемого элемента в рабочей пробе;

X' — в рабочей пробе с введенной добавкой.

Величина добавки С0 должна удовлетворять условию:

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(10)

где +ДЛ (+ДЛ^) — характеристика погрешности результатов измерений (анализа), соответствующая
массовой доле определяемого элемента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

к\<К,

процедуру измерений (анализа) признают удовлетворительной.

В качестве приписанной характеристики погрешности устанавливают предел абсолютной погреш-
ности результатов измерений (анализа) +Д.

Для оценки систематической погрешности методов в качестве опорных используют аттестованные
значения массовых долей элементов в стандартных образцах.

Систематическая погрешность методик определения массовых долей элементов нижеприведен-
ными методами определения является незначимой при доверительной вероятности Р = 0,95 для всех
уровней определяемых массовых долей элементов в перренате аммония.

Контроль повторяемости параллельных определений и промежуточной прецизионности результатов
измерений (анализа) проводят при смене реактивов, замене аппаратуры, но не реже одного раза в месяц.

Контроль стабильности показателей промежуточной прецизионности и правильности проводят с
использованием контрольных карт Шухарта по ГОСТ ИСО 5725-6, [4], [5].

В качестве образцов для контроля стабильности показателей правильности могут быть использо-
ваны межгосударственные стандартные образцы (МСО), стандартные образцы (СО) фирмы КОМЕТ, а
также стандартные образцы (СО), прошедшие официальный порядок узаконения на территории страны,
применяющей данный стандарт.

Периодичность контроля — при смене реактивов, специалистов, замене аппаратуры, изменении
других условий выполнения анализа, о чем указывают в документах лаборатории.

Гравиметрический метод определения массовой доли влаги заключается в высушивании навески
пробы перрената аммония до постоянной массы при температуре 105 °С — 110 °С.

Метод позволяет определять массовую долю влаги в пределах от 0,020 % до 1,000 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный оксидом кальция или хлоридом кальция. Оксид кальция
по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при температуре 970 °С — 1050 °С.

Хлорид кальция по техническим условиям [6].

Бюксы с крышкой по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Взвешивают подготовленный для анализа пустой бюкс, закрытый крышкой.

Помещают в этот бюкс навеску перрената аммония массой 5,000 г. Закрывают бюкс крышкой и ста-
вят в сушильный шкаф.

Приоткрывают крышку бюкса и доводят температуру сушильного шкафа до 105 °С — 110 °С, высу-
шивание навески перрената аммония продолжают 1—1,5 ч. Достают бюкс из шкафа, закрывают крыш-
кой, переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Высушивание навески в бюксе и
взвешивание его повторяют до постоянной массы.

Массовую долю влаги X, в процентах, вычисляют по формуле

v- _ (т1 2)-ЮО (12)

т

где /Т71 — масса бюкса с навеской до высушивания, г;
т2 — масса бюкса с навеской после высушивания, г;

/г? — масса навески перрената аммония, г.

Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений по 8.2.3.

Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Метрологические характеристики методики гравиметрического определения влаги

В процентах

Массовая доля влаги

Стандарт-
ное откло-
нение повто-
ряемости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизводи-
мости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

От 0,020 до 0,040 вкпюч.

0,001

0,003

0,002

0,006

0,004

0,004

Св. 0,040 » 0,080 »

0,003

0,010

0,007

0,020

0,020

0,014

» 0,080 » 0,120 »

0,007

0,020

0,010

0,030

0,030

0,020

 

 

Сущность метода заключается в окислительно-восстановительном титровании ионов рения (VII)
раствором двухлористого олова в солянокислой среде. Массовую долю рения устанавливают парал-
лельно в трех навесках. Метод распространяется на массовые доли рения от 0,05 % до 70 % рения.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.

Колбы конические Кн-1-250-24/29 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные с временем ожидания по ГОСТ 29229.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.

Бюретки с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29253.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 8 моль/дм3;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индигокармин, раствор 2,5 г/дм3 в смеси спирта с водой в соотношении 1:1.

Стандартный образец состава перрената аммония АР-001-2005, разработанный согласно
ГОСТ 8.315.

Олово двухлористое [7] и раствор, приготовленный следующим образом: навеску соли массой
1,25 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты
8 моль/дм3, перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор, который устойчив в течение
30 мин. Массовую концентрацию этого раствора устанавливают по стандартному образцу перрената ам-
мония следующим образом: навеску стандартного образца массой 0,50 г помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 20—25 см3 горячей воды, растворяют перренат аммония, после
охлаждения доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора
20—25 см3, переносят ее в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20—25 см3 соляной кис-
лоты 8 моль/дм3,10 капель раствора индигокармина, перемешивают и титруют раствором двухлористо-
го олова до перехода окраски раствора от синей к желто-зеленой.

Титр раствора Т рассчитывают по формуле

т Xf Ц
100 VV2

где Х1 — массовая доля рения в стандартном образце, %;

V— объем раствора двухлористого олова, израсходованного на титрование, см3;

/г? — масса навески стандартного образца, г;

V/, — объем аликвотной части раствора стандартного образца, отбираемый на титрование, см3;

V2 — вместимость мерной колбы, в которой растворяют навеску стандартного образца, см3.

Среднеарифметическое трех определений титра принимают за окончательный результат. Рассчи-
танные значения округляют до четвертой значащей цифры после запятой.

Навеску перрената аммония массой 0,500 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при-
ливают 30 — 40 см3 горячей воды, перемешивают до растворения и после охлаждения доводят водой до
метки, тщательно перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 10 см3, переносят ее в коническую колбу вместимостью
250 см3, добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 капель раствора индигокармина, пе-
ремешивают и титруют раствором двухлористого олова до перехода окраски от синей к желто-зеленой.

Массовую долю рения в процентах вычисляют по формуле

Х = ТУЮЩ (14)

тЦ

где Т — титр раствора двухлористого олова по рению, г/см3;

V— объем раствора двухлористого олова, израсходованного на титрование, см3;

V/, — аликвотная часть раствора, см3;

V2 — вместимость мерной колбы, в которую помещают навеску, см3;

/л — масса навески перрената аммония, г.

Значения погрешности определения рения и установления титра должны удовлетворять нера-
венству

Т^п X’

где Sr — оценка стандартного отклонения повторяемости результатов титрования, г/см3;
f0 95 — коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности Р = 0,95;

Т — титр раствора, г/см3;
п — количество определений титра раствора;

А—значение предела абсолютной погрешности определения рения;

X— соответствующая массовая доля рения.

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.

Систематическая погрешность методики определения массовых долей рения в соответствии с
требованиями ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р = 0,95 на всех уровнях определяемых массовых до-
лей рения.

Предел абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в таблице 5.

Таблица 5 — Метрологические характеристики методики определения рения п = N = 3

В процентах

Массовая доля рения

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г при
/7 = 3

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежуточ-
ной преци-
зионности
CRW при А/ = 3

Предел
абсолютной
погрешности
+ А при
N = 3

От 68,00 до 69,43 включ.

0,12

0,40

0,15

0,42

0,42

0,30

ПримечаниеCRW — критический диапазон для N = 3.

 

 

 

Метод основан на измерении оптической плотности бесцветного раствора перрената аммония в
ультрафиолетовой области спектра при длине волны 230 нм. Метод позволяет определять рений в диа-
пазоне массовых долей от 10 % до 70 %.

Спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.

Стандартный образец предприятия на перренат аммония с установленной массовой долей рения
и примесей в нем АР-001-2005.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные со временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.

Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 1770.

Водяная баня.

Приготовление основного раствора рения с массовой концентрацией 1 мг/см3.

Навеску стандартного образца перрената аммония массой 0,1445 г помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 30—50 см3 горячей воды, растворяют навеску на водяной бане, после
охлаждения доводят водой до метки, затем перемешивают.

Навеску перрената аммония массой 0,500 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, при-
ливают 50—70 см3 горячей воды и перемешивают до растворения навески.

Раствор охлаждают и водой доводят до метки, затем перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят во-
дой до метки, затем перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре
при длине волны 230 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 6 мг рения в 100 см3 воды.

Массу рения определяют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 6,0; 6,5;
7,0; 7,5; 8,0; 8,5 и 9,0 см3 основного раствора рения, доводят водой до метки, затем перемешивают. В ка-
честве «нулевого» раствора используют воду.

Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, используя в качестве
раствора сравнения первый раствор, содержащий 6 мг рения в 100 см3 воды. По полученным данным
строят градуировочный график.

Массовую долю рения X, в процентах, вычисляют по формуле

у- m 1^100 т,у (16)

тЦЮОО тЦЮ’

где т1 — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V— вместимость мерной колбы, см3;

\7| — объем аликвотной части раствора, см3;

/г? — масса навески перрената аммония, г.

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.

Систематическая погрешность методики определения массовых долей рения методом дифферен-
циальной спектрофотометрии в соответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при
Р = 0,95 на всех уровнях определяемых массовых долей рения.

Значения характеристики погрешности, стандартных отклонений повторяемости и вопроизводи-
мости, пределов повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в
таблице 5.

Метрологические характеристики спектрофотометрического определения рения должны соответ-
ствовать нормативам, приведенным в таблице 5.

Метод основан на измерении интенсивности помутнения раствора при образовании суспензии
сульфата бария. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин. Определяемые массовые
доли серы от 0,0010 % до 0,0050 %.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.

Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор 1 моль/дм3.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Бария хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.

Натрия сульфат по ГОСТ 4166, высушенный до постоянной массы при температуре (100 + 10) °С.

Глицерин по ГОСТ 6259, раствор 100 г/дм3.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная вода: к дистиллированной воде прибавить по каплям бром, постоянно перемешивая, до
появления не растворившейся капли брома на дне посуды.

Основные растворы серы.

Раствор А. Навеску сульфата натрия массой 0,4431 г помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серы. Раствор устойчив в течение
одного года.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до
метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор пригоден для применения в течение 2-х суток.

Охлаждают, в случае появления взвеси отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и
промывают 2 — 3 раза минимальным объемом воды. Фильтр с осадком отбрасывают. Объем фильтрата
не должен превышать 10 см3. Помещают фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают
0,5—1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,10 см3 раствора глицерина и 3—3,5 см3 раствора хлори-
да бария, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Через 30 — 40 мин измеряют оптическую плотность (интенсивность помутнения) раствора на
спектрофотометре при длине волны 326 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, при длине
волны, с максимумом светопропускания при 326 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравне-
ния служит вода. Массу серы определяют по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 см3 раствора Б. Далее по-
ступают как указано в 7.5.3.1, и по полученным данным строят график в прямоугольных координатах.

Массовую долю серы X, в процентах, вычисляют по формуле

00 т-1

тЮОО тЮ

где т1 — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески перрената аммония, г.

Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимос-
ти, пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в
таблице 6.

Таблица 6 — Метрологические характеристики нефелометрического определения серы в перренате аммония

В процентах

Массовая доля серы

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0005

0,0004

Св. 0,0020 » 0,0050 »

0,0002

0,0006

0,0004

0,0011

0,0010

0,0008

 

 

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного фосфорномолибденового ком-
плекса при длине волны в диапазоне 670 — 730 нм. Метод позволяет определять фосфор в диапазоне
массовых долей от 0,0005 % до 0,5000 %.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.

Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор 20 г/дм3.

Натрия нитрит по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый по [8], свежеприготовленный раствор 3 г/дм3.

Смесь реактивов: к 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, приливают 15 см3 раствора молибда-
та аммония, 30 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия и
25 см3 воды. Раствор устойчив в течение суток.

Аммония фосфат двузамещенный по ГОСТ 3772.

Основные растворы фосфора.

Раствор А. Навеску аммония фосфата двузамещенного массой 0,4264 г помещают в мерную кол-
бу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки, затем перемешивают. Раствор А хранят в полиэти-
леновой посуде. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой
до метки, затем перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг фосфора.

Раствор В. 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до
метки, затем перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,001 мг фосфора.

Растворы Б и В применяют свежеприготовленными.

После этого прибавляют по каплям раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора, кипя-
тят и выпаривают раствор досуха. К остатку добавляют 3—5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают до растворения солей, добавляют 10—15 см3 воды и после охлаждения переносят полу-
ченный раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, разбавляют водой до метки, переме-
шивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 25
или 50 см3, добавляют 4—5 см3 смеси реактивов, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
720 нм или на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при
670 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контроль-
ного опыта.

Допускается визуальное сравнение со шкалой стандартных растворов.

Массу фосфора определяют по градуировочному графику, для построения которого в ряд мер-
ных колб вместимостью 25 см3 каждая помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 5,0 см3 раствора В и 1,0;
1,5; 2,0 см3 раствора Б, доводят водой до объема 10—15 см3, приливают 4—5 см3 смеси реактивов и
разбавляют водой до метки, перемешивают. В качестве нулевого раствора используют контрольный
опыт.

Измеряют оптическую плотность и по полученным данным строят градуировочный график, для
следующих масс фосфора: 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,15 и 0,020 мг.

Массовую долю фосфора X, в процентах, вычисляют по формуле

00 т-1

тЮОО тЮ

где т1 — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески перрената аммония, г.

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.

Систематическая погрешность методики определения массовых долей фосфора фотометричес-
ким методом в соответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р = 0,95 на всех уров-
нях определяемых массовых долей фосфора.

Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в таблице 7.

Таблица 7 — Метрологические характеристики фотометрического метода определения фосфора в перрена-
те аммония

В процентах

Массовая доля фосфора

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0004

0,0004

 


Определение массовых долей алюминия, железа, кальция, магния, мышьяка, олова, сурьмы, мар-
ганца, меди, молибдена, никеля, висмута, кобальта, хрома, свинца, титана, цинка, кремния, кадмия осу-
ществляют методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой.

Основную массу рения отгоняют в виде Re207, концентрируя примеси в остатке.

Массовые концентрации элементов в растворе устанавливают по градуировочному графику.

Метод позволяет определять следующие примеси в диапазонах, указанных в таблице 8.

Таблица 8 — Диапазоны массовых долей примесей, определяемых в перренате аммония методом атом-
но-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой

В процентах

Определяемый элемент

Массовая доля

Определяемый элемент

Массовая доля

Алюминий

0,0005 — 0,002

Никель

0,0002 — 0,002

Кадмий

0,0001 —0,005

Кобальт

0,0002 — 0,002

Хром

0,001 —0,01

Висмут

0,0005 — 0,01

Марганец

0,0001 —0,002

Мышьяк

0,0005 — 0,01

Титан

0,0005 — 0,01

Олово

0,0001 —0,0005

Цинк

0,0001 —0,01

Сурьма

0,0005 — 0,001

Магний

0,0002 — 0,002

Кальций

0,001 —0,003

Медь

0,00005 — 0,001

Кремний

0,001 —0,002

Железо

0,0005 — 0,001

Молибден

0,0005 — 0,02

Свинец

0,0001 —0,005

 

 

 

 

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуж-
дения со всеми вспомогательными устройствами.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 с вытяжным шкафом.

Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.
Печь муфельная с температурой нагрева до 500 °С.

Чашки кварцевые.

Чашки из стеклоуглерода марки СУ 2000.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.

Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.

Стаканы, колбы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 перегнанная.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и растворы концентрацией 500 и 5 г/дм3.

Азотная кислота по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Серная кислота по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.

Соляная кислота по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:5 и 1:10.

Полиэтиленовые банки вместимостью 100 см3.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Кальция карбонат по ГОСТ 4530.

Магний по ГОСТ 804.

Мышьяк металлический по техническим условиям [9].

Олово по ГОСТ 860.

Медь по ГОСТ 859.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Никель по ГОСТ 849.

Кобальт по ГОСТ 123.

Висмут по ГОСТ 10928.

Хром по ГОСТ 5905.

Свинец по ГОСТ 22861 или по ГОСТ 3778.

Титан губчатый по ГОСТ 17746.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Цинк по ГОСТ 3640.

Кремний по ГОСТ 19658.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467.

Сульфат натрия по ГОСТ 4166, высушенный до постоянной массы при температуре (100 + 10) °С.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Стандартный образец состава перрената аммония с установленными массовыми долями рения и
примесей в нем АР-001—2005.

Растворы алюминия, кадмия, хрома, марганца, магния с массовой концентрацией ионов, метал-
лов 1 мг/см3.

Навеску каждого из перечисленных металлов массой 100,0 мг растворяют в 10 см3 соляной кисло-
ты (1:1), при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, водой
доводят до метки, тщательно перемешивают.

Растворы меди, никеля, кобальта, висмута, с массовой концентрацией ионов металлов 1 мг/см3.

Навеску каждого из перечисленных металлов массой 100,0 мг растворяют в 10 см3 азотной кисло-
ты (1:1), вначале при комнатной температуре, затем при нагревании. Раствор упаривают до объема
2—3 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
охлаждают, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Для приготовления раствора свинца с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску свинца массой
100,0 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:5) при нагревании водой, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают. Водой раствор доводят до метки, перемешивают.

Для приготовления раствора молибдена с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску молибдата
аммония 1840 мг растворяют в 20 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой, перемешивают.

Растворы мышьяка, сурьмы и олова с массовой концентрацией ионов металлов 1 мг/см3 готовят
растворением навески массой 100,0 мг каждого из перечисленных металлов в смеси соляной и азотной
кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2—3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соля-
ной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раство-
ром кислоты и перемешивают.

Для приготовления раствора железа с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску железа массой
100 мг растворяют в 2 см3 соляной кислоты с добавлением 0,5 см3 азотной кислоты. Полученный рас-
твор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора цинка с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску цинка металличес-
кого 100 мг растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1). Полученный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора кальция с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску карбоната каль-
ция массой 2500 мг растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:10) при слабом нагревании. После охлажде-
ния раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

Для приготовления раствора кремния с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску кремния массой
100,0 мг растворяют в 20 см3 раствора гидроксида калия с массовой концентрацией 500 г/дм3 в чашке из
стекпоуглерода при сильном нагревании.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором гидрокси-
да калия с массовой концентрацией 5 г/дм3, перемешивают и переносят в полиэтиленовую банку.

Все вышеперечисленные основные растворы хранят в течение года.

Смесь А: пипеткой отбирают по 10 см3 основных растворов перечисленных ионов металлов и по-
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки раствором соляной
кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого элемента в смеси составляет 0,1 мг/см3. Растворы хра-
нят не более месяца.

Погрешность значения массовой концентрации каждого элемента в смеси составляет 0,5 мкг/см3.

Смесь Б: пипеткой отбирают 10 см3 смеси А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Значение массо-
вой концентрации каждого из перечисленных элементов в смеси составляет 0,01 мг/см3.

Растворы хранят не более 5 дней.

Погрешность значения массовой концентрации каждого элемента составляет 0,05 мкг/см3.

Смесь A-t: пипеткой отбирают по 10 см3 основных растворов никеля, кобальта, свинца, титана, кад-
мия, молибдена, марганца, хрома, магния, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем
раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в смеси составляет
0,1 мг/см3. Растворы хранят не более месяца.

Погрешность значения массовой концентрации каждого элемента в смеси составляет
0,5 мкг/см3.

Смесь Бт: пипеткой отбирают 10 см3 смеси А-\ и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в смеси составляет
0,01 мг/см3. Растворы хранят не более 5 дней.

Погрешность значения массовой концентрации каждого элемента в смеси составляет 0,07 мкг/см3.

Смесь А2: пипеткой отбирают 10 см3 основного раствора кремния и помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую
банку.

Значение массовой концентрации кремния в смеси составляет 0,1 мг/см3. Раствор хранят не более
месяца.

Погрешность значения массовой концентрации смеси составляет 0,5 мкг/см3.

Смесь Б2: пипеткой отбирают 10 см3 смеси А2 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Объем раствора доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Значение массовой концентрации кремния в смеси составляет 0,01 мг/см3. Раствор хранят не бо-
лее 5 дней.

Погрешность значения массовой концентрации кремния в смеси составляет 0,07 мкг/см3.

Для определения примесей в перренате аммония готовят многоэлементные растворы для градуи-
ровки.

Градуировочные растворы для определения алюминия, железа, молибдена, мышьяка, сурьмы,
олова, титана, хрома, висмута и кремния готовят следующим образом: отбирают пипеткой раство-
ры — смеси Б и Б2 в следующем порядке: 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 30,0 см3 и помещают в пять мерных
колб вместимостью 100 см3 каждая, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешива-
ют. Полученные растворы содержат соответственно по 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мг в 1 дм3 алюминия, же-
леза, молибдена, мышьяка, сурьмы, олова, титана, хрома, висмута и кремния, что охватывает диапазон
массовых долей вышеуказанных элементов от 1 • 10-4 % до 3 • 10_3 %.

При построении градуировочных графиков для более высоких значений массовых долей элемен-
тов от 2 • 10“3 % до 1 • 10“2 % поступают следующим образом: отбирают пипеткой в мерные колбы вмести-
мостью 100 см3 растворы смеси А в следующем порядке: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 доводят до метки
раствором соляной кислоты (1:5), перемешивают. Полученные растворы содержат 2; 4; 6; 8; 10 мг/дм3
молибдена, алюминия, железа, мышьяка, сурьмы, олова, титана и хрома, что соответствует диапазону
массовых долей от 2 • 10“3 % до 1 • 10“2 %.

Градуировочные растворы для определения никеля, кобальта, цинка, свинца, кадмия, меди, мар-
ганца, магния готовят следующим образом: отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 раствора Бт в мер-
ные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:5), перемешивают. Полученные
растворы содержат соответственно 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мг/дм3, что охватывает диапазон массовых до-
лей никеля, кобальта, цинка, свинца, кадмия, меди, марганца и магния от 5 • 10-5 % до 1 • 1СГ3 %.

При построении градуировочных графиков для более высоких значений массовых долей никеля,
кобальта, цинка, свинца, кадмия, меди, марганца и магния от 1 • 10_3 % до 5 • 10_3 % поступают следую-
щим образом: отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 растворы смеси А-\ в следующем поряд-
ке: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5), перемешивают.
Полученные растворы содержат 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм3, что соответствует массовым долям никеля,
кобальта, цинка, свинца, меди, марганца и магния в диапазоне от 1 • 10_3 % до 5 • 10_3 %.

Аналогичную последовательность разбавления растворов кремния соблюдают для введения его в
многоэлементный градуировочный раствор.

Навеску пробы массой от 2,000 до 5,000 г помещают в чашку из стекпоуглерода4, осторожно прили-
вают 10 см3 воды и 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и выпаривают досуха при слабом нагревании
(~ 100 °С). В чашку приливают 5—10 см3 воды и снова нагревают при температуре ~ 100 °С до сухих со-
лей.

Чашки с сухим остатком помещают в муфельную печь и осторожно нагревают до температуры
300 °С, затем выдерживают в течение 1,5—2 ч при температуре 350 °С — 400 °С для удаления рения.
Чашку достают из муфельной печи, охлаждают. В чашку с остатком приливают 2—3 см3 азотной кислоты,
выпаривают на плите при ~ 100 °С до сухих солей и снова прокаливают в муфельной печи при темпера-
туре 350 °С — 400 °С в течение 20—30 мин. Чашку вынимают из муфеля, охлаждают, приливают 5 см3
азотной кислоты (1:1), растворяют остаток при слабом нагревании и водой переносят в мерную колбу
вместимостью 25—50 см3. Водой содержимое колбы доводят до метки, перемешивают.

По всему ходу анализа проводят контрольный опыт из двух параллельных определений.

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой готовят к работе согласно
инструкции по эксплуатации прибора.

Мощность плазмы, расход аргона, высота регистрируемой зоны плазмы и другие параметры уста-
навливают так, чтобы достигнуть оптимальных значений по чувствительности и точности определения
элементов.

Вводят в программу измерений длины волн аналитических линий определяемых элементов со-
гласно таблице 9.

Таблица 9 — Длины волн аналитических линий определяемых элементов

В нанометрах

Определяемый элемент

Длины волн

Определяемый элемент

Длины волн

Алюминий

309,284

Никель

231,604

Кадмий

226,502

Кобальт

238,892

Хром

205,552

Висмут

306,772

Марганец

257,610

Мышьяк

193,696

Титан

384,941

Олово

283,999

Цинк

213,856

Сурьма

217,581

Магний

280,270

Кальций

317,933

Медь

324,74

Кремний

251,611

Железо

259,940

Молибден

202,030

Свинец

220,353

 

 

 

 

Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метрологических
характеристик.

Измерения начинают не ранее чем через 30 мин после зажигания плазмы для стабилизации усло-
вий измерений.

Проверяют градуировку прибора, измеряя сигналы примесей двух стандартных образцов перрена-
та аммония.

При выполнении анализа пробы последовательно вводят в плазму растворы контрольного опы-
та, растворы для градуировки, анализируемые растворы проб. Для каждого раствора выполняют три
измерения интенсивности поглощения каждого элемента и вычисляют среднеарифметическое значе-
ние.

С помощью градуировочной зависимости находят значение массовой концентрации определяемо-
го элемента в растворе.

Для получения результатов параллельных определений массовую долю определяемого элемента
в перренате аммония X, в процентах, вычисляют по формуле

у- (С-СКО)\Л100 (С-Ско).\/

т -1000-1000 т -10000

где С — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

Ско — концентрация определяемого элемента в контрольном опыте, мкг/см3;

V—объем анализируемого раствора, см3;

/г? — навеска перрената аммония, г.

Систематическая погрешность методики определения массовых долей элементов в соответствии

с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р = 0,95 на всех уровнях определяемых массовых
долей элементов.

Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимос-
ти, пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в табли-
це 10.

Таблица 10 — Метрологические характеристики методики атомно-эмиссионного анализа с индуктивно свя-
занной плазмой

В процентах

Массовая доля элементов

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

Алюминий

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

Железо

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0004

0,0004

Кремний

 

 

 

 

 

 

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

Магний

 

 

 

 

 

 

От 0,0002 до 0,0006 включ.

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00006

0,00006

Св. 0,0006 » 0,0020 »

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Марганец

 

 

 

 

 

 

От 0,00010 до 0,00030 включ.

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00006

0,00006

Св. 0,00030 » 0,00100 »

0,00005

0,00014

0,00006

0,00017

0,00014

0,00012

» 0,0010 » 0,0020 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

Медь

 

 

 

 

 

 

От 0,00005 до 0,00015 включ.

0,00001

0,00003

0,00002

0,00006

0,00005

0,00004

Св. 0,00015 » 0,00050 »

0,00004

0,00011

0,00004

0,00011

0,00011

0,00008

» 0,00050 » 0,00150 »

0,00009

0,00025

0,00011

0,00030

0,00028

0,00022

» 0,00150 » 0,00500 »

0,00013

0,00036

0,00013

0,00036

0,00036

0,00026

Цинк

 

 

 

 

 

 

От 0,0001 до 0,0003 включ.

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00006

0,00006

Св. 0,0003 » 0,0010 »

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

» 0,0010 » 0,0030 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0006

0,0006

» 0,0030 » 0,0100 »

0,0007

0,0020

0,0030

0,0080

0,0060

0,0060

» 0,010 » 0,030 »

0,003

0,008

0,005

0,014

0,010

0,010

» 0,030 » 0,050 »

0,005

0,001

0,006

0,02

0,02

0,012

Молибден

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0015 » 0,0030 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0006

0,0006

» 0,003 » 0,010 »

0,001

0,003

0,001

0,003

0,003

0,002

Натрий

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

Никель

 

 

 

 

 

 

От 0,00020 до 0,00060 включ.

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00007

0,00006

Св. 0,0006 » 0,0020 »

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

 

 

Массовая доля элементов

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

Кобальт

 

 

 

 

 

 

От 0,00020 до 0,00060 включ.

0,00003

0,00008

0,00004

0,00011

0,00010

0,00008

Св. 0,0006 » 0,0020 »

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Мышьяк

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0005

0,0004

Св. 0,0015 » 0,0050 »

0,0002

0,0006

0,0004

0,0012

0,0008

0,0008

» 0,0050 » 0,0100 »

0,0003

0,0008

0,0004

0,0011

0,0009

0,0008

Висмут

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0015 » 0,0040 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0006

0,0006

» 0,0040 » 0,0100 »

0,0003

0,0008

0,0004

0,0011

0,0010

0,0008

Хром

 

 

 

 

 

 

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0008

0,0006

Св. 0,0030 » 0,0100 »

0,0003

0,0008

0,0004

0,0011

0,0010

0,0008

Свинец

 

 

 

 

 

 

От 0,00010 до 0,00030 включ.

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00006

0,00006

Св. 0,00030 » 0,00100 »

0,00005

0,00014

0,00006

0,00017

0,00014

0,00012

» 0,0010 » 0,0030 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

» 0,0030 » 0,0050 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0007

0,0006

Кадмий

 

 

 

 

 

 

От 0,00010 до 0,00030 включ

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00007

0,00006

Св. 0,0003 » 0,0010 »

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0005

0,0004

» 0,0010 » 0,0030 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0006

0,0006

» 0,0030 » 0,0050 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0008

0,0006

Олово

 

 

 

 

 

 

От 0,00010 до 0,00030 включ.

0,00002

0,00006

0,00003

0,00008

0,00006

0,00006

Св. 0,00030 » 0,00050 »

0,00005

0,00014

0,00006

0,00017

0,00017

0,00012

Титан

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0015 » 0,0050 »

0,0002

0,0006

0,0003

0,0008

0,0006

0,0006

» 0,005 » 0,010 »

0,0003

0,0008

0,0004

0,0011

0,0009

0,0008

Сурьма

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0015 » 0,0050 »

0,0002

0,0006

0,0004

0,0011

0,0009

0,0008

» 0,005 » 0,010 »

0,0003

0,0008

0,0005

0,0014

0,0010

0,0010

Окончание таблицы 10

В процентах

 

При разногласиях в оценке массовых долей элементов применяют метод атомно-эмиссионной
спектроскопии с индуктивно связанной плазмой.

8.8 Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Метод основан на измерении атомной абсорбции элементов на длине волны их аналитических ли-
ний при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое по ГОСТ 5457 или воздуш-
но-пропан-бутановое пламя по ГОСТ 20448.

Массовые концентрации элементов устанавливают по градуировочному графику.

Диапазон массовых долей элементов, определяемых в перренате аммония, и длины волн их ана-
литических линий приведены в таблице 11.

Таблица 11 —Диапазоны массовых долей, длины волн аналитических линий элементов, определяемых в
перренате аммония методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Длины волн, нм

Натрий

0,0001 —0,002

589,0

Калий

0,0001 —0,05

766,5

Кальций

0,001 —0,003

422,7

Железо

0,0001 —0,001

248,3

Медь

0,00001 —0,005

249,2

Никель

0,0001 —0,002

232,0

Кобальт

0,0001 —0,002

240,7

Свинец

0,0001 —0,02

283,3

Цинк

0,0001 —0,001

213,9

Кадмий

0,0001 —0,002

228,8

 

 

Спектральные лампы с полым катодом для определения натрия, калия и кальция.

Газообразный ацетилен по ГОСТ 5457 в баллоне, снабженном редуктором.

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.

Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 0,1 М раствор.

Вода, дважды перегнанная в стеклянном аппарате.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, дважды кристаллизованный и высушенный до постоянной массы
при температуре (105 + 10) °С.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной
массы при температуре (105 + 10) °С.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный образец состава перрената аммония с установленными массовыми долями рения и
примесей в нем АР-001—2005.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы по 8.7.2;
8.7.3; 8.7.4; 8.7.6.

Раствор А. Навеску хлорида натрия массой 0,2542 г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг/см3 натрия. Раствор устойчив в течение года.

Раствор А.,. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, водой доводят до
метки, перемешивают. 1 см3 раствора А1 содержит 0,1 мг/см3 натрия. Раствор устойчив в течение одного
месяца.

Раствор Б. Навеску хлорида калия массой 0,1908 г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, водой доводят до метки, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг/см3 калия. Раствор
устойчив в течение года.

Раствор Б.,. 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, водой раствор
доводят до метки, перемешивают. 1 см3 раствора Б1 содержит 0,1 мг/см3 калия. Раствор устойчив в тече-
ние месяца.

Раствор В. Навеску карбоната кальция массой 0,2500 г растворяют в 70 см3 0,1 М раствора соля-
ной кислоты при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимос-
тью 100 см3, водой доводят до метки, перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 1 мг кальция. Раствор
устойчив в течение года.

Раствор В.,. 10 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, водой доводят до
метки, перемешивают. 1 см3 раствора В1 содержит 0,1 мг/см3 кальция. Раствор устойчив в течение года.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 растворов А, Б и В. Водой доводят до
метки, перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит по 0,1 мг/см3 натрия, калия и кальция.

Погрешность значения массовой концентрации каждого элемента в смеси составляет 0,5 мкг/см3.

Раствор устойчив в течение месяца.

Раствор Г1 для многоэлементного анализа.

В мерную колбу вместимостью 100 см3, помещают 10 см3 раствора Г, водой доводят до метки, пе-
ремешивают.

1 см3 раствора Г1 содержит 0,01 мг/см3 натрия, калия и кальция. Погрешность значения массовой
концентрации каждого элемента в смеси составляет 0,7 мкг/см3. Растворы готовят в день употребления.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 2,0; 4,0; 8,0; 10,0 и 20,0 см3 раствора Г1 для мно-
гоэлементного анализа, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,0 и 2,0 мг/дм3.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 и 24,0 см3 раствора Г.,, водой
раствор доводят до метки, перемешивают. Полученные растворы содержат 2,0; 4,0; 8,0; 16,0; 24,0 мг/дм3
натрия, калия и кальция соответственно, что при навеске 2 г перрената аммония и разведении пробы
50 см3 охватывает диапазон массовых долей этих элементов от 5 • 10-3 % до 2 • 10-2 %.

В три кварцевые чашки помещают навески перрената аммония массой 2,000 г каждая, приливают
по 5—6 см3 азотной кислоты и выпаривают при слабом нагревании (~ 100 °С) до сухих солей. Чашки с со-
лями нагревают на горячей (~ 300 °С) плите для отгонки основной массы рения, затем прокаливают в му-
феле при температуре 350 °С—400 °С в течение 20—30 мин. Чашки достают из муфельной печи,
охлаждают, приливают по 2 — 3 см3 азотной кислоты и выпаривают до сухих солей. Повторно прокали-
вают в муфельной печи при температуре 350 °С — 400 °С в течение 20 — 30 мин.

После охлаждения в чашки добавляют от 25 см3 до 30 см3 воды, нагревают до растворения со-
лей, растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, водой доводят до метки, перемеши-
вают.

По всему ходу анализа проводят контрольный опыт.

Растворы контрольного опыта, растворы для построения градуировочных графиков и растворы
концентратов проб перрената аммония последовательно вводят в пламя горелки и измеряют поглоще-
ние натрия при длине волны 589,0 нм, калия — при длине волны 766,5 нм, кальция — при длине волны
422,7 нм. В качестве пламени используют пламя ацетилен—воздух.

Массовую долю натрия, калия и кальция, в процентах, вычисляют по формуле

X_CV 100 _ CV

т 1000-1000 т-10000 ’

где С — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V— объем анализируемого раствора, см3;

/г? — навеска пробы, г.

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.

Систематическая погрешность методики определения массовых долей натрия, калия и кальция в
соответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р = 0,95 на всех уровнях определяе-
мых массовых долей.

Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимос-
ти, пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в табли-
це 12.

Таблица 12 — Метрологические характеристики атомно-абсорбционной методики анализа

В процентах

Массовая доля элементов

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

Натрий

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0005

0,0004

Калий

 

 

 

 

 

 

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0001

0,0003

0,0002

0,0006

0,0005

0,0004

Св. 0,0030 » 0,0100 »

0,0003

0,0008

0,0004

0,0011

0,0010

0,0008

Кальций

 

 

 

 

 

 

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

 

 

Атомно-абсорбционный метод позволяет определять железо, медь, никель, кобальт, свинец, цинки
кадмий при определенных длинах волн аналитических линий в диапазонах массовых долей, указанных
в таблице 11.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы по 8.7.2;
8.7.3; 8.7.4; 8.7.5; 8.7.6; 8.7.7.

Проведение анализа по 8.8.1.3.

Готовят к работе атомно-абсорбционный спектрофотометр в соответствии с инструкцией по экс-
плуатации прибора. Вводят в программу измерений длины волн аналитических линий железа, меди, ни-
келя, кобальта, свинца, цинка и кадмия согласно таблице 11.

При выполнении измерений последовательно вводят в воздушно-ацетиленовое пламя раствор
контрольного опыта, градуировочные растворы, растворы проб.

Для каждого раствора выполняют три измерения поглощения каждого элемента и вычисляют сред-
неарифметическое значение. С помощью градуировочной зависимости находят значение массовой кон-
центрации определяемого элемента.

Обработка и оформление результатов анализа по 8.8.1.4.

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.

Значения характеристики погрешности, стандартных отклонений повторяемости и воспроизводи-
мости, пределов повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в
таблице 10.

8.9 Атомно-эмиссионный анализ с применением оптического спектрометра

Таблица 13 — Диапазоны массовых долей примесей, определяемых в перренате аммония

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Алюминий

0,0005 — 0,002

Железо

0,0005 — 0,001

Кальций

0,001 —0,003

Кремний

0,001 —0,002

Магний

0,0002 — 0,002

Марганец

0,0001 —0,002

Медь

0,00005 — 0,005

Молибден

0,0005 — 0,01

Никель

0,0002 — 0,002

 

 

Оптический эмиссионный спектрометр МФС-8 «SL» с широкодиапазонным полихроматором, гене-
ратором ИВС-97, электронным регистрирующим устройством, снабженный программой «Метрология»
или аналогичной программой.

Рабочий диапазон спектра 190—410 нм, обратная линейная дисперсия 0,55 нм/мм.

Генератор ИВС-97 с комбинированным характером разряда, то есть в каждом полупериоде присут-
ствует низковольтная искра плюс дуга переменного тока 50 Гц, частота разрядов — 100 имп. Диапазон
регулирования тока в аналитическом промежутке — от 0,7 до 3,0 А.

Возможно применение аналогичного спектрометра, обеспечивающего требуемые метрологичес-
кие характеристики.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 500 °С.

Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания + 0,0002 г.

Станок для заточки графитовых электродов.

Сушильный шкаф.

Электроды графитовые спектрально чистые марки ОСЧ 7—4, ОСЧ 7—3, диаметром 6 мм с крате-
ром глубиной 1—3 мм и диаметром 4 мм, заточенные на конус.

Шкаф сушильный лабораторный.

Чашки из стеклоуглерода.

Лампа инфракрасная.

Ступка агатовая или фарфоровая с пестиком.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или порошок графитовый, изготовленный из-
мельчением спектрально чистых графитовых электродов.

ГСО состава графита, комплект СОГ-21.

Образцы сравнения.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 3:97.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Оксид алюминия по ГОСТ 8136.

Железа (III) оксид по техническим условиям [10].

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Молибдена (VI) окись для спектрального анализа по техническим условиям [11].

Никеля окись черная по ГОСТ 4331.

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539.

Марганца (II) оксид по техническим условиям [12].

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

1 см3

Раствор, содержащий 20 мг алюминия в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида алюминия 3,780 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), раствор кипятят для
удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, по-
сле охлаждения водой раствор доводят до метки, перемешивают.

Раствор, содержащий 20 мг железа в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида железа (III) 2,860 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), раствор кипятят для
удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
После охлаждения раствор водой доводят до метки, перемешивают.

Раствор, содержащий 20 мг марганца в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида марганца (II) 2,589 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор кипятят для удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3. После охлаждения раствор водой доводят до метки, перемешивают.

Раствор, содержащий 20 мг магния в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида магния 3,317 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), раствор кипятят для уда-
ления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. После
охлаждения раствор водой доводят до метки, перемешивают.

Раствор, содержащий 20 мг кальция в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида кальция 2,798 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), раствор кипятят для
удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
После охлаждения раствор водой доводят до метки, перемешивают.

Раствор, содержащий 20 мг меди в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида меди (II) 2,500 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), раствор кипятят для
удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
После охлаждения раствор водой доводят до метки, перемешивают.

Раствор, содержащий 20 мг никеля в 1 см3, готовят следующим образом.

Навеску оксида никеля 2,545 г растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор
кипятят для удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3. После охлаждения раствор водой доводят до метки, перемешивают.

Для приготовления образцов сравнения отбирают навески оксида алюминия массой 0,019 г, оксида
магния 0,017 г, оксида марганца 0,016 г, оксида никеля 0,014 г, диоксида кремния 0,021 г, оксида кальция
0,014 г, оксида меди 0,012 г, триоксида молибдена 0,015 г и оксида железа 0,014 г, помещают их в агатовую
ступку и тщательно перемешивают в течение 15 мин с 0,858 г графитового порошка. Допускается вместо
оксида железа использовать порошок железа с соответствующим пересчетом массы навески.

Для получения более однородной массы смесь перемешивают с этиловым спиртом из расчета
1,0—1,5 см3 на 1,0 г смеси. Полученную смесь высушивают под инфракрасной лампой или в сушильном
шкафу при температуре от 105 °С до 115 °С. В полученной смеси — головном образце содержится по

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением головного образца с порошковым
графитом сначала в 10 раз, затем каждого последующего образца в 2 — 2,5 раза в соответствии с табли-
цей 14. В приложении А приведены исходные данные для расчета погрешностей приготовления аттесто-
ванных смесей.

Таблица 14 — Состав образцов сравнения

В процентах

Номер образца

Массовая доля элемента

Погрешность приготовления
аттестованных смесей

I — 1

1,000

0,02

I —2

0,100

0,002

I — 3

0,050

0,001

I —4

0,020

0,0004

I — 5

0,010

0,0002

I —6

0,004

0,00008

I — 7

0,002

0,00004

I — 8

0,001

0,00002

I — 9

0,0005

0,00001

I — 10

0,0002

0,000004

 

 

Погрешность приготовления аттестованных смесей рассчитывают по 8.2.1, формула 1.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с плотно закрывающимися крышками в тече-
ние одного года.

Для приготовления образцов сравнения из растворов в мерную колбу вместимостью 100 см3 поме-
щают по 10 см3 растворов нитратов алюминия, железа, марганца, магния, меди, никеля доводят до мет-
ки азотной кислотой, разбавленной 3:97, перемешивают.

Навеску графитового порошка массой 0,894 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 5 см3
приготовленного раствора смеси определяемых примесей и высушивают под инфракрасной лампой.
Добавляют 0,021 г диоксида кремния и 0,015 г триоксида молибдена, высушивают до удаления запаха
оксидов азота. В полученном головном образце содержится по 1 % каждого, определяемого элемента.
Погрешность приготовления смеси 0,002 %.

В две чашки из стеклоуглерода помещают навески перрената аммония массой по 2,000 г. В каждую
чашку добавляют графитовый порошок массой 0,1 г (для марки АР-00) или 0,3 г (для марок АР-0 и АР-1),
приливают по 6—10 см3 азотной кислоты и выпаривают при нагревании на водяной бане до сухих солей.

Снимают чашки с водяной бани, охлаждают и приливают в каждую по 4—5 см3 бидистиллирован-
ной воды, затем выпаривают до сухих солей.

Чашки с сухим остатком ставят в муфельную печь и прокаливают при температуре от 300 °С до
350 °С в течение 1,5—2 ч.

Чашки достают из муфельной печи, охлаждают, приливают по 2—3 см3 азотной кислоты, выпарива-
ют на водяной бане до сухих солей, соли растворяют в 40 см3 бидистиллированной воды, снова выпари-
вают досуха и затем прокаливают в муфельной печи при температуре от 300 °С до 350 °С в течение
20—30 мин.

В сухой остаток вводят хлорид натрия в количестве 10 % от массы введенного порошка, растирают
в агатовой ступке в течение 15 мин и набивают кратеры графитовых электродов. От каждой навески го-
товят по два электрода.

Аналогичную процедуру смешивания с хлоридом натрия проводят с образцами сравнения.

Противоэлектрод затачивают на усеченный конус.

Спектрометр готовят к работе в соответствии с инструкцией к прибору.

Возбуждение спектра производят комбинированным разрядом — в каждом полупериоде присут-
ствует низковольтная искра плюс дуга переменного тока 50 Гц, частота разрядов — 100 имп/с, диапазон
регулирования тока в аналитическом промежутке — от 0,7 до 3,0 А.

Для анализа используют длины волн, приведенные в таблице 15.

Таблица 15 — Длины волн аналитических линий определяемых элементов—примесей

Элемент

Длины волн, нм

Алюминий

309,27

Железо

259,96; 248,82

Кальций

317,93

Кремний

250,69

Магний

280,27

Марганец

279,83; 257,61

Медь

327,30

Молибден

317,03

Никель

305,03

Примечание — Допускается использование других линий при условии, что они обеспечивают требуе-
мые метрологические характеристики.

 

 

Массовую долю определяемого элемента устанавливают по градуировочному графику.

Для получения градуировочной зависимости проводят измерение интенсивности аналитических
линий определяемых элементов и фона для стандартных образцов. Для каждого образца выполняют
четыре измерения и получают среднеарифметическое значение относительной интенсивности анали-
тической линии.

Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение относительной интен-
сивности аналитических линий определяемых элементов — массовая доля определяемого элемента в
образце сравнения.

Измеряют относительные интенсивности аналитических линий определяемых элементов для каж-
дой из двух навесок пробы.

Одновременно через все стадии подготовки пробы к анализу и проведения анализа проводят два
контрольных опыта, получая среднеарифметическое значение Х2 — массовая доля элемента — приме-
си в концентрате контрольного опыта в процентах.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух результатов параллель-
ных определений в концентрате пробы.

Массовую долю определяемого элемента — примеси X, в процентах, вычисляют по формуле

Х=^1(Х12), (21)

т

где т1 — масса навески введенного графитового порошка, г;

/г? — масса навески перрената аммония, г;

X, — массовая доля элемента — примеси в концентрате пробы, %;

Х2 — массовая доля элемента — примеси в концентрате контрольного опыта, %.

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.

Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в таблице 16.

Таблица 16 — Метрологические характеристики методики атомно-эмиссионного метода определения эле-
ментов

В процентах

Массовая доля элементов

Стандартное
отклонение
повторяе-
мости Sr

Предел
повторяе-
мости г

Стандартное
отклонение
воспроизво-
димости SR

Предел
воспроизво-
димости R

Предел
промежу-
точной пре-
цизионности

Rw

Предел

абсолютной

погрешности

+ А

Алюминий

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

Железо

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Кальций

 

 

 

 

 

 

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0003

0,0008

0,0003

0,0009

0,0009

0,0006

Кремний

 

 

 

 

 

 

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0004

0,0011

0,0005

0,0014

0,0014

0,0010

Магний

 

 

 

 

 

 

От 0,00020 до 0,00060 включ.

0,00004

0,00011

0,00005

0,00014

0,00012

0,00010

Св. 0,0006 » 0,0020 »

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Марганец

 

 

 

 

 

 

От 0,00010 до 0,00030 включ.

0,00002

0,00006

0,00002

0,00006

0,00006

0,00004

Св. 0,00030 » 0,00100 »

0,00008

0,00022

0,00008

0,00022

0,00022

0,00016

» 0,0010 » 0,0020 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

Медь

 

 

 

 

 

 

От 0,00005 до 0,00015 включ.

0,00001

0,00003

0,00001

0,00003

0,00003

0,00002

Св. 0,00015 » 0,00050 »

0,00004

0,00011

0,00004

0,00012

0,00012

0,00008

» 0,00050 » 0,00150 »

0,00011

0,00030

0,00011

0,00030

0,00030

0,00022

» 0,00150 » 0,00500 »

0,00024

0,00067

0,00025

0,00070

0,00070

0,00050

Молибден

 

 

 

 

 

 

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0001

0,0003

0,0001

0,0003

0,0003

0,0002

Св. 0,0015 » 0,0030 »

0,0002

0,0006

0,0002

0,0006

0,0006

0,0004

» 0,0030 » 0,0100 »

0,0003

0,0008

0,0003

0,0008

0,0008

0,0006

Никель

 

 

 

 

 

 

От 0,00020 до 0,00060 включ.

0,00005

0,00014

0,00006

0,00017

0,00017

0,00012

Св. 0,00060 » 0,00200 »

0,00007

0,00019

0,00009

0,00025

0,00025

0,00018

 

 

Допускается отправление почтовыми посылками, в этом случае упаковка, маркировка и транспор-
тирование производится в соответствии с правилами или инструкциями почтовых учреждений.

При пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны по ГОСТ 9557.

Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650 или другими материалами, обеспечивающими со-
хранность перрената аммония при транспортировании. Габаритные размеры пакетов — по ГОСТ24597.

Масса пакета не более 500 кг.

Приложение А
(справочное)

Исходные данные для расчета погрешностей приготовления аттестованных смесей

А.1 Исходные данные для расчета погрешностей приготовления аттестованных смесей приведены в табли-
це А.1.

Таблица А.1 Исходные данные для расчета погрешностей приготовления аттестованных смесей

№ образца

1 — 1

1 —2

1 —3

1 —4

1 —5

Массовая доля
элемента, %

1,0

0,1

0,05

0,02

0,01

Массовая доля
элемента, мг/г

0,01

0,001

0,0005

0,0002

0,0001

Абсолютная погрешность ± мг/г

Алюминий

0,00016

0,000016

0,000008

0,0000032

0,0000016

Магний

0,00018

0,000018

0,000009

0,0000036

0,0000018

Марганец

0,00019

0,000019

0,0000095

0,0000038

0,0000019

Никель

0,00021

0,000021

0,000011

0,0000042

0,0000021

Кремний

0,00014

0,000014

0,000007

0,0000028

0,0000021

Кальций

0,00021

0,000021

0,000011

0,0000042

0,0000021

Медь

0,00025

0,000025

0,000013

0,000005

0,0000025

Железо

0,00021

0,000021

0,000011

0,0000042

0,0000021

Молибден

0,0002

0,00002

0,00001

0,000004

0,000002

 

 

Окончание таблицы А. 1

№ образца

1 —6

1 —7

1 —8

1 —9

1 — 10

Массовая доля
элемента, %

0,004

0,002

0,001

0,0005

0,0002

Массовая доля
элемента, мг/г

0,00004

0,00002

0,00001

0,000005

0,000002

Абсолютная погрешность ± мг/г

Алюминий

0,00000064

0,00000032

0,00000016

0,00000008

0,000000032

Магний

0,00000072

0,00000036

0,00000018

0,00000009

0,000000036

Марганец

0,00000076

0,00000038

0,00000019

0,000000095

0,000000038

Никель

0,00000084

0,00000042

0,00000021

0,00000011

0,000000042

Кремний

0,00000056

0,00000028

0,00000020

0,00000007

0,000000028

Кальций

0,00000084

0,00000042

0,00000021

0,00000011

0,000000042

Медь

0,000001

0,0000005

0,00000025

0,00000013

0,00000005

Железо

0,00000084

0,00000042

0,00000021

0,00000011

0,000000042

Молибден

0,0000008

0,0000004

0,0000002

0,0000001

0,00000004

 


Библиография

Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестован-
ные. Общие требования к разработке

Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики
градуировочных средств измерений состава и свойств веществ и материалов.
Методика выполнения измерений с использованием стандартных образцов
Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точ-
ности, правильности, прецизионности методик количественного химического
анализа. Методы оценки

Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний кон-
троль качества результатов количественного химического анализа

Карты контрольные Шухарта
Кальций хлористый
Олово 2-хлористое
Калий сурьмяновиннокислый

Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений особо чис-
тый 19-4, особо чистый 17-4, особо чистый 10-4
Железа триоксид

Молибдена (VI) окись для спектрального анализа
Марганца (II) оксид

УДК 622.349.3.15:543.06:006.354 ОКС 73.060.99 А32 ОКП 17 6622

Ключевые слова: перренат аммония, требования безопасности, требования охраны окружающей сре-
ды, правила приемки, методы анализа

Редактор Н.О. Гоач
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 16.02.2010. Подписано в печать 24.03.2010. Формат 60х841/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.
Печать офсетная. Уел. печ. л. 4,65 Уч.-изд. л. 4,20. Тираж 94 экз. Зак. 203.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6


На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4—2002.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

Если кремний определять не надо, пробы вскрывают в кварцевых чашках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты