ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

Обозначение:
ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35445
gost_30240.3-95.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ
Метод определения железа, суммы кальция и магния

Barite concentrate.

Methods for determination of iron, calcium and magnesium sum

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
и устанавливает комплексонометрический метод определения же-
леза от 0,3 до 4,0 % (в пересчете на оксид железа) и суммы кальция
и магния от 0,3 до 7,0 % (в пересчете на оксид кальция).

Метод основан на титровании трилоном Б железа при pH 1—2 в
присутствии сульфосалициловой кислоты, кальция и магния — при
pH 9,5—10 в присутствии эриохрома черного Т как индикатора.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор-
мативно-технические документы:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 2053—77 Натрий сернистый 9-водный. Технические усло-
вия

ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640—79 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Техничес-
кие условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N',
N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия

ТУ 6—09—1509—78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор

ТУ 6—09—1760—72 Эриохром черный Т, индикатор
ТУ 6-09—3104-79 Конго

ТУ 6—09—5294—86 Цинк гранулированный.

Общие требования к методам анализа и требования безопаснос-
ти - по ГОСТ 30240.0.

рН-метр — милливольтметр или иономер любого типа с точ-
ностью измерения ±0,1 единиц pH.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм3
(1 Н.).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой
долей 20 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей
25 %.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой до-
лей 20 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой
долей 5 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Буферный раствор с pH 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого ам-
мония с массовой долей 20 % прибавляют уксусную кислоту до pH
5,6—5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Буферный раствор с pH 9,5—10: 54 г хлористого аммония

растворяют в 200 см* воды, к полученному раствору прибавляют
350 см3 аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и переме-
шивают.

Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6—09—3104.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, раст-
вор с массовой долей 0,5 %.

Эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный),
индикатор по ТУ 6—09“ 1760, раствор с массовой долей 1 % (годен
в течение 5 сут) или смесь с хлористым натрием 1:100.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц1 или цинк металлический
гранулированный по ТУ 6—09—5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 10—15 см3 воды и
небольшими порциями (5—10 см3) соляную кислоту до полного рас-
творения металла, затем еще 40 см3. Раствор нагревают до кипения,
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содер-
жит 1 мг цинка.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; растворы 0,025 и
0,05 моль/дм3: готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3
или 18,6 г соли соответственно растворяют в воде; если раствор
мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешива-
ют.

Для установки титра 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по окси-
ду железа 20,0 см3 стандартного раствора цинка помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см3 и
нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1—2 капель ксиленоло-
вого оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора.
Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см3 буферного рас-
твора с pH 5,7 и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

Титр раствора трилона Б Тх по оксиду железа, г/см3, вычисляют
по формуле

где т — масса навески цинка, соответствующая аликвотном масти
стандартного раствора цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование,
см3;

1,2215 — коэффициент пересчета цинка на оксид железа.

Для установки титра 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б по оксиду
кальция 50,0 см3 стандартного раствора цинка помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 воды и
нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный
(pH около 5). Прибавляют 5—6 капель раствора индикатора эриох-
рома черного Т или соответствующей индикаторной смеси на кон-
чике шпателя, 10—15 см3 буферного раствора с pH 9,5—10 и титру-
ют раствором трилона Б до перехода лиловой окраски в чисто-си-
нюю.

Титр раствора трилона Б Т,, по оксиду кальция, г/см3, вычисляют
по формуле

гг __ ю* 0,8578
2 ~ V 5

где т — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части
стандартного раствора цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование,
см3;

0,8578 — коэффициент пересчета цинка на оксид кальция.

Навеску баритового концентрата массой 1,0000 г (при любых
массовых долях железа в пересчете на оксид железа и при массовой
доле суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция до 4 %)
или 0,5000 г (при массовой доле суммы кальция и магния в пересче-
те на оксид кальция свыше 4 %) помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты,
нагревают 5 мин, добавляют 2,5—5 см3 азотной кислоты и кипятят
5—10 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см3 со-
ляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку при-
бавляют 5 см3 соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют
100 см3 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в
течение 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через плотным фильтр
типа «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной соляной кис-
лотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с
роданистым аммонием).

К фильтрату (допускается использовать фильтрат после отделе-
ния нерастворимого остатка по ГОСТ ... при определении сульфата
бария) осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до осаждения
гидроксида железа, избегая его избытка (нейтрализацию можно про-
вести по индикаторной бумаге конго красный). Затем раствор на-
гревают до коагуляции осадка и горячим фильтруют через неплот-
ный фильтр. Колбу и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горя-
чей водой.

Фильтрат оставляют для определения кальция и магния.

Воронку с осадком гидроксидов переносят в колбу, в которой
проводилось осаждение, и растворяют осадок в 10 см3 горячей со-
ляной кислоты 1:1. Фильтр промывают горячей водой, подкислен-
ной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалент-
ное железо (проба с роданистым аммонием).

Фильтрат разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60—70 °С,
приливают 8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и
нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода фиолетовой окраски в оран-
жевую. Приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 и
титруют железо раствором трилона Б 0,025 моль/дм3 до перехода
окраски из фиолетовой в желтую.

Фильтрат после отделения гидроксида железа упаривают до уда-
ления запаха аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 200 см3,
приливают 30 см3 аммиака 1:1, 6—8 капель раствора сернистого на-
трия, 5—6 капель раствора индикатора эриохрома черного Т или на
кончике шпателя индикаторной смеси и титруют кальций и магний
раствором трилона Б 0,05 моль/дм3 до перехода лиловой окраски в
синюю или зеленую.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

X _ КТ-100

где V— объем раствора трылона Б, израсходованный на титрование
железа (кальция и магния);

Т — титр раствора трилона Б по оксиду железа (оксиду каль-
ция), г/см3;

m — масса навески пробы, г.

Таблица!

В процентах

Массов.w доля железа в
пересчете на оксид железа

л

d

D

0,30

0,07

0,08

0,10

0,50

0,08

0,08

0,11

1,00

0,10

0,11

0,14

2,00

0,13

0,14

0,19

3,00

0,17

0,18

0.24

4,00

0,20

0,21

0,28

 

 

 

Г а б л и ц а 2

В процентах

Массовая доля суммы
кальция и магния в пересчете
на оксид кальция

д

d

D

0,30

0,08

0,09

0,12

0,50

0,09

0,10

0,13

1.00

0.11

0Л1

0.15

2,00

0,12

0,13

0,17

3,00

0,14

0,15

0,20

4,00

0,16

0,17

0,22

5,00

0,18

0,20

0,26

6,00

0,20

0,21

0,28

7,00

0,22

0,23

0,31

 

 

Значения А, d, D для промежуточных массовых долей находят
методом линейной интерполяции.

УДК 622.368.98—15:546.72:546.41:546.47.06:006.354 ОКС 73.060 А39
ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, железо,
сумма кальция и магния

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты