ГОСТ 30240.9-95 Концентрат баритовый. Метод определения фтора

Обозначение:
ГОСТ 30240.9-95 Концентрат баритовый. Метод определения фтора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35444
gost_30240.9-95.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ
Метод определения фтора

В ante concentrate

Method Гог determination of fluonde

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
и устанавливает потенциометрический метод определения массо-
вой доли фтора от 0,02 до ОД %.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора с
ионоселективным электродом после предварительной отгонки фто-
ридов из сернокислой среды.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нор-
мативно-технические документы:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4463—76 Натрии фтористый. Технические условия
ГОСТ 9871—75 Термометры стеклянные ртутные электроконтак-
тные и терморегуляторы.

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловым ректификованный техничес-
кий. Технические условия

ГОСТ 20490—75 Калии марганцовокислым Технические усло-
вия

Издание официальное

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие
технические требования. Методы испытаний

ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин, индикатор

Общие требования к методу анализа и требования безопасности
- по ГОСТ 30240.0.

Иономер универсальный типа И-130М, ЭВ-74, рН-метр-милли-
вольтметр типа pH-121, pH-341 или приборы аналогичных типов.

Мешалка электромагнитная типа ММ-3, ММ-01 или аналогич-
ных типов.

Электрод измерительный фторидный типа ЭГ-У1, ЭФ-Т2 или
аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод
должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентра-
цией, близкой концентрации анализируемого раствора.

Электрод вспомогательный — хлорсеребряный типа ВЛ-1МЗ или
аналогичных типов.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к
мономеру (pH-метру-милливольтметру) согласно инструкции по
эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с верхним
пределом измерения 150 или 200 °С по ГОСТ 28498.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ
9871.

Установка для дистилляции фтора (см. рисунок 1).

Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2
мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15—20 мин в соляной кис-
лоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной
печи при 700—800 °С в течение 1 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей
25 %.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

1 — парообразователь (колба вместимостью 1000 см3), 2 — трубка для отвода пара
длиной 80—100 см и диаметром 5—6 мм, 3 — трубка для соединения парообразователя
с перегонной колбой, доходящая почти до дна поспеднен, 4, 5 — краны, 6 —
перегонная колба из кварца или термостойкого стекла вместимостью 250—300 см3, 7
— термометр на 200 *С с ценой деления 2 'С, 8 — катеуловитель, 9— шариковый
холодильник (7—8 шаров, длина шариковой части 28—30 см, диаметр шара 4 см),

10 — приемник — мерная кааба вместимостью 2э0 см3

 

Рисунок 1 — Установка для дистилляции фтора

Буферный раствор с pH 5,7—5,9: 231 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1 дм3 воды, доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавле-
нием уксусной кислоты (на 1 дм3 раствора требуется примерно
25 см3 кислоты), pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, высушенный при 105 °С в
течение 2 ч.

Стандартные растворы фтора:

раствор А, содержащий 10“' моль/дм3 фтора 2,1000 г фтористого
натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавля-

ют 200 см3 воды, 100 см3 буферного раствора, разбавляют до метки
водой и перемешивают до растворения соли;

раствор Б, содержащий 10-2 моль/дм3 фтора; готовят разбавле-
нием раствора А в 10 раз: отбирают пипеткой 50,0 см3 раствора А,
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют
200 см3 воды, 90 см3 буферного раствора, разбавляют до метки во-
дой и перемешивают;

растворы В и Г, содержащие соответственно 10_3 и 10-4
моль/дм3 готовят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90
см3 буферного раствора с pH 5,7—5,9 на объем 500 см3;

раствор Д, содержащий 3,5 • 10-5 моль/дм3 фтора: отмеривают
пипетками или бюреткой 35,0 см3 раствора Г (10_3 моль/дм3) в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 200 см3 воды, 190
см3 буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешива-
ют.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой
долей 0,3 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор с массовой долей 1 %:
1 г индикатора растворяют в 25 см3 спирта, разбавляют до 100 см3
водой и перемешивают.

Парообразователь, в который помещают 10—20 узких стеклян-
ных трубок и капилляров длиной 6—8 см, наполняют на 2/3 горячей
водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения
при открытом кране 4.

Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 °С, затем,
закрыв кран 4, пропускают пар через кран 5 в таком количестве,
чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки
поддерживают температуру 135—142 °С, регулируя ее расстоянием
нагревательной плиты от перегонной колбы или с помощью термо-
регулятора, включенного в схему электропитания нагревательного
прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен
на электроконтактный).

Кремнефтористоводородная, фтористоводородная кислоты и
пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в прием-
нике — мерной колбе вместимостью 250 см5. Дистиллят собирают
до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в сухой стакан
вместимостью 50 см3, прибавляют 1 каплю фенолфталеина и по кап-
лям, из пипетки, раствор гидроокиси натрия до розового окраши-
вания раствора (количество раствора гидроокиси натрия учитыва-
ют).

При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию
расходуется 1—2 капли раствора гидроокиси натрия. Пипеткой при-
бавляют 5 см3 буферного раствора за вычетом количества капель
гидроокиси натрия и индикатора.

Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—
5 мин в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потен-
циала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуата-
ции, прилагаемой к прибору.

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя
воду) до тех пор, пока потенциал фторидного электрода в промыв-
ной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистил-
лированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до потенциала на 30—
40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в
анализируемом растворе.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

Отсчет показаний прибора начинают через 1—5 мин в зависи-
мости от концентрации фтора. Чем меньше фтора, тем больше вре-
мени следует выждать до момента отсчета.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной
миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая
на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм3 или отрицательный
логарифм концентрации фтора соответственно (pF), а на оси орди-
нат — соответствующие им значения потенциала в милливольтах.

Градуировочный график проверяют ежедневно.

6.1 Массовую долю фтора X, %, вычисляют по формуле

Wj * 19 - К * К, -100
Л ~ У2 . т-1000

где тх концентрация фтора в анализируемом растворе, найден-
ная по градуировочному графику, моль/дм3;

19 — атомная масса фтора;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Vt — объем аликвотной части раствора при измерении с учетом
буферного раствора (25), см3;

К, — объем аликвотной части раствора, взятый для измерения
(20), см3;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 1

В процентах

Массо&ая доля фтора

 

d

D

От 0,020 до 0,040 включ.

0,004

0,004

 

0,006

Св. 0,040 * 0,060

0,010

0,010

 

0,015

— -

 

 

 

УДК 622.368.98-15:546.16.06:006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ2141
Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, фтор

Редактор Р. С Федорова
Технический редактор В. Я. Прусакова
Корректор Т. А. Васильева
Компьютерная верстка Т. В Александрова

Изд лиц 021007 от 10 0S 95 Сдано в набор 13 05 96 Подписано в печать 12 07 96
Уел печ л 3,72 Ум -изд л 2,95 Тираж 330 экз Зак 846 С 3603

ИПК Издатетьство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер 1-1
Н ъбрамо в Калужском типографии стандартов на П0ВМ
Калужская типография стандартов yj Московская 2о6
П/1Р№ 040138

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты