ГОСТ 30240.1-95 Концентрат баритовый. Методы определения сульфата бария

Обозначение:
ГОСТ 30240.1-95 Концентрат баритовый. Методы определения сульфата бария
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35436
gost_30240.1-95.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ
Методы определения сульфата бария

Barite concentrate.

Methods for determination of barium sulphate

Дата введения 1997—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты
и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический и гам-
ма-абсорбционный методы определения сульфата бария от 75 до
97 %.

г НОРМАТИВНЫЕ ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан-
дарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3770—75 Аммоний углекислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Техни-
ческие условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и
сплавов. Технические условия

ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные.

Издание официальное

Метод основан на осаждении бария в виде сульфата после разло-
жения навески пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого ос-
татка с карбонатом калия — натрия и взвешивании прокаленного
осадка.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до
1000 °С.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», «синяя лента»
по ТУ 6-09-1678.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или аммоний углекислый по ГОСТ
3770, раствор с массовой долей 1 %.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей
25 %.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332, без-
водный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей
2 %.

4.2. Проведение анализа

Навеску баритового концентрата массой 0,5000 г помещают в
коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, прибавляют
10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5—5 см3
азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Добавляют около 1 г хлорис-
того натрия, выпаривают раствор почти досуха. Приливают 5 см3
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К остатку прибав-
ляют 5 см3 соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100
см3 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в тече-
ние 1 ч.

Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лента»,
уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промы-
вают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, до отрица-
тельной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым
аммонием). Фильтрат может быть использован для определения
железа, суммы кальция и магния.

Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озо-
ляют и прокаливают при 700—800 °С. Прокаленный осадок переме-
шивают с 5—6 г углекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г
этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 850—900 °С
до полного расплавления смеси.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 100 см5 горячей воды и нагревают до полного
вещелачивания плава и превращения его в тонкий порошок.

Тигель обмывают горячей водой. Осадок карбонатов отфильтро-
вывают на фильтр типа «белая лента», уплотненный фильтробумаж-
ной массой, промывают 4—5 раз горячим раствором углекислого
натрия или аммония, затем 3—4 раза горячей водой. Осадок с фильтра
смывают горячей водой в стакан, где проводилось выщелачивание,
и растворяют в 10 см3 соляной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор
фильтруют через тот же фильтр в чистую коническую колбу вмести-
мостью 500 см3 или стакан вместимостью 600 см3. Фильтр промыва-
ют 8—10 раз горячей водой. Фильтрат, объем которого должен быть
250—300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 горячего
раствора серной кислоты 1:9 и кипятят в течение 5 мин до коагуля-
ции осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом
месте при 60—70 °С 2—3 ч или при 15—20 °С не менее чем на 12 ч.
Затем осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», уплот-
ненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре промывают
теплой водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с
азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, осторожно,
без воспламенения, озоляют и прокаливают в муфельной печи при
800—850 °С в течение 30—40 мин. Тигель с осадком охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.

ле

где т1 — масса прокаленного осадка, г,
т — масса навески пробы, г.

Табл ица1

В процентах

Массовая доля сульфата бария

л

d

D

От 75,0 до 80,0 вхлюч

0,5

0,5

0,7

Св 80,0 » 90,0 »

0,6

0,6

0,8

Св 90 0

0,6

0,6

0,9

5 ГАММА-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ЭКСПРЕСС-МЕТОД)

 

 

Метод основан на просвечивании анализируемых проб потоком
у-излучения радионуклида Ат=241 и определении массовой доли
сульфата бария по интенсивности прошедшего через пробу излуче-
ния

Вариации массовых долей свинца, стронция, цинка, железа нс
должны превышать ±0,5, ±1,0, ±2,5, ±3,0 % соответственно

Устройство для просвечивания навесок анализируемых проб (ри-
сунок 1).

I — контсннср-коллиматор; 2
источник НХ1 учения; 3 — свинцовый
прободержатель; 4 — измерительная
кювета; 5 — блок детектирования

Рисунок 1 — Установка для про-
свечивания навесок анализируе-
мых проб

Кювета измерительная из оргстекла в виде цилиндрического стака-
на внутренним диаметром 16 мм, высотой 25 мм, толщиной дна и
стенок (1±0,1) мм.

Цилиндр металлический (сталь, латунь) диаметром 15,95 мм,
высотой 50 мм для разравнивания и уплотнения навески в измери-
тельной кювете.

Допускается применять измерительную кювету и металлический
цилиндр других размеров и, соответственно, массу навески пробы,
указанную в 5.3, при условии получения поверхностной плотности
(массовой толщины рабочего слоя) 1,40 — 1,75 г/см3.

Внутренняя поверхность кюветы, боковая поверхность и рабо-
чий торец металлического цилиндра должны быть полированы.

Гамма-спектрометр сцинтилляционный, состоящий из сцинтил-
ляционного блока детектирования спектрометрического типа 6931-
17 (БДЭГ-22) или аналогичного, многоканального амплитудного
анализатора типа РПС 4—01 («Гагара»), Квант-С, РРША-1, РРК-
103 («Поиск») или аналогичного с встроенным таймером и пере-
счетным прибором.

Допускается применять экспериментальные (опытные) образцы спе-
циально разработанных гамма-абсорбционных анализаторов баритово-
го концентрата (в том числе с автоматической обработкой результатов
измерений), обеспечивающих получение результатов с метрологичес-
кими характеристиками не ниже установленных в настоящей методи-
ке.

Источник радионуклидный Ат-241 типа ИГИА-1-4 активностью
1,3* 109 Бк.

Стандартные образцы состава баритового концентрата с аттес-
тованной массовой долей сульфата бария в соответствии с ГОСТ
8.315, категории СОП, или контрольные пробы баритового концен-
трата, проанализированные гравиметрическим методом в соответ-
ствии с разделом 4 не менее трех раз каждая с усредненным резуль-
татом анализа, близкие по составу анализируемым пробам.

Аппаратуру подготавливают к измерениям в соответствии с ин-
струкцией по эксплуатации. Ширину окна канала анализатора ус-
танавливают равной 30 кэВ в области основной линии радионукли-
да Ат-241 (59,6 кэВ).

Продолжительность измерений для указанной конструкции ус-
тройства и активности источника Ат-241 — не менее 50—60 с.

Градуировку аппаратуры выполняют по стандартным образцам
предприятия или контрольным пробам не менее чем по пяти точ-
кам, равномерно отстоящим друг от друга в рабочем диапазоне из-
мерения.

В измерительную кювету засыпают навеску контрольной пробы
или стандартного образца массой 3,500 г. Легким постукиванием
кюветы о твердую горизонтальную поверхность с одновременным
вращением кюветы предварительно разравнивают и уплотняют пробу.
Окончательно разравнивают и уплотняют пробу с постоянным уси-
лием металлическим цилиндром. Поверхность пробы в кювете до-
лжна быть плоской и гладкой, стенки чистыми. Потери массы про-
бы при заполнении кюветы не допускаются.

Измерительную кювету с пробой помещают в прободержатель и
измеряют интенсивность излучения, прошедшего через пробу (об-
щее число импульсов за определенный промежуток времени не ме-
нее 50—60 с).

Измерения выполняют на трех навесках и результат усредняют.

По полученным данным строят грудуировочный график в коор-
динатах общее число импульсов — массовая доля сульфата бария в
процентах.

Перед началом работы по двум контрольным пробам проверяют
градуировочный график.

Расхождения найденных массовых долей сульфата бария в кон-
трольных пробах с установленными значениями не должны превы-
шать 0,5 %.

Если это условие не соблюдается, а также при замене источника
излучения или изменении режима работы аппаратуры график кор-
ректируют.

Навеску пробы массой 3,500 г помещают в измерительную кюве-
ту и далее анализ продолжают, как описано в 5.2.2.

Измерения выполняют на двух навесках пробы.

Контрольному химическому анализу подвергаются не менее 10
% проб, проанализированных гамма-абсорбционным методом. Не
допускается применять для контроля точности пробы, используе-
мые для построения градуировочного графика.

Анализ считают точным, если абсолютная разность результатов
анализа гамма-абсорбционного и гравиметрического методов не
превышает 1,3 %.

УДК 662.368.98—15:546.431.06:006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, сульфат
бария, гравиметрический метод, гамма-абсорбционный метод

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты