ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота

Обозначение:
ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35433
gost_28407.7-89.docx PHPWord

УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения золота

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method for determination

of gold

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концен-
траты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод
определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излуче-
ния золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени
ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуи-
ровочных растворов.

Золото предварительно выделяют в органическую фазу экстрак-
цией раствором сульфидов нефти в толуоле.

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2*105—б-105Па (2—6 атм),
в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3 моль/дм3 (3 М)
и 1 моль/дм3 (1 М).

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Толуол по ГОСТ 5789.

Перепечатка воспрещена

43

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой
долей 4%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Сульфиды нефти или один из индивидуальных сульфидов:
дибутилсульфид по ТУ 6—09—13—657, дигексилсульфид по ТУ
6—09—13—-568, диоктил сульфид по ТУ 6—09—13—163, раствор
0,1—0,2 моль/дм3 в толуоле; готовят разбавлением сульфида
толуолом в отношении 1 :20.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Кислота золотохлористоводородная.

Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в ла-
боратории следующим образом: ампулу, содержащую 1—2 г золо-
тохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в
50—100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3, затем приливают
5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состоя-
ния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кисло-
ты до влажной соли.

К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют
через плотный фильтр «синяя лента». Колбу и фильтр 2—3 раза
промывают водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
приливают 30—40 см3 раствора солянокислого гидразина и
тщательно перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После
отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровыва-
ют на плотный беззольный фильтр «синяя лента». Осадок на
фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в фарфоровый
тигель, сушат в сушильном шкафу при 105—110°Св течение 30 мин
и прокаливают в муфельной печи при 700°С в течение 20—30 мин.
Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для
приготовления стандартных растворов.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1000 г золота помещают в коническую колбу вмес-
тимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот при нагрева-
нии. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см3
соляной кислоты и выпаривание до влажных солей повторяют.
Добавляют 10 см3 воды и вновь выпаривают до влажных солей.
Прибавляют около 100 мг хлористого натрия, 30 см3 3 М раствора
соляной кислоты, нагревают до растворения соли. Раствор охла-
ждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбав-
ляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной
кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг зо-
лота.

Растворы А и Б устойчивы в течение года.

Раствор В; 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной
кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг
золота.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной
кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 0,001 мг
золота.

Растворы В и Г готовят в день употребления.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед про-
ведением анализа экстракцией золота из раствора Г следующим
образом: в конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают
пипеткой 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 раствора Г, приливают 30—
40 см3 ЗМ раствора соляной кислоты и экстрагируют золото, как
описано в разд. 3. Полученные экстракты содержат 0,2; 0,5; 1,0;
1,5; 2,0 мкг/см3 золота.

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г,
взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл. 1,
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
30 см3 смеси кислот, добавляют около 50 мг хлористого натрия,
накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и раство-
ряют при медленном нагревании п периодическом перемешивании
в течение 1,5—2 ч. Раствор не должен кипеть.

Таблица I

Массовая доля золота, г/т

Масса навески, г

1

Объем аликвотной
части раствора, см3

От 0,2 до 2,0 включ.

5,000

Весь раствор

Св. 2,0 » 10,0 »

2,000

50,0

» 10,0 » 20,0 »

2,000

20,0

 

 

Если раствор содержит корольки серы, навеску пробы необхо-
димо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают
в фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи
при 600°С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый.
В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3—4 раза.
Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, пере-

носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3
смеси кислот и далее продолжают, как описано выше.

Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продол-
жают нагревание до полного удаления оксидов азота.

При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до
влажных солей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см3
горячей воды, 0,2—0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до
кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный
фильтр «синяя лента». Колбу и осадок на фильтре 2—3 раза про-
мывают горячим 1 М раствором соляной кислоты. После охлажде-
ния весь фильтрат используют для экстракции золота.

При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают,
переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемеши-
вают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в сухую
колбу вместимостью 100 см3; первые порции фильтрата отбра-
сывают.

Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно
табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 5 см3 экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Кол-
бу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхи-
вания молено использовать механические встряхиватели или
экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную
воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через
горло воронки в бюксу с притертой крышкой.

Органическую фазу проб и растворов для построения градуиро-
вочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-
пропановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана)
уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют
таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя.
Горелку устанавливают вдоль оптический оси. Поглощение линии
золота 242,8 нм измеряют над конуссм реакционной зоны пламени.
Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстра-
гента.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого
прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «кон-
центрация», работают в этом режиме, получая результат на табло
в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «погло-
щение», работают по градуировочному графику, построенному в
координатах «концентрация золота, мкг/см3 — поглощение» или,
если измерения проводились на самопишущем потенциометре, —
«концентрация золота, мкг/см3 — длина пиков, мм», при работе
во стрелочными приборами градуировочный график строят в
координатах «концентрация золота, мкг/см3 — показания стрелоч-
ного прибора».

т,-У.у,

m-V2

где nii — концентрация золота в анализируемом растворе пробы,
мкг/см3, найденная по градуировочному графику или
полученная другими способами по разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора
пробы, см3;

V\ — объем экстрагента, см3;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора взятый для анализа,
см3.

Таблица 2

Массовая доля золота, г/т

Допускаемое расхождение результатов
параллельных определений
и результатов анализов, г/т

От 0,2 до 0,3 включ.

ОД

Св. 0,3 » 0,5 »

0,2

» 0,5 » 1,0 »

0,4

» 1,0» 2,0 »

0,6

» 2,0 » 5,0 »

1,0

» 5,0 » 10,0 »

2,0

» 10,0 » 20,0 »

3,0

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 4233—77

2

ГОСТ 4461—77

2

ГОСТ 5457—75

2

ГОСТ 5789—78

2

ГОСТ 5962—67

2

ГОСТ 6691—77

2

ГОСТ 6835—80

2

ГОСТ 20490—75

2

ГОСТ 22159—76

2

ТУ 6—09—13—163—75

2

ТУ 6—09—13—568—77

2

ТУ 6—09—13—657—78

2

 

 

Редактор Н. Е. Шестакова
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб. 29.01.90 Подп, в печ. 14.05.90 3,0 уел, п. л. 3,13 уел кр.-отт. 2,78уч-изд. л.
Тир. 4000 Цена 56 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123567, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник*. Москва, Лялин пер. 6. Зак. 15715

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты