ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Обозначение:
ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35430
gost_28407.6-89.docx PHPWord

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method for determination

of silver

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концент-
раты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод
определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излу-
чеиия серебра в вездушн&'препан-бутаноъом пламени: или пламе-
ни ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и
градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа -- по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционцый.

Воздух, сжатый под давлением 2*10^—6-105 Па (2—6 атм),

в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Буган-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ4521.

Стандартные растворы серебра.

Перепечатка воспрещена

39

Раствор А: 0,1 000 г серебра помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, убавляют 20—30 мг азотнокислой ртути, раз-
бавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А со-
держит I мг серебра.

Раствор Б: 1() см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой,
разбавленной \ : 1, та "перемешивают. 1 см^ раствора Ъ содержит
0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой,
разбавленной 1 :3, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг серебра.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом:
в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой сог-
ласно табл. 1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают
соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Концентрации раств°Р°в указаны в табл. 1.

Таблица I

Количество стандар
Б

тного раствора, см3 j
В

Количество

СОЛЯНОЙ кислоты,
см3

Концентрация серебра
в растворе, мкг/смЗ

 

2,0

10

0,2

,

5,0

10

0,5

1,0

10

1,0

5,0

8

5,0

10,0

5

10,0

15,0

3

15,0

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

 

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой
доле серебра менее 100 г/т и 1,000 г при массовой доле свыше
100 г/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 30 см3 азотной кислоты и 2—3 см3 брома, накрывают
часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теп-
лом месте на 40—б0 мин.

Допускается вместо брома использовать бромистый калий;
в этом случае к нэвеске пробы добавляют около 1 г бромистого
калия, перемешивает, приливают 31 см3 азотной кислоты и далее
продолжают, как оИисано выше.

Раствор выпаривают До влажных солей, приливают 30 см3
смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стек-

лом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5—2 ч.
Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей.
Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влаж-
ных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз.
Приливают 12 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и кипятят в те-
чение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешива-
ют. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают алик-
вотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой
и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете
результата анализа.

Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пла-
мя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атом-
ную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого
прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «кон-
центрация», работают в этом режиме, получая результаты на
табло в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы
«поглощение», работают по градуировочному графику, построен-
ному в координатах «концентрация серебра, мкг/см3 — поглоще-
ние», или, если измерения проводились с записью на самопишу-
щем потенциометре, — «концентрация серебра, мкг/см3 — длина
пиков, мм»; при работе со стрелочными приборами градуировоч-
ный график строят в координатах «концентрация серебра, мкг/см^
— показания стрелочного прибора».

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

m{ у

m

где mi — концентрация определяемого элемента в анализируемом
растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочно-
му графику или полученная другими способами по
разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
m -— масса навески пробы, г.

Таблица 2

Массовая доля серебра, г/т

Допускаемое расхождение результатов
параллельных определений
и результатов анализов, г/т

От 10,0 до 20,0 включ.

4,0

Св. 20,0 » 30,0 »

6,0

» 30,0 » 70,0 »

12,0

» 70,0 » 150 »

18,0

> 150 » 300 >

25

> 300 » 500 »

30

» 500 » Ш00 »

50

» 1000 » 2000 >

70

» 2000

80

4.4. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на котооьш дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 4109—79

2

ГОСТ 4160—74

2

ГОСТ 4461—77

2

ГОСТ 4521—78

2

ГОСТ 5457—75

2

ГОСТ 6836—80

2

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты