ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35429
gost_28407.3-89.docx PHPWord

 

 

 

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения меди

Bismuth concentrate
Methods for determination of copper

 

 

 

Срок действия с 01.01.9t
до 01.01.96

«, яется на висмутовые кон-

Настоящий стандарт распростран ф *ий и

центраты всех марок и устанавливает i J от 0 2 до

метрический методы определении масс

1Ь%.

1. ОБЩИЕ требо0ания

л шза — по ГОСТ 28407.0.

Общие требования к методам анаМ

2. полярографическ£й ^т.од ... .

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕД*1 °Т °’2 Д0 2%>

Метод основан на полярографиче£^°^ определении меди на

хлоридно-аммиачном фоне при потен^и ^ ^ лн^ ^ИНУС

0,52 В по отношению к насыщенном/ У ектроду.

Полярограф. избавленная 1 * 1

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и р^зоавленная 1А-

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. „г тт„„ л

Натрий сернистокислый по ГОСТ 105насьВДенныи раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. ,

Желатина пищевая по ГОСТ 11293, раствор с массовои ^лей
0,25%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

 

 

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании
в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор вы-
паривают до объема 3—5см3, приливают 10 см3 соляной кислоты
и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соля-
ной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к
влажному остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой
до метки I перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помеща-
ют 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды,
200 см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до
5 дм3 и перемешивают. При использовании полярографа перемен-
ного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мер-
ные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5;
4,0 см3 стандартного раствора меди, приливают 5 см3 соляной
кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита,
10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым элек-
тролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25
и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могут быть
приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди,

Нагесьу висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают
в коническою колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около
0,2 г фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и
выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кис-
лоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см3 со-
ляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают
5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагреьают до кипения. В го-
рячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около
50 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серить
стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки
и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-
рографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус
0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводят полярографирование
растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие
растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в
пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в ана-
лизируемых растворах.

ТУ-V* 100

К-ГП' 1000* 1000

где Н — высота волны меди в растворе пробы, мм;

Vвместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К — среднее отношение высот волн меди в растворе сравне-
ния к концентрациям этих же растворов, мм*дм3/мг;
m — масса навески пробы, г.

Таблица 1

Допускаемое расхождение, %

От

0,20

до

0,40

в ключ.

0,03

0,04

Св.

0,40

»

0,60

 

0,04

0,06

>

0,60

 

0,80

 

0,06

0,08

 

0,80

»

1,00

 

0,07

0,09

 

1,00

»

2,00

>

0,08

0,10

Массовая доля меди, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

 

3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 1 до 15 %)

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной ме-
ди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют
раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как ин-
дикатора.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до-
лей 0,5%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М):
6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют во-
дой до объема 1 дм3 и перемешивают. Для повышения стабиль-
ности на каждый 1 дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-
нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа;
перед использованием раствор выдерживают 6—8 дней. Титр рас-
творов по меди устанавливают следующим образом: навески ме-
ди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в кониче-
ские колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кис-
лоты, разбавленной 1: 1, и подогревают до полного растворения
меди. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влаж-
ного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют
аммиаком, разбавленным 1 : 1, до синей окраски, охлаждают, до-
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и далее продол-
жают, как описано в п. 3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Г) в г/см3 вы-
числяют по формуле

т

где т — масса навески меди, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3.

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают
в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель бро-
ма и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха,
приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпа-
ривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остат-
ка. Приливают 20—25 см3 воды, нагревают до кипения, слегка
охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбав-
ленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка
аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем до-
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до
полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают
минимальным количеством воды. Раствор при этом становится

бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия
и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тио-
сульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до свет-
ло-желтой окраски. Приливают 2—3 см3 раствора крахмала и
продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледно-
синей в бесцветную.

3.3.1. Массовую долю меди (Ли) в процентах вычисляют по
формуле

v r-v-ioo

Ai=* ,

т

где Т—титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3;
m — масса навески пробы, г.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Допускаемое р

результатов
параллельных
определений

асхождение, %

результатов

анализов

От 1,00 до 2,00 включ.

0,08

0,10

Св. 2,00 > 3,00 »

0,09

0,12

* 3,00 * 4,00 >

0,11

0,14

» 4,00 » 5,00 »

0,13

0,17

» 5,00 » 6,00 >

0,14

0,18

» 6,00 » 7,00 »

0,15

0,20

> 7,00 > 8,00 »

0,16

0,21

» 8,00 > 10,00 »

0,18

0,23

» 10,00 > 12,00 »

0,20

0,26

» 12,00 * 15,00 >

0,22

0,29

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД»
на который дана ссылка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты