КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения меди

Bismuth concentrate
Methods for determination of copper

Срок действия с 01.01.9t
до 01.01.96

„ «, яется на висмутовые кон-

Настоящий стандарт распростран ф *ий и

центраты всех марок и устанавливает i J от 0 2 до

метрический методы определении масс

1Ь%.

1. ОБЩИЕ требо0ания

л шза — по ГОСТ 28407.0.

Общие требования к методам анаМ

2. полярографическ£й ^т.од ... .

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕД*1 °Т °’2 Д0 2%>

Метод основан на полярографиче£^°^ определении меди на

хлоридно-аммиачном фоне при потен^и ^ ^ лн^ ^ИНУС

0,52 В по отношению к насыщенном/ У ектроду.

Полярограф. избавленная 1 * 1

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и р^зоавленная 1 • А-

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. „г тт„„ „ л

Натрий сернистокислый по ГОСТ 105’ насьВДенныи раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. „ ,

Желатина пищевая по ГОСТ 11293, раствор с массовои ^лей
0,25%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании
в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор вы-
паривают до объема 3—5см3, приливают 10 см3 соляной кислоты
и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соля-
ной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к
влажному остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой
до метки I перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помеща-
ют 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды,
200 см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до
5 дм3 и перемешивают. При использовании полярографа перемен-
ного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мер-
ные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5;
4,0 см3 стандартного раствора меди, приливают 5 см3 соляной
кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита,
10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым элек-
тролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25
и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могут быть
приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди,

Нагесьу висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают
в коническою колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около
0,2 г фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и
выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кис-
лоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см3 со-
ляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают
5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагреьают до кипения. В го-
рячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около
50 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серить
стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки
и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-
рографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус
0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводят полярографирование
растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие
растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в
пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в ана-
лизируемых растворах.

ТУ-V* 100

К-ГП' 1000* 1000 ’

где Н — высота волны меди в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К — среднее отношение высот волн меди в растворе сравне-
ния к концентрациям этих же растворов, мм*дм3/мг;
m — масса навески пробы, г.

Таблица 1

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля меди, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 1 до 15 %)

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной ме-
ди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют
раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как ин-
дикатора.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до-
лей 0,5%.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М):
6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют во-
дой до объема 1 дм3 и перемешивают. Для повышения стабиль-
ности на каждый 1 дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-
нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа;
перед использованием раствор выдерживают 6—8 дней. Титр рас-
творов по меди устанавливают следующим образом: навески ме-
ди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в кониче-
ские колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кис-
лоты, разбавленной 1: 1, и подогревают до полного растворения
меди. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влаж-
ного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют
аммиаком, разбавленным 1 : 1, до синей окраски, охлаждают, до-
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и далее продол-
жают, как описано в п. 3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Г) в г/см3 вы-
числяют по формуле

т

где т — масса навески меди, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3.

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают
в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель бро-
ма и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха,
приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпа-
ривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остат-
ка. Приливают 20—25 см3 воды, нагревают до кипения, слегка
охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбав-
ленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка
аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем до-
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до
полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают
минимальным количеством воды. Раствор при этом становится

бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия
и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тио-
сульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до свет-
ло-желтой окраски. Приливают 2—3 см3 раствора крахмала и
продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледно-
синей в бесцветную.

3.3.1. Массовую долю меди (Ли) в процентах вычисляют по
формуле

v r-v-ioo

Ai=* ,

т

где Т—титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3;
m — масса навески пробы, г.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД»
на который дана ссылка