ГОСТ 28407.2-89 Концентрат висмутовый. Методы определения свинца

Обозначение:
ГОСТ 28407.2-89 Концентрат висмутовый. Методы определения свинца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35428
gost_28407.2-89.docx PHPWord

УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения свинца

Bismuth concentrate.
Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.9»

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон-
центраты Есех марок и устанавливает полярографический и комп-
лексонометрический методы определения массовой доли свинца
от 0,2 до 3%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)

Метод основан на полярографическом определении свинца на
фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по
отношению к насыщенному каломельному электроду.

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 1.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ
2067, раствор с массовой долей 0,2%.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свин-
ца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм3, рас-
творяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной

 

 

1 :3, и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты
повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200—
300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до рас-
творения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо-
стью 1 дм3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной
1 : 1, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью
100 см3 отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного
раствора свинца, прибавляют до объема 50 см3 раствор соляной
кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и пере-
мешивают. Растворы содержат 15, 30, 50, 80, 100 мг/дм3 свинца
соответственно. При необходимости могут быть приготовлены
растворы с промежуточными концентрациями свинца.

2.3. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массо-
вой доле свинца до 1% и 0,2000 г при массовой доле свинца свыше
1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, при-
бавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти
досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют
2—3 раза. Затем приливают 25 см3 соляной кислоты, раствор на-
гревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.

Часть осветленного раствора (20 см3) наливают в стаканчик
вместимостью 50 см3, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кис-
лоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин для восстановле-
ния железа (обесцвечивание раствора).

При полярографировании в режиме полярографии постоянного
тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют
5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.

При полярографировании в режиме осциллографической и пе-
ременнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не
требуется.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-
вание свинца при потенциале полуволны (пика) около минус
0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломель-
ному электроду.

В аналогичных условиях проводят полярографирование раство-
ров сравнения свинца.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие
растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них
в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца
в анализируемых растворах.

2.4. Обработка результатов

х_ Я-У-100

K-m-lOOQ-lOQO’

где Н — высота волны свинца в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К—среднее отношение высот волн свинца в растворах срав-
нения к концентрациям этих же растворов, мм-дм3/мг;
т — масса навески пробы, г.

Таблица 1

 

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля свинца, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,03

0,04

Св. 0,40 » 0,60 »

0,04

0,05

» 0,60 » 0,80 »

0,06

0,08

> 0,80 » 1,00 »

0,08

0,10

> 1,00 » 2,00 »

0,13

0,17

» 2,00 > 3,00 »

0,16

0,22

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ

28407.0.

 

 

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)

Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при
pH 5,4—5,9 после предварительного отделения его в виде суль-
фата с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1 :20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой
долей 15%.

БусЬепный оаств°Р с РН 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого
аммония^ понаиван31 УКСУСНУЮ кислоту д° получения нужного
значения pH (на ^ дм3 требуется примерно 20—30 см3 уксусной

КИС?пинет1 мяпки О0 по ГОСТ 3778.

Ч.оз\ъ , Бч по гост 10652: 4,6 г соли раст-

воряютв водТра* бавляют до 1 дм3 и перемешивают.

Тито nacTRnna по свинцу устанавливает следующим образом:
навеску гвиття Vccoft °.0500 г помещает в коническую колбу
вместимостью 250 см3> приливают 15—20 см3 раствора азотной
кислоты оа?бавл^нной 1 3, нагревают Д« полного растворения
свинцГи уменьшения объема до 3-4 см3, приливают 10 см3 рас-
твора серной кис/10™- Разбавленной I : Ь и далее продолжают,

Ка VmpCраствора3'^илона Б по свинцу (Я в г/см3 вычисляют по
форму до

т

Ксиленоловый^Ранжевый’ индикатор гЮ ТУ 6-09-1509, раст'
вор с массовой до*^еи

HoRpnKV tt«rMvtOBOr° концентрата массой 1,0000 г помещают 0
коническую колбУ вместимостью Ш см\ тфт&дълядат около ^ т
Лтопистого Аммония, 15 см3 соляной кислоты и нагревают 10-
15 мин Поилива^т 5 см3 азотной кислоты и кипятят до умень-
шения объема оаствора до 3-5 см3. Приливают 10 см3 серной

кислоты оазбавлеРной 1 : 1, и нагревают Д° выделения обильный
кислоты, разоавл Охлаждают обмЫвают стенки колбы во-

паров серпок кис'“™рИз“^“Паров серной кислоты. Раствор

дои и повторяют выпаривание до паров с е г,

охлаждают, прилДаают 80 с3 воды, кипятят 5 10 мин и охлаж

лают R гтпоточной воде в течение 1,5—2 ч. о

Рягтиоп ЛипьтРУют через тампон из фйльтробумажнои массы,

колбГи осадок Гр°мыва^ 4-5 раз разбавленной 1 :20 серной
колоу и осадок if водой Тампон с осадком помещают в

кислотой, затем 3^* Рааа водои- 1ашюн 9с оа _мз

колбу R котопой проводилось осаждение, приливают 25—30 см
колоу, в которой г кипятят в течение 4—5 мий,

буферного раствор3ши см водыки,вл°с\ R трчрнир 1 ч чя-
после чего оставляет на горячем месте (80С)ъ ««нне Н а

тем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2—3 капли рас

твооа инликатопа ксиленолового оранжевого и титруют растворов

трилона Б до перСхода окраски из красн0'Фиолетовой в желтую-

v 1/-Г-100

д1 = ,

т

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание, см3;

Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см3;
пг — масса навески пробы, г.

Таблица 2

 

Допускаемое расхождение,

Массовая доля свинца, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От 1,00 до 2,00 включ.

0,13

0,17

Св. 2,00 » 3,00 »

0,16

0,22

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61—75

3 л

ГОСТ 2067—80

2.1

ГОСТ 3117—78

3.1

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1

ГОСТ 3778—77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204—77

3.1

ГОСТ 4461—77

2.1, 3.1

ГОСТ 4518—75

3.1

ГОСТ 10652—73

3.1

ГОСТ 11293—78

2.1

ТУ 6—09—1509—78

3.1

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты