ГОСТ 28407.1-89 Концентрат висмутовый. Методы определения висмута

Обозначение:
ГОСТ 28407.1-89 Концентрат висмутовый. Методы определения висмута
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35427
gost_28407.1-89.docx PHPWord

УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения висмута

Bismuth concentrate.

Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концен-
траты всех марок и устанавливает фотометрический и комплек-
сонометрический методы определения массовой доли висмута от
0,1 до 6%.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

ОТ 0,1 до 1%)

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения висмута с тиомочевиной в азотнокислой
среде при pH 0,4—1,2 и измерении его оптической плотности в
области длин волн 400—450 нм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР
№ 20, статья 6, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовлен-
ный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.
свежеприготовленный.

Медь (II) азотнокислая по ТУ 6—09—3757, раствор с массовой
долей 2%.

Перепечатка воспрещена

7

 

 

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют
при нагревании в 50см3 раствора азотной кислоты, разбавленной
1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмуте.

Аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле вис-
мута до 0,4%) или 10 см3 (при массовой доле висмута свыше
0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили-
вают 2 или 3 см3 разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажден-
ной азотной кислоты соответственно. Если анализируемая проба
содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см3 раствора азотно-
кислой меди. Прибавляют около 50 см3 воды, 2 см3 раствора ас-
корбиновой кислоты, 10 см3 раствора тиомочевины, разбавляют
до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-
тоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн
400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего света слоя
50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотно-
сти служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят конт-
рольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа
соответствующей поправки.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному гра-
фику.

Для построения градуировочного графика в шесть из семи
мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора висмута, что соот-
ветствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около
50 см3 воды, 3 см3 разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажден-
ной азотной кислоты, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 10 см3
раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки и перемеши-
вают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в
п. 2.2. По полученным значениям оптических плотностей раство-
ров и соответствующим им содержаниям висмута строят градуи-
ровочный график.

2,3. Обработка результатов

mr У-100

т-Vr 1000 ’

где гп\—масса висмута в растворе, найденная по градуировоч-
ному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора
пробы, см3;

т — масса навески пробы, г;

V\— объем аликвотной части раствора, см3.

Таблица 1

Мсссовая доля висмута, %

Допускаемое j

результатов

параллельных

определений

>асхождение %

результатов

анализов

От 0,10 до 0,20 включ.

0,02

0,03

Св. 0,20 » 0,30 >

0,03

0,04

> 0,30 » 0,40 »

0,04

0,05

> 0,40 » 0,60 >

0,05

0,06

> 0,60 > 0,80 »

0,06

0,08

» 0,80 » 1,00 »

0,08

0,10

 

 

ВИСМУТА СВЫШЕ 1 <^ )

Метод основан на титровании висмута раствором трилона Б
при pH 1,5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восста-
новлением его аскорбиновой кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалицнловая по ГОСТ 4478, раствор с массо-
вой долей 20%.

2—>1575

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР
№ 20, статья 6.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: навеску висмута массой
1,0000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты; раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки
и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг висмута.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, рас-
твор с массовой долей 0,5%.

Соль динатриевая зтилендиамии-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01
моль/дм3 (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют
водой до 1 дм3 и перемешивают. Титр раствора по висмуту уста-
навливают следующим образом: 10,0—20,0 см3 стандартного рас-
твора висмута помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, разбавляют до 100 см3 водой, прибавляют 1—2 капли
раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раство-
ром трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соло-
менно-желтую.

Титр раствора трилона Б по висмуту (Т) в г/см3 вычисляют
по формуле

m

где m — масса висмута в аликвотной части стандартного раство-
ра, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание, см3.

Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, при-
бавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см3 соляной кислоты
и нагревают в течение 10—15 мин. Затем приливают 5 см3 азот-
ной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание
с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз
по 5 см3.

К влажному остатку приливают 20 см3 горячей воды, 2 см3 азот-
ной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлажда-
ют, переносят в мерную колбу вмевтимостью 100 см3 и разбавля-
ют водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через су-
хой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3. Пер-
вую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора
50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, до-
бавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания рас-
твора, затем несколько капель раствора сульфосалициловой кис-

лоты. Если раствор окрашивается в винно-красный цвет, вновь
добавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания.

Прибавляют 1—2 капли раствора ксиленолового оранжевого и
титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в
соломенно-желтую.

3.3.1. Массовую долю висмута (Ai) в процентах вычисляют по
формуле

v T-V-100

л 1= ,

т

где Т — титр раствора трилона Б по висмуту, г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание, см3;

m— масса навески пробы, г.

Таблица 2

 

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля висмута, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От 1,00 до 2,00 включ.

0,10

0,15

Св. 2,00 » 3,00 »

0,15

0,20

» 3,00 > 4,00 »

0,20

0,25

» 4,00 > 5,00 »

0,25

0,30

» 5,00 » 6,00 *

0,40

0,50

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ

28407.0.

 

 

И

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1

ГОСТ 4461—77

2.1, ЗЛ

ГОСТ 4478—78

3.1

ГОСТ 4518—75

3.1

ГОСТ 6344—73

2.1

ГОСТ 10652—73

3.1

ГОСТ 10928—75

2.1, ЗЛ

ТУ 6—09—1509—78

ЗЛ

ТУ 6—09—3757—74

2.1

Государственная фармакопея СССР

 

Яй 20, статья 6

ЗЛ

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты