ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

Обозначение:
ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35426
gost_28407.5-89.docx PHPWord

УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения
висмута, свинца и меди

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method for determination
of bismuth, lead and copper

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон-
центраты всех марок и устанавливают атомно-абсорбционный
метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%,
свинца — от 0,2 до 3%.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излу-
чения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутаио-
вом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в не-
го анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2*105—6-105 Па (2—б атм),
в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :2.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Бром по ГОСТ 4109.

Перепечатка воспрещена

33

Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при на-
гревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раз-
бавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А со-
держит 1 мг висмута.

Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при на-
гревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 3, раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раз-
бавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б со-
держит 1 мг свинца-

Стандартный раствор В: 1,0600 г меди помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—
25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают
досуга, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до рас-
творения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. I см3
раствора В содержит 1 мг меди.

Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см1
отмеривают пипеткой по 20 см3 стандартных растворов А, Б и В,
приливают 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит по 0,1 мг висмута,
свинца и меди.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в
мерные колбы вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой со-
гласно табл. 1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца
и меди.

Приливают по 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до
метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в
табл. 1.

Таблица 1

Количество станд,

А, Б, В, см3
(каждого)

артного раствора
Г, см3

Концентрация в растворе висмута,
свинца и меди, мкг/см3

 

10,0

5

20,0

10

4,0

20

6,0

30

8,0

.—

40

10,0

50

15,0

75

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

 

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массо-
вой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массо-

34

вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3, приливают 10—15 см3 смеси азотной и соляной
кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе
во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не
выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 см3
брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять
на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпа-
ривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соля-
ной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и
градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-
дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию вис-
мута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соот-
ветственно.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа исполь-
зуемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «кон-
центрация», работают в этом режиме, получая на табло резуль-
таты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение»,
то для определения концентрации висмута, свинца и меди ис-
пользуют градуировочный график или метод «ограничивающих
растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в
получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных,
один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по
сравнению с отсчетом для раствора пробы-

Если измерение проводят с записью на самопишущем потен-
циометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и
строят градуировочный график в координатах: «концентрация
определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в
мм». При измерении величины поглощения линии определяемого
элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят
в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см3
показания стрелочного прибора».

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

£ rri[ У -100

///-3000-1000 9

где т\—концентрация определяемого элемента в анализируемом
растворе пробы, найденная по градуировочному графи-
ку или полученная другими способами по разд.
3, мкг/см3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора

пробы, см3;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 2

 

 

Массовая

доля висмута, %

Допускаемое расхождение, %

 

 

 

 

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От

0,20

ДО

0,40 включ.

0,04

0,05

Св.

0,40

 

0,60

>

0,06

0,07

»

0,60

 

0,80

>

0,08

0,10

 

0,80

 

1,00

»

0,10

0,12

 

1,00

 

1,50

»

0,13

0,16

 

1,50

*

2,00

>

0,15

0,18

 

2,00

 

2,50

 

0,17

0,20

 

2,50

>

3,00

 

0,20

0,24

»

3,00

 

3,50

 

0,22

0,26

»

3,50

 

4,00

 

0,25

0,30

 

4,00

»

4,50

 

0,27

0,32

»

4,50

>

5,00

 

0,30

0,36

 

 

Таблица 3
Допускаемое расхождение, %

 

 

Массовая

доля свинца, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От

0,20

ДО

0,40 включ.

0,04

0,05

Св.

0,40

 

0,60

>

0,05

0,06

>

0,60

 

0,80

 

0,08

0,10

>

0,80

>

1,00

&

0,10

0,12

»

1,00

 

1,60

 

0,14

0,17

>

1,60

 

1,80

 

0,16

0,19

>

1,80

*

2,00

»

0,17

0,20

 

2,00

 

2,50

»

0,20

0,24

>

2,50

 

3,00

>

0,22

0,26

 

 

 

Таблица 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

ГОСТ 859—78
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3778—77
ГОСТ 4109—79
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 5457—75
ГОСТ 10928—75

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты