КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ

ГОСТ 27236-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622,343—15:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Атомно-абсорбционный метод
определения железа, кобальта, никеля

Copper concentrates. Flame atomic absorption
method for determination of iron, cobalt, nickel

ОКСТУ 1733

Срок действия с 01.01,88
до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты
всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод опре-
деления массовой доли железа (от 1 до 101 %), кобальта (от 0,005
до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%),

Метод основан на измерении абсорбции света атомами опре-
деляемых элементов, образующимися при введении анализируе-
мых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Медный концентрат предварительно переводят в раствор кис-
лотным разложением.

Перепечатка воспрещена

(С) Издательство стандартов, 1987

Т а б л и ц а 1

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналити-
ческий сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5—2 раза
по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в от-
сутствии добавки.

Определение данного компонента после введения добавки про-
водят из того же числа параллельных определений, что и при ана-
лизе проб. Среднее арифметическое значение результатов парал-
лельных определений принимают за содержание определяемого
компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рас-
считывают как разность между найденным содержанием компо-
нента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без до-
бавки.

Результаты анализа считаются правильными, если найденная
величина добавки отличается от приведенного содержания не бо-
лее чем на 0,5 V d\ + d\, где dx и d2 — допускаемые расхождения
результатов параллельных определений компонента в пробе и в
пробе с добавкой.

Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г
по ГОСТ 24104—80 2 класса точности;

Лабораторная посуда: пипетки, бюретки — по ГОСТ 20292—74у
мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по
ГОСТ 1770—74;

Чашка из стеклоуглерода;

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 100;

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1;

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78;

Кислота хлорная;

Аммоний фтористый по ГОСТ 4463—76, ч.д. а.;

Железо по ГОСТ 9849—86;

Кобальт по ГОСТ 123—78;

Никель по ГОСТ 849—70;

Воздух, сжатый под давлением 2 -105 — 6 • 105 Па (2—6 атм);

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75;

Пропан-бутан в баллонах;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Условия выполнения измерений должны выбираться в соответ-
ствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбцион-
ный спектрофотометр.

Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, раз-
бавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Градуировочные растворы железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 5,0;
10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А железа, что соот-
ветствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм3 железа, доливают до мет-
ки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5—7 см3 азотной кис-
лоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см3 соляной кислоты и вы-
паривают до объема 1—2 см3. Охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, переме-
шивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой,
разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Градуировочные растворы кобальта.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0;
10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А кобальта, что соот-
ветствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм3 кобальта, доливают
до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемеши-
вают.

Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5—7 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, раз-
бавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Градуировочные растворы никеля,

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0
и 10 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А никеля, что соот-
ветствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм3 никеля, доливают
до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

Растворы хранят в посуде с притертыми пробками.

Для построения градуировочного графика градуировочные рас-
творы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистри-
руют поглощение при длинах волн железа —248,3 нм, кобаль-
та —240,7 нм, никеля — 232,0 нм.

Допускается использовать для распыления растворов пламя
пропан—бутан — воздух, если расхождения между результатами
параллельных определений соответствуют указанным в табл. 2.

Для построения градуировочного графика используют не ме-
нее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка
строится по среднему арифметическому результату двух-трех па-
раллельных измерений.

Таблица 2

Градуировочный график строят в прямоугольных координа-
тах в виде линейной зависимости, проходящей через начало коор-
динат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию оп-
ределяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм3, по
оси ординат — значения оптических плотностей.

5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в
зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приве-
дены в табл. 3.

Таблица 3

Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода,
добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и 15 см3 хлорной
кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной
кислоты, добавляют 4—5 см3 соляной кислоты и переводят раст-
вор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кис-
лотой (1 : 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

Допускается применение других видов разложения, полно-
стью вскрывающих анализируемый материал.

Массовую концентрацию определяемого элемента находят по
градуировочному графику.

с-У

т* 1000 ’

где с — массовая концентрация элемента, найденная по гра-
дуировочному графику, мг/дм3;

У — объем раствора в мерной колбе, см3;
т —масса навески концентрата, г.

Расхождение между результатами двух параллельных опреде-
лений и между двумя результатами анализа при доверительной
вероятности Р ^=0,95 не должно превышать величины, указанной
в табл. 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б, М. Рогов; Э. Н. Гадзалов; Ю. Н. Семавин, канд. техн. наук; Э. Б. Маков-
ская, канд. хим. наук; О. Д. Рябкова; В. А. Сапожников, канд. физ.-мат,
наук

Периодичность проверки — 5 лет

Редактор Т П Шашина
Технический р И Максимова

Корректор пег'-

Сдано в наб И 04 87 Подп в печ 26 05 87 уел кр отт 0,44 уч изд л

Тир ЫЮО Цена 3 кои

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840 ‘л ^ ** ’ Т4Говопресненский пер „ 3

1ип «Московский печатник> Москва, Лял * ' * 569