"Центр сертификации ГОСТ РФ"
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 622,343—15:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Атомно-абсорбционный метод
определения железа, кобальта, никеля
Copper concentrates. Flame atomic absorption
method for determination of iron, cobalt, nickel
ОКСТУ 1733
Срок действия с 01.01,88
до 01.01.98
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты
всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод опре-
деления массовой доли железа (от 1 до 101 %), кобальта (от 0,005
до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%),
Метод основан на измерении абсорбции света атомами опре-
деляемых элементов, образующимися при введении анализируе-
мых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
Медный концентрат предварительно переводят в раствор кис-
лотным разложением.
Перепечатка воспрещена
(С) Издательство стандартов, 1987
Т а б л и ц а 1
Определяемый элемент |
Диапазон измеряемых |
Допускаемое значение |
Железо |
От 1—2 |
0,15 |
|
С в. 2—3 |
0,22 |
|
. 3-5 |
0,30 |
|
. 5-10 |
0,40 |
Кобальт |
От 0,005—0,02 |
0,001 |
|
Св. 0,02 —0,05 |
0,005 |
|
„ 0,05 —0,20 |
0,013 |
Никель |
От 0,005—0,02 |
0,001 |
|
Св. 0,02 —0,05 |
0,005 |
|
„ 0,05 —0,15 |
0,013 |
|
Oi 0,15 —0,30 |
0,03 |
|
Св. 0,30 —0,50 |
0,04 |
Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналити-
ческий сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5—2 раза
по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в от-
сутствии добавки.
Определение данного компонента после введения добавки про-
водят из того же числа параллельных определений, что и при ана-
лизе проб. Среднее арифметическое значение результатов парал-
лельных определений принимают за содержание определяемого
компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рас-
считывают как разность между найденным содержанием компо-
нента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без до-
бавки.
Результаты анализа считаются правильными, если найденная
величина добавки отличается от приведенного содержания не бо-
лее чем на 0,5 V d\ + d\, где dx и d2 — допускаемые расхождения
результатов параллельных определений компонента в пробе и в
пробе с добавкой.
Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г
по ГОСТ 24104—80 2 класса точности;
Лабораторная посуда: пипетки, бюретки — по ГОСТ 20292—74у
мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по
ГОСТ 1770—74;
Чашка из стеклоуглерода;
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 100;
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1;
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78;
Кислота хлорная;
Аммоний фтористый по ГОСТ 4463—76, ч.д. а.;
Железо по ГОСТ 9849—86;
Кобальт по ГОСТ 123—78;
Никель по ГОСТ 849—70;
Воздух, сжатый под давлением 2 -105 — 6 • 105 Па (2—6 атм);
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75;
Пропан-бутан в баллонах;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Условия выполнения измерений должны выбираться в соответ-
ствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбцион-
ный спектрофотометр.
Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, раз-
бавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Градуировочные растворы железа.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 5,0;
10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А железа, что соот-
ветствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм3 железа, доливают до мет-
ки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5—7 см3 азотной кис-
лоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см3 соляной кислоты и вы-
паривают до объема 1—2 см3. Охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, переме-
шивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой,
разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.
Градуировочные растворы кобальта.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0;
10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А кобальта, что соот-
ветствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм3 кобальта, доливают
до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемеши-
вают.
Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5—7 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, раз-
бавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
Градуировочные растворы никеля,
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0
и 10 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А никеля, что соот-
ветствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм3 никеля, доливают
до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
Растворы хранят в посуде с притертыми пробками.
Для построения градуировочного графика градуировочные рас-
творы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистри-
руют поглощение при длинах волн железа —248,3 нм, кобаль-
та —240,7 нм, никеля — 232,0 нм.
Допускается использовать для распыления растворов пламя
пропан—бутан — воздух, если расхождения между результатами
параллельных определений соответствуют указанным в табл. 2.
Для построения градуировочного графика используют не ме-
нее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка
строится по среднему арифметическому результату двух-трех па-
раллельных измерений.
Таблица 2
|
|
Допускаемые расхождения |
|
|
|
между результатами, % |
|
Элемент |
Массовая доля, % |
параллельных |
анализов |
|
|
определений |
|
Железо |
От I до 2 |
0,13 |
0,15 |
|
Св. 2 „ 3 |
0,20 |
0,22 |
|
.3.5 |
0,26 |
0,30 |
|
. 5 . 10 |
0,33 |
0,40 |
Кобальт |
От 0,005 до 0,02 |
0,0010 |
0,0014 |
|
Св. 0,02 „ 0,05 |
0,004 |
0,005 |
|
„ 0,05 „ 0,20 |
0,010 |
0,014 |
Никель |
Or 0,005 до 0,02 |
0,0310 |
0,0014 |
|
Св. 0,02 „ 0,05 |
0,003 |
0,004 |
|
. 0,05 , 0,15 |
0,010 |
0,014 |
|
. 0,15 . 0,30 |
0,02 |
0,03 |
|
. 0,30 . 0,50 |
0,03 |
0,05 |
Градуировочный график строят в прямоугольных координа-
тах в виде линейной зависимости, проходящей через начало коор-
динат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию оп-
ределяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм3, по
оси ординат — значения оптических плотностей.
5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в
зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приве-
дены в табл. 3.
Таблица 3
Элемент |
Массовая доля |
Масса навески, г |
Вместимость мер- |
Железо |
1—10 |
0,1 |
200—250 |
Кобальт |
0,005—0,05 |
2,0 |
50 |
|
0,05—0,20 |
1,0 |
100 |
Никель |
0,2—0,5 |
0,5 |
100 |
Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода,
добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и 15 см3 хлорной
кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной
кислоты, добавляют 4—5 см3 соляной кислоты и переводят раст-
вор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кис-
лотой (1 : 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.
Допускается применение других видов разложения, полно-
стью вскрывающих анализируемый материал.
Массовую концентрацию определяемого элемента находят по
градуировочному графику.
с-У
т* 1000 ’
где с — массовая концентрация элемента, найденная по гра-
дуировочному графику, мг/дм3;
У — объем раствора в мерной колбе, см3;
т —масса навески концентрата, г.
Расхождение между результатами двух параллельных опреде-
лений и между двумя результатами анализа при доверительной
вероятности Р ^=0,95 не должно превышать величины, указанной
в табл. 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Б, М. Рогов; Э. Н. Гадзалов; Ю. Н. Семавин, канд. техн. наук; Э. Б. Маков-
ская, канд. хим. наук; О. Д. Рябкова; В. А. Сапожников, канд. физ.-мат,
наук
Периодичность проверки — 5 лет
Обозначение НТД на который |
Помер пункта подпункта, |
ГОСТ 123—78 |
2.1 |
ГОСТ 849—70 |
2.1 |
ГОСТ 1770—74 |
2.1 |
ГОСТ 3118—77 |
2.1 |
ГОСТ 4461—77 |
2.1 |
ГОСТ 4463—76 |
2.1 |
ГОСТ 5457—75 |
2.1 |
ГОСТ 6709—72 |
2.1 |
ГОСТ 9849—86 |
2.1 |
ГОСТ 10484—78 |
2.1 |
ГОСТ 14180—80 |
1.3 |
ГОСТ 20292—74 |
2.1 |
ГОСТ 24104—80 |
2.1 |
ГОСТ 26100—84 |
1.2 |
Редактор Т П Шашина
Технический р И Максимова
Корректор пег'-
Сдано в наб И 04 87 Подп в печ 26 05 87 уел кр отт 0,44 уч изд л
Тир ЫЮО Цена 3 кои
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840 ‘л ^ ** ’ Т4Говопресненский пер „ 3
1ип «Московский печатник> Москва, Лял * ' * 569
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.