ГОСТ 27309-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси бария

Обозначение:
ГОСТ 27309-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси бария
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35423
gost_27309-87.docx PHPWord

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ

ГОСТ 27309-87
(СТ СЭВ 5500-86)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тигли фарфоровые низкие № 2 или № 3 по ГОСТ 9147—80.

Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700—800°С,
для заполнения эксикатора.

Калий углекислый или натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и раствор
20 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :3 и

1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4,

1:1000.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, растворы 6 и
600 г/дм3.

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763—76, раствор
50 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 2 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.

Бумага универсальная индикаторная.

Таблица 1

Массовая доля окиси бария, %

Масса навески, г

От 0,5 до 5,0 включ.

2

Св. 5,0 »

1

 

 

Навеску помещают в платиновый тигель, смешивают с 10-крат-
ным количеством углекислого калия-натрия, тигель закрывают
крышкой и сплавляют смесь при 900—1000°С в течение 20—
30 мин. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вмести-
мостью 400 см3, содержащий 100 см3 теплой воды и 2—3 см3 пе-
рекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят в течение 10—
15 мин. После растворения плава тигель с крышкой вынимают,
промывают теплой водой. Раствор снова кипятят и отстаивают.

Осадок карбонатов количественно переносят на плотный
фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной
массы, промывают 5—6 раз теплым раствором углекислого нат-
рия. Фильтрат отбрасывают. Осадок карбонатов смывают с филь-
тра теплой водой в стакан, в котором выщелачивался плав.
Фильтр промывают 4—5 раз теплой соляной кислотой, разбавлен-
ной 1 :3, с добавлением нескольких капель перекиси водорода, со-
бирая фильтрат в тот же стакан. К раствору добавляют 30 см3
соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения
осадка, затем раствор выпаривают досуха.

Остаток охлаждают, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты,
вновь выпаривают досуха и выдерживают при 120—130°С в тече-
ние 40—60 мин.

К сухому остатку прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты,
нагревают в течение 3—5 мин, приливают 30—40 см3 теплой во-
ды, нагревают до кипения и отфильтровывают осадок двуокиси
кремния на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим
количеством фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промы-
вают 3—4 раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1:100,
затем 6—8 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют в качестве ос-
новного раствора.

Объединенный раствор выпаривают досуха, сухой остаток сма-
чивают 1—2 см3 соляной кислоты, прибавляют 100—150 см3 воды
и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор осторожно
добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и снова на-
гревают до кипения, кипятят в течение 15—20 мин, а затем остав-
ляют раствор с осадком для полной коагуляции на 12 ч при ком-
натной температуре.

2.3. Обработка результатов

Х= . ЮО,

т

где mi — масса осадка сульфата или хромата бария в анализиру-
емой пробе, г;

тг — масса осадка сульфата или хромата бария в контроль-
ном опыте, г;

т — масса навески пробы, г;

f — коэффициент пересчета на окись бария, равный 0,6574
для сульфата бария и 0,6053 для хромата бария;

К — коэффициент пересчета содержания окиси бария на со-
держание ее в сухом материале, вычисленный по форму-
ле

100—Гг ’

где WT — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1—77, %.

Таблица 2

Массовая доля окиси бария, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,05 до 0,1

включ.

0,025

Св. 0,1 > 0,3

>

0,03

» 0,3 > 0,5

»

0,05

» 0,5 > 1,0

 

0,08

» 1,0 » 2,0

 

0,15

> 2,0 » 5,0

>

0,20

> 5,0 > 6,0

>

0,25

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на измерении атомного поглощения бария (ме-
тод атомной абсорбции) или излучения атомов бария (метод
эмиссии) в пламени закись азота — ацетилен при длине волны
553,6 нм в сприсутствии хлористого калия и хлористого стронция.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для бария.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.

Тигли фарфоровые низкие № 2 или № 3 по ГОСТ 9147—80.

Стаканы тефлоновые или фторопластовые.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75.

Закись азота газообразная.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144—79.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140—74.

Барий углекислый по ГОСТ 4158—80.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и раствор
10 г/дм3.

Смесь для спекания: десять частей безводного углекислого
натрия тщательно смешивают с четырьмя частями щавелевой кис-
лоты и одной частью азотнокислого калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1; 1:3 и
1 :19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор.

Буферный раствор: 4,25 г хлористого стронция и 2,5 г хлори-
стого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.

Стандартные растворы бария

Раствор А готовят двумя способами:

Способ 1. 1,2869 г углекислого бария растворяют в 10 см3 со-
ляной кислоты, разбавленной 1: 1, переносят раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки соляной кисло-
той, разбавленной 1: 19, и перемешивают.

Способ 2. 1,5931 г хлористого бария, 2-водного, растворяют в
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки соляной
кислотой, разбавленной 1:19, и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 1 мг окиси бария.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кис-
лотой, разбавленной 1:19, и перемешивают. Раствор готовят пе-
ред употреблением.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,1 мг окиси ба-
рия.

Пр имечание. При использовании приборов с малой разрешающей спо-
собностью, не устраняющих влияние кальция, в контрольный опыт вводят каль-
ций в количестве, соответствующем его содержанию в анализируемой пробе.

При масовой доле окиси бария более 0,3 % аликвоту анализи-
руемого раствора, полученного по п. 3.2.3, содержащую окись ба-
рия в количестве, соответствующем содержанию окиси бария в
градуировочном графике (п. 3.2.8.3), помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Прибавляют буферный раствор и раствор
борной кислоты, чтобы их общий объем в 100 см3 был равен 5 н
20 см3 соответственно, доводят до метки соляной кислотой, раз-
бавленной 1 :19, и перемешивают.

Абсорбцию или эмиссию каждого раствора измеряют не менее
двух раз и для расчета берут среднее арифметическое полученных
значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции или эмиссии анализируе-
мого раствора за вычетом значения абсорбции или эмиссии рас-
твора контрольного опыта находят массу окиси бария по градуи-
ровочному графику или методом сравнения.

вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного
раствора бария Б и 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора бария А,
что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 мг окиси бария. Во все кол-
бы прибавляют по 5 см3 буферного раствора, по 20 см3 раствора
борной кислоты, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной
1 : 19, и перемешивают. Измеряют абсорбцию растворов, как ука-
зано в п. 3.2.7.

3-2.8.3. При измерении в режиме эмиссии в пять из шести мер-
ных колб вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 6,0; 10,0; 12,0 и

3.2.8.4. Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного
раствора бария, служит раствором контрольного опыта для граду-
ировочного графика (пп. 3.2.8.1—3.2.8.3).

По полученным значениям абсорбции или эмиссии растворов
градуировочного графика за вычетом значения абсорбции или
эмиссии раствора контрольного опыта и соответствующим им со-
держаниям окиси бария строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графи-
ков зависит от чувствительности применяемого прибора, регламентированный
диапазон содержания окиси бария в пробах (пп, 3.2.5, 3.2.6) и в растворах для
построения гардуировочного графика (п. 3.2.8) является рекомендуемым.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю окиси бария (X) в процентах при ис-
пользовании градуировочного графика вычисляют по формуле

X=ZhdL. юо,

где т\ — масса окиси бария в анализируемом растворе для изме*
рения абсорбции или эмиссии, найденная по градуиро-
вочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анали-
зируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси бария на со-
держание ее в сухом материале, вычисленный по фор-
муле

100Wr 9

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1—77, %.

Xi== тгА-К . ю0
1 т-Ах

где т2 — масса окиси бария в растворе сравнения, г;

А — значение абсорбции или эмиссии анализируемого раст-
вора для измерения за вычетом значения абсорбции или
эмиссии раствора контрольного опыта;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анали-
зируемого раствора, г;

А\—значение абсорбции или эмиссии раствора сравнения за
вычетом значения абсорбции или эмиссии раствора конт-
рольного опыта;

К — коэффициент пересчета содержания окиси бария на со-
держание ее в сухом материале, вычисленный, как ука-
зано в п. 3.3.1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. В. Камаева, канд. хим. наук (руководитель темы}; Н. А. Зобнина;
Л, И. Бармина

Периодичность проверки 5 лет.

Обозначение НТД, на который дана

ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления,
приложения

ГОСТ 83—79

2.1, 3.1

ГОСТ 1277—75

2.1

ГОСТ 3117—78

2.1

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760—79

2.1

ГОСТ 3763—76

2.1

ГОСТ 4108—72

3.1

ГОСТ 4140—74

3.1

ГОСТ 4144—79

3.1

ГОСТ 4158—80

3.1

ГОСТ 4204—77

2.1

ГОСТ 4234—77

3.1

ГОСТ 4332—76

2.1

ГОСТ 4460—77

2.1

ГОСТ 5457—75

3.1

ГОСТ 6563—75

2.1, 3.1

ГОСТ 9147—80

2.1, 3,1

ГОСТ 22772,0—77

2.1

ГОСТ 25336—82

1.1

 

 

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Е, Я. Евтеева

наб, 28.05.87 Поди, в печ. 09.07.87 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,73 уч.-изд. л.

Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., &
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 794

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты