УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения золота и серебра

Bismuth concentrate.

Methods for determination of gold and silver

ОКСТУ 1709

Д I l.fci I - -*=

Срок действия с 01.01.01
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон-
центраты всех марок и устанавливают пробирно-гравиметрический
метод определения массовых долей золота от 0,5 до 100 г/т, сере’
бра — от 10 до 2500 г/т и пробирно-фотометрический метод опре-
деления золота от 0,02 до 0,5 г/т.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

Метод основан на сплавлении висмутового концентрата с ших-
той, содержащей металл — коллектор благородных металлов —
свинец и флюсы (соду, буру, стекло), в присутствии селитры.
В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий
серебро и золото, и шлак. Свинец отделяют от золота и серебра
путем купеляции сплава на капели при 900—950°С с получен! ем
золото-серебряного королька

Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра
в азотной кислоте.

Массу серебра определяют по разности масс королька и золша.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру
нагрева 1000°С.

Перепечатка воспрещена

25

Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева
1100°С.

Шкаф сушильный лабораторный.

Щипцы стальные для капелей.

Щипцы тигельные.

Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый
типа ТПП.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый типа ТХА.

Тигли фарфоровые вместимостью 10 см3 по ГОСТ 9147.

Тигли шамотовые вместимостью 500 см3.

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 с погрешностью взвеши-
вания до 0,02 мг или типа ВЛР-20 г с погрешностью взвешивания
до 0,015 мг или весы аналогичных типов.

Изложница чугунная или стальная коническая; верхний ди-
аметр 70 мм, высота 150 мм.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Молоток шлифований для расковки корольков.

Пинцет.

Капели магнезитовые, размер верхнего диаметра 35—38 мм,
нижнего 28—30 мм, глубина 11 мм; капели готовят из смеси,
состоящей из 85% магнезита по ГОСТ 4689 и 15% портландце-
мента по ГОСТ 10178 марки не ниже 400, измельченных до раз-
мера частиц, проходящих через сито с сеткой №0071 по ГОСТ 6613,
с добавлением 10% воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, проверенная на отсутствие
хлор-ионов и разбавленная 1 : 5.

Бура по ГОСТ 8429, прокаленная.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199.

Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходя-
щих через сито с сеткой № 0071 по ГОСТ 6613.

Фольга свинцовая толщиной ОД—0,3 мм, изготовленная из свин-
ца марки не ниже СО по ГОСТ 3778.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Навеску висмутового концентрата массой 25,0 г при массовой
доле серебра менее 1000 г/т или 15,0 г при массовой доле серебра
более 1000 г/т перемешивают с 80 г соды, 100 г окиси свинца, 30 г
буры, 10 г стекла и необходимым количеством (для получения верк-
блея массой 30—35 г) азотнокислого натрия.

Массу азотнокислого натрия (X) в граммах вычисляют по фор-
муле

v 3,5-тХ'Гп

где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия,
необходимой для окисления серы;
гп\ — массовая доля серы в висмутовом концентрате, %;
т—масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают
в шамотовый тигель и плавят в горне при 1000—1100°С в течение
45—50 мин.

Процесс считается законченным после прекращения выделения
газов.

Расплав выливают из тигля в изложницу.

После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, при-
дают сплаву форму кубика, помещают в муфельную печь на ка-
пель, предварительно нагретую в течение 10 мин при 900—950°С, и
выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи
при этом не должна быть ниже 900°С.

Купелирование ведут при открытых дверцах печи, повышая
температуру к концу купелирования до 980°С.

По окончании купелирования, что видно по бликованию, после-
дущему потемнению и затвердению золото-серебряного королька,
тигель постепенно двигают к краю печи, чтобы не произошло раз-
брызгивание серебра вследствие выделения кислорода, поглощае-
мого им при высоких температурах. Затем капель извлекают из
муфельной печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с капели,
очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают
на наковальне в тонкую пластинку и взвешивают на микроанали-
тических весах (масса серебра и золота),

В фарфоровый тигель наливают б см3 азотной кислоты, разбав-
ленной 1 :5, нагревают до 75—90°С и опускают в раствор золото-
серебряную пластинку.

Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до ки-
пения, до полного растворения серебра и образования золотой
корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую карточку промывают три раза декантацией
горячей водой, осторожно подсушивают на плите и прокаливают
в муфельной печи при 400—500°С в течение 3—5 мин. После
охлаждения золото переносят на чашу микроаналитических весов
и взвешивают.

Массу серебра определяют по разности масс золото-серебрячого
королька и золота.

Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт
с целью определения содержания серебра в окиси свинца. Резуль-
таты контрольного опыта вычитают из результата анализа висму-
тового концентрата.

При массовой доле серебра 400 г на 1 т концентрата и более
одновременно с анализом ведут контрольную пробу для определе-
ния потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу состав-

ляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном
количеству серебра в анализируемом концентрате {две навески).
Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г
и помещают в муфельную печь на капель вместе с основными про-
бами.

Потери серебра при купелировании контрольной пробы при-
бавляют к результатам основной пробы.

v mi -1000

Л1= ■

т

где mi — масса золота, мг;

т — масса навески пробы, г.

Y (mi — т2 — m3+m4) • 1000

где mi — масса золото-серебряного королька, мг;
т2 — масса золотой корточки, мг;
т3 — масса серебра в контрольном опыте, мг;
т4 — масса потери серебра при купелировании контрольной
пробы, мг;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 1

Таблица 2

2.3*5. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0.

Метод основан на образовании извлекаемого толуолом комп-
лекса золота с кристаллическим фиолетовым и измерении его оп-
тической плотности в области длин волн 580—610 нм.

Золото и серебро предварительно отделяют от сопутствующих
компонентов методом пробирной плавки.

Серебро определяют по разности масс золото-серебряного ко-
ролька и золота, найденного фотометрическим методом.

Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и ра-
створы, указанные в п. 2.1, и дополнительно:
фотозлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1 : 6;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1 : 1 и 1 : 7;
смесь азотной и соляной кислот в отношении 1 :3 (царская
водка) и смесь кислот, разбавленную 1:1;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
водорода перекись по ГОСТ 10929;
толуол по ГОСТ 5789;

кристаллический фиолетовый по ТУ 6—09—4119, раствор с мас-
совой долей 0,2%;

стандартные растворы золота:

раствор А: 0,0500 г золота растворяют в 10 см3 царской водки
и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Добавляют 3—
5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажного остатка.
Приливают 15—-20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагре-

вают до растворения солей, прибавляют 100 мг хлористого натрия,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, раз-
бавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, и переме-
шивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбав-
ленной 1 : 1, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг
золота;

раствор В: 5 см3 раствора Б помещают в стакан вместимостью
50 см3 и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Прили-
вают 1 —1,5 см3 царской водки и вновь выпаривают до влажного
остатка. Приливают 5 капель разбавленной 1 : 1 смеси кислот, за-
тем 12,5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора В содержит 5 мкг золота. Раствор В готовят в день при-
менения.

При массовой доле золота от 0,02 до 0,1 г/т анализ проводят
параллельно в шести навесках, при массовой доле золота свыше
0,1 г/т —■ в трех навесках.

Сплавление навески с шихтой, купеляцию сплава на капели с
получением золото-серебряного королька проводят, как указано в
п. 2.1. Затем две золото-серебряные пластинки при содержании
золота до 0,1 г/т или одну при содержании золота свыше 0,1 г/т
помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 3—4 см3
горячей азотной кислоты, разбавленной 1 :6. После растворения
серебра раствор осторожно сливают. К остатку приливают 2—3 см3
царской водки, прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг хлори-
стого натрия и нагревают на водяной бане до растворения золо-
тых корточек. Раствор выпаривают до влажных солей. Затем при-
ливают пять капель смеси кислот, разбавленной 1:1, 4 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1 : 7, переносят в делительную воронку вме-
стимостью 100 см3 и разбавляют водой до объема 40 см3. Прили-
вают шесть капель перекиси водорода, 25 см3 толуола, 1 см3 рас-
твора кристаллического фиолетового и экстрагируют золото в те-
чение 1 мин.

Экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3 и за-
крывают стеклянной пробкой или тампоном из ваты. Через 30 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори-
метре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20
или 50 мм.

Раствором сравнения служит толуол.

Массу золота в экстракте находят по градуировочным графи-
кам.

Для построения градуировочных графиков в пять из шести де-
лительных воронок вместимостью 100 см3 последовательно отме-
ривают пипеткой 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 см3 стандартного раствора
В для кюветы 50 мм, что соответствует 1; 2; 4; 6 и 8 мкг золота и
1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В для кюветы 20 мм,
что соответствует 5; 10; 15; 20 и 25 мкг золота.

Приливают по 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 7, раз-
бавляют водой до объема 40 см3 и далее продолжают, как описало
в п. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей и соот-
ветствующим им содержаниям золота строят градуировочные гра-
фики.

V"

Лз_ ,

т

где гп\ — масса золота, найденная по градуировочному графи-
ку, мкг;

т — масса навески пробы, г

Таблица 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; А. К- Кухарев

Периодичность проверки — 5 лет