ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра

Обозначение:
ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35422
gost_28407.4-89.docx PHPWord

УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения золота и серебра

Bismuth concentrate.

Methods for determination of gold and silver

ОКСТУ 1709

Д I l.fci I - -*=

Срок действия с 01.01.01
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон-
центраты всех марок и устанавливают пробирно-гравиметрический
метод определения массовых долей золота от 0,5 до 100 г/т, сере’
бра — от 10 до 2500 г/т и пробирно-фотометрический метод опре-
деления золота от 0,02 до 0,5 г/т.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

Метод основан на сплавлении висмутового концентрата с ших-
той, содержащей металл — коллектор благородных металлов —
свинец и флюсы (соду, буру, стекло), в присутствии селитры.
В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий
серебро и золото, и шлак. Свинец отделяют от золота и серебра
путем купеляции сплава на капели при 900—950°С с получен! ем
золото-серебряного королька

Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра
в азотной кислоте.

Массу серебра определяют по разности масс королька и золша.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру
нагрева 1000°С.

Перепечатка воспрещена

25

Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева
1100°С.

Шкаф сушильный лабораторный.

Щипцы стальные для капелей.

Щипцы тигельные.

Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый
типа ТПП.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый типа ТХА.

Тигли фарфоровые вместимостью 10 см3 по ГОСТ 9147.

Тигли шамотовые вместимостью 500 см3.

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 с погрешностью взвеши-
вания до 0,02 мг или типа ВЛР-20 г с погрешностью взвешивания
до 0,015 мг или весы аналогичных типов.

Изложница чугунная или стальная коническая; верхний ди-
аметр 70 мм, высота 150 мм.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Молоток шлифований для расковки корольков.

Пинцет.

Капели магнезитовые, размер верхнего диаметра 35—38 мм,
нижнего 28—30 мм, глубина 11 мм; капели готовят из смеси,
состоящей из 85% магнезита по ГОСТ 4689 и 15% портландце-
мента по ГОСТ 10178 марки не ниже 400, измельченных до раз-
мера частиц, проходящих через сито с сеткой №0071 по ГОСТ 6613,
с добавлением 10% воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, проверенная на отсутствие
хлор-ионов и разбавленная 1 : 5.

Бура по ГОСТ 8429, прокаленная.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199.

Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходя-
щих через сито с сеткой № 0071 по ГОСТ 6613.

Фольга свинцовая толщиной ОД—0,3 мм, изготовленная из свин-
ца марки не ниже СО по ГОСТ 3778.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Навеску висмутового концентрата массой 25,0 г при массовой
доле серебра менее 1000 г/т или 15,0 г при массовой доле серебра
более 1000 г/т перемешивают с 80 г соды, 100 г окиси свинца, 30 г
буры, 10 г стекла и необходимым количеством (для получения верк-
блея массой 30—35 г) азотнокислого натрия.

Массу азотнокислого натрия (X) в граммах вычисляют по фор-
муле

v 3,5-тХ'Гп

где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия,
необходимой для окисления серы;
гп\ — массовая доля серы в висмутовом концентрате, %;
т—масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают
в шамотовый тигель и плавят в горне при 1000—1100°С в течение
45—50 мин.

Процесс считается законченным после прекращения выделения
газов.

Расплав выливают из тигля в изложницу.

После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, при-
дают сплаву форму кубика, помещают в муфельную печь на ка-
пель, предварительно нагретую в течение 10 мин при 900—950°С, и
выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи
при этом не должна быть ниже 900°С.

Купелирование ведут при открытых дверцах печи, повышая
температуру к концу купелирования до 980°С.

По окончании купелирования, что видно по бликованию, после-
дущему потемнению и затвердению золото-серебряного королька,
тигель постепенно двигают к краю печи, чтобы не произошло раз-
брызгивание серебра вследствие выделения кислорода, поглощае-
мого им при высоких температурах. Затем капель извлекают из
муфельной печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с капели,
очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают
на наковальне в тонкую пластинку и взвешивают на микроанали-
тических весах (масса серебра и золота),

В фарфоровый тигель наливают б см3 азотной кислоты, разбав-
ленной 1 :5, нагревают до 75—90°С и опускают в раствор золото-
серебряную пластинку.

Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до ки-
пения, до полного растворения серебра и образования золотой
корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую карточку промывают три раза декантацией
горячей водой, осторожно подсушивают на плите и прокаливают
в муфельной печи при 400—500°С в течение 3—5 мин. После
охлаждения золото переносят на чашу микроаналитических весов
и взвешивают.

Массу серебра определяют по разности масс золото-серебрячого
королька и золота.

Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт
с целью определения содержания серебра в окиси свинца. Резуль-
таты контрольного опыта вычитают из результата анализа висму-
тового концентрата.

При массовой доле серебра 400 г на 1 т концентрата и более
одновременно с анализом ведут контрольную пробу для определе-
ния потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу состав-

ляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном
количеству серебра в анализируемом концентрате {две навески).
Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г
и помещают в муфельную печь на капель вместе с основными про-
бами.

Потери серебра при купелировании контрольной пробы при-
бавляют к результатам основной пробы.

v mi -1000

Л1=

т

где mi — масса золота, мг;

т — масса навески пробы, г.

Y (mi т2m3+m4) • 1000

где mi — масса золото-серебряного королька, мг;
т2 — масса золотой корточки, мг;
т3 — масса серебра в контрольном опыте, мг;
т4 — масса потери серебра при купелировании контрольной
пробы, мг;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 1

Массовая

доля золота, т/г

Допускаемое расхождение результатов
параллельных определений
и результатов анализов, г/т

От 0,5 ДО

1,0 включ.

0.4

Св. 1,0 »

2,0

 

0,6

» 2,0 »

5,0

 

1,0

» 5,0 »

10,0

 

2,0

» 10,0 »

20,0

»

3,0

> 20,0 »

40,0

>

4,0

» 40,0 *

80,0

>

5,0

» 80,0 »

100

 

6,0

 

 

Таблица 2

 

Массовая доля

серебра, г/т

Допускаемое расхождение результатов
параллельных определений
и результатов анализов, г/т

От

10,0 ДО

20,0 включ.

4,0

Св.

20,0 »

30,0

>

6,0

 

30,0 »

70,0

 

12,0

 

70,0 »

150

>

18,0

»

150 »

300

 

25

»

300 »

500

»

30

»

500 »

1000

 

50

»

1000 »

2000

»

70

 

2000

 

 

80

 

 

2.3*5. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0.

Метод основан на образовании извлекаемого толуолом комп-
лекса золота с кристаллическим фиолетовым и измерении его оп-
тической плотности в области длин волн 580—610 нм.

Золото и серебро предварительно отделяют от сопутствующих
компонентов методом пробирной плавки.

Серебро определяют по разности масс золото-серебряного ко-
ролька и золота, найденного фотометрическим методом.

Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и ра-
створы, указанные в п. 2.1, и дополнительно:
фотозлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1 : 6;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1 : 1 и 1 : 7;
смесь азотной и соляной кислот в отношении 1 :3 (царская
водка) и смесь кислот, разбавленную 1:1;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
водорода перекись по ГОСТ 10929;
толуол по ГОСТ 5789;

кристаллический фиолетовый по ТУ 6—09—4119, раствор с мас-
совой долей 0,2%;

стандартные растворы золота:

раствор А: 0,0500 г золота растворяют в 10 см3 царской водки
и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Добавляют 3—
5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажного остатка.
Приливают 15—-20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагре-

вают до растворения солей, прибавляют 100 мг хлористого натрия,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, раз-
бавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, и переме-
шивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбав-
ленной 1 : 1, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг
золота;

раствор В: 5 см3 раствора Б помещают в стакан вместимостью
50 см3 и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Прили-
вают 1 —1,5 см3 царской водки и вновь выпаривают до влажного
остатка. Приливают 5 капель разбавленной 1 : 1 смеси кислот, за-
тем 12,5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора В содержит 5 мкг золота. Раствор В готовят в день при-
менения.

При массовой доле золота от 0,02 до 0,1 г/т анализ проводят
параллельно в шести навесках, при массовой доле золота свыше
0,1 г/т — в трех навесках.

Сплавление навески с шихтой, купеляцию сплава на капели с
получением золото-серебряного королька проводят, как указано в
п. 2.1. Затем две золото-серебряные пластинки при содержании
золота до 0,1 г/т или одну при содержании золота свыше 0,1 г/т
помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 3—4 см3
горячей азотной кислоты, разбавленной 1 :6. После растворения
серебра раствор осторожно сливают. К остатку приливают 2—3 см3
царской водки, прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг хлори-
стого натрия и нагревают на водяной бане до растворения золо-
тых корточек. Раствор выпаривают до влажных солей. Затем при-
ливают пять капель смеси кислот, разбавленной 1:1, 4 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1 : 7, переносят в делительную воронку вме-
стимостью 100 см3 и разбавляют водой до объема 40 см3. Прили-
вают шесть капель перекиси водорода, 25 см3 толуола, 1 см3 рас-
твора кристаллического фиолетового и экстрагируют золото в те-
чение 1 мин.

Экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3 и за-
крывают стеклянной пробкой или тампоном из ваты. Через 30 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори-
метре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20
или 50 мм.

Раствором сравнения служит толуол.

Массу золота в экстракте находят по градуировочным графи-
кам.

Для построения градуировочных графиков в пять из шести де-
лительных воронок вместимостью 100 см3 последовательно отме-
ривают пипеткой 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 см3 стандартного раствора
В для кюветы 50 мм, что соответствует 1; 2; 4; 6 и 8 мкг золота и
1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В для кюветы 20 мм,
что соответствует 5; 10; 15; 20 и 25 мкг золота.

Приливают по 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 7, раз-
бавляют водой до объема 40 см3 и далее продолжают, как описало
в п. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей и соот-
ветствующим им содержаниям золота строят градуировочные гра-
фики.

V"

Лз_ ,

т

где гп\ — масса золота, найденная по градуировочному графи-
ку, мкг;

т — масса навески пробы, г

Таблица 3

Массовая доля золота, i

Допускаемое расхождение результатов
паралтельных определений
и результатов анализов, г/т

От 0,02 до 0,05 включ

0,03

Св 0,05 » 0,10 »

0,04

» 0,1 » 0,3 »

0,1

» 0,3 » 0,5 »

0,3

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; А. К- Кухарев

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3778—77

2.1

ГОСТ 41GS— 79

2.1

ГОСТ 4233—77

3.1

ГОСТ 4461—77

2.1

ГОСТ 4689—74

2.1

ГОСТ 5100—85

2.1

ГОСТ 5789—78

3.1

ГОСТ 6613—86

2.1

ГОСТ 6836—80

2.1

ГОСТ 8429—77

2.1

ГОСТ 9147—80

2.1

ГОСТ 9199—77

2.1

ГОСТ 10178—85

2.1

ГОСТ 10929—76

3.1

ТУ 6—09—4119—75

3.1

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты