ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца

Обозначение:
ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35419
gost_27308-87.docx PHPWord

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

ГОСТ 27308-87
(СТ СЭВ 5498-86)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.341.2:546.715.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Я

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения свинца

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of lead

ОКСТУ 0730

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты и агломераты и устанавливает атомно-абсорбцион-
ный метод определения свинца при массовой доле от 0,005 до 1 %
и полярографический метод при массовой доле от 0,01 до 1 %.

При возникновении разногласий в оценке качества марганце-
вых руд, концентратов и агломератов по показателю «массовая
доля свинца» определение проводят полярографическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения свинца в
пламени воздух — ацетилен при длине волны 283,3 нм. Пробу раз-
лагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной ки-
слотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со
смесью углекислого натрия и борной кислоты.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для свинца.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.

Перепечатка воспрещена

(С) Издательство стандартов, 1987

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Марганец металлический по ГОСТ 6008—82 (не менее 99,95 %).

Железо карбонильное ос. ч.

Свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (не менее 99,9%).

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий угле-
кислый безводный с борной кислотой в соотношении 3:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и
1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Фоновый раствор: 12,5 г металлического марганца и 1т25 г кар-
бонильного железа помещают в стакан вместимостью 1500 см3,
прибавляют 625 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 25 см3
азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем до-
бавляют 18,75 г углекислого натрия, 6,25 г борной кислоты, пред-
варительно растворенных в воде, перемешивают и нагревают до
удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мер-
ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и пере-
мешивают.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца растворяют в 30 см3
азотной кислоты, раствор нагревают до полного удаления окислов
азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мер-
ную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и пере-
мешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г свинца.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при 550—600 °С. Тигель охлаждают,
смачивают остаток двумя — тремя каплями воды, добавляют 1 см3
серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5—10 см3 фтористоводород-
ной кислоты и раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при
550—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида. Тигель
с остатком охлаждают, добавляют 1 г смеси для сплавления и
сплавляют при 900—1000°С в течение 15 мин. Тигель с плавом
охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до раст-
ворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой
(объем раствора не должен превышать 50 см3). Полученный рас-
твор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор, если необходимо, фильтруют через
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильтробумажной массы, промывают фильтр три-четыре раза
теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой. Фильтрат
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки и перемешивают.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и
для расчета берут среднее арифметическое полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора
за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта на-
ходят массу свинца по градуировочному графику или методом
сравнения.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им содержаниям свинца стро-
ят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков
зависит от чувствительности применяемого прибора, то регламентированный
диапазон содержания свинца в пробах (п. 2.2.1) и растворах для построения
градуировочных графиков (п. 2.2.4) является рекомендуемым.

x=jnvK, 100>
т

масса свинца в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, г;
масса навески пробы, г;

коэффициент пересчета содержания свинца на содержа-
ние его в сухом материале, вычисленный по формуле

100—’

где WT — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1—77,%.

X тгА-К_ ш юо
т-А\

где т2 — масса свинца в растворе сравнения, г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за выче-
том значения абсорбции раствора контрольного опыта;
т — масса навески пробы, г;

А1 *—значение абсорбции раствора сравнения за вычетом зна-
чения абсорбции раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета содержания свинца на содержа-
ние его в сухом материале, вычисленный, как указано в
п. 2.3.1.

2.3.3. Допускаемое расхождение между результатами двух оп-
ределений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно
превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

От

0,005

до

0,01

включ.

0,003

Св.

0,01

 

0,02

»

0,005

>

0,02

>

0,05

»

0,007

 

0,05

 

0,1

»

0,01

 

0,1

 

0,2

»

0,02

 

0,2

&

0,5

 

0,03

 

0,5

 

1

»

0,04

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на определении свинца по величине диффузи-
онного тока электровосстановления в интервале потенциалов от
—0,4 до —0,7 В по отношению к ртутному аноду на фоне буфер-
ного раствора уксуснокислого аммония или лимонной кислоты.
Пробу разлагают в соляной кислоте в присутствии хлористого гид-
роксиламина с последующим доплавлением нерастворимого остат-
ка с углекислым натрием.

Полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чув-
ствительность.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 или азот газообраз-
ный по ГОСТ 9293—74.

Свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (не менее 99,9 %).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652—69,
раствор 500 г/дм3.

Буферный раствор с pH от 6,0 до 6,2:

500 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, до-
бавляют 60 см3 уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемеши-
вают.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 хлорной кислоты и нагре-
вают до полного растворения. Раствор выпаривают до появления
паров хлорной кислоты, охлаждают, добавляют 50 см3 воды и ки-
пятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мер-
ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и переме-
шивают.

1 см:3 стандартного раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б : 100 см3 стандартного раствора А переносят в мер-
ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и переме-
шивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при 550—600°С. Тигель охлаждают,
смачивают остаток двумя-тремя каплями воды, прибавляют три-
четыре капли хлорной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной
кислоты, раствор выпаривают досуха и осторожно прокаливают
остаток при 400—500°С. Тигель с остатком охлаждают, прибавля-
ют 1 г углекислого натрия и сплавляют при 950—1000°С в тече-
ние 20 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вме-
стимостью 250 см3, добавляют 30 см3 воды и 5 см3 соляной кис-
лоты и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлека-
ют из стакана и обмывают его водой. Раствор выпаривают до на-

чала выделения солей, добавляют 20 см3 воды и нагревают до
растворения. Полученный раствор присоединяют к основному рас-
твору.

Объединенный раствор выпаривают до объема 50 см3 и пере-
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле
свинца до 0,1 % или вместимостью 200 см3 при массовой доле
свинца более 0,1 %, добавляют либо 10 или 20 см3 теплого буфер-
ного раствора, либо 38 или 76 см3 раствора лимонной кислоты в
зависимости от разбавления, охлаждают до комнатной температу-
ры, доводят водой до метки и перемешивают.

По найденному значению высоты волны анализируемого рас-
твора, за вычетом значения высоты волны раствора контрольного
опыта, находят массу свинца по градуировочному графику или ме-
тодом сравнения.

По найденным значениям высоты волны растворов для градуи-
ровочного графика за вычетом значения высоты волны раствора
контрольного опыта и соответствующим им содержаниям свинца
строят градуировочный график.

3.2.2.

где тL — масса свинца в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г;

К— коэффициент пересчета содержания свинца на содержа-
ние его в сухом материале, вычисленный по формуле

ЮО—Г г

где Wr—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1—77, %.

где т2 — масса свинца в растворе сравнения, г;

h\ — высота волны свинца, полученная для анализируемого
раствора, мм;

h — высота волны свинца, полученная для раствора конт-
рольного опыта, мм;

т — масса навески пробы, г;

Н2 — высота волны свинца, полученная для раствора сравне-
ния, мм;

К — коэффициент пересчета содержания свинца на содержа-
ние его в сухом материале, вычисленный как указано в
п. 3.3.1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. В. Камаева, канд. хим. наук (руководитель темы), Н. А. Зобнина,
Л. И. Бармина

Периодичность проверки 5 лет.

Обозначение НТД, на который дана
ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61—75

3.1

ГОСТ 83—79

2.1, 3.1

ГОСТ 3117—78

3.1

ГОСТ 3118—77

2.1, 3.1

ГОСТ 3652—69

3.1

ГОСТ 3778—77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204—77

2.1

ГОСТ 4461—77

2.1

ГОСТ 5456—79

3.1

ГОСТ 5457—75

2.1

ГОСТ 6008—82

2.1

ГОСТ 6563—75

2.1, 3.1

ГОСТ 9293—74

3.1

ГОСТ 9656—75

2.1

ГОСТ 10157—79

3.1

ГОСТ 10484—78

2.1, 3 1

ГОСТ 22772.0—77

1.1

 

 

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Т. И. Кононенко

Сдано в наб. 28.05.87 Подп в печ. 17.07.87 0,75 уел, п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,61 уч.-нзд. л.
Тир. 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип, «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 793

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты