УДК 622.349 3-15:546.881.5-31 06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.8—83¹

Методы определения пятиокиси ниобия

Raremetallic concentrates.

Methods for the determination

of niobium pentoxide

О КС ТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09 88 № 3361 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические

концентраты и устанавливает методы определения пятиокиси ни-
обия:

дифференциальный спектрофотометрический и нейтронно-акти-
вационный с использованием быстрых нейтронов с энергией

14—15 МэВ (при массовой доле от 25 до 65 %) в ниобиевом (пи-
рохлоровом) концентрате;

фотометрический (ускоренный вариант) (при массовой доле
от 25 до 55 %) в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате;

фотометрический и нейтронно-активационный с использовани-
ем быстрых нейтронов с энергией 14—15 МэВ (при массовой до² *
ле от 5 до 9 %) в лопаритовом концентрате.

При разногласиях в оценке качества ниобиевого (пирохлоро-
вого) и лопаритового концентратов по показателю содержания пя-
тиокиси ниобия определение проводят фотометрическими ме-
тодами.

1.1 Общие требования к методам анализа и требования безо-
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранже-
во-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4-(2-пириди-
лазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и фото-
метрировании окраски раствора дифференциальным способом с
использованием раствора сравнения, содержащего 1,0 мг пятиоки-
си ниобия в фотометрируемом растворе.

Мешающее влияние сопутствующих элементов устраняют вве-
дением трилона Б.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая

температуру 750—800 °С.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.

Воронки стеклянные.

Капельница вместимостью 25 см3.

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делениями.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 250 см3
Стекло кварцевое часовое.

Цилиндры мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с массовой
концентрацией 50 и 200 г/дм3.

Натрий пиросернокислый по НТД, раствор с массовой концент-
рацией 20 г/дм3; готовят из реактива, избыток серной кислоты из
которого предварительно удален расплавлением в муфельной печи

при температуре 750—800 °С.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мас-
совой концентрацией 10 г/дм3.

4-(2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР),
водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; юювят сле-
дующим образом: навеску препарата массой 0,1 г тщательно рас-
тирают стеклянной палочкой в стакане с 1—2 см3 воды, разбавля-
ют до 50 см3 водой, раствЬр переводят а мерную колбу вместимос-
тью 100 см3, объем доводят до метки водой и перемешивают. Ра-
створ пригоден для применения в течение одного месяца
Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Ниобия пятиокись марки ос ч

Раствор пятиокиси ниобия готовят следующим образом навес-
ку пятиокиси ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель
и прокаливают содержимое тигля в муфельной печи при темпера-
туре 700—750 °С в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 г пиро-
сернокислого натрия, 1 см3 серной кислоты, тигель покрывают
кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и
сплавляют содержимое тигля при температуре 750—800°С до
получения прозрачного плава Плав переводят в стакан вмести-
мостью 250 см3 с помощью 125 см3 горячего раствора виннокисло-
го аммония с массовой концентрацией 200 г/дм3 с добавлением
примерно 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор ох-
лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добав-
ляют 1—2 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора до мет-
ки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

22 1 Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый
тигель, добавляют 5 г пиросернокислого натрия, 10—20 капель
серной кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом,
помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при
температуре 750—800°С до получения прозрачного плава, охлаж-
дают, добавляют 10—20 капель серной кислоты и снова сплавля-
ют навеску до получения прозрачного плава. Сплавление с до-
бавлением серной кислоты повторяют еще раз

Плав переводят в стакан вместимостью 250 см3 с помощью
65 см3 горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон-
центрацией 200 г/дм3 с добавлением примерно 50 см3 воды и раст-
воряют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают и пе-
реводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10—15
капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой и пере-
мешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые
порции фильтрата.

При содержании пятиокиси ниобия от 25 до 40 % в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть
раствора пробы, равную 10 см3, при содержании пятиокиси ниобия

от 40 до 55 % отбирают аликвотную часть, равную 7 см3, и при:
содержании пятиокиси ниобия свыше 55 % отбирают аликвотную
часть, равную 5 см3. Добавляют до 20 см3 раствора виннокислого
аммония с массовой концентрацией 50 г/дм3 (до общего содержа-
ния 1 г), при аликвотных частях 7 и 5 см3, добавляют соответст-
венно 3 и 5 см3 раствора пиросернокислого натрия с массовой
концентрацией 20 г/дм3 (до общего содержания 200 мг), 2 см3
раствора трилона Б, 17 см3 раствора соляной кислоты, разбавлен-
ной 1 : 1, 20 см3 раствора ПАР, объем доводят до метки и переме-
шивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Спустя 2 ч (растворы устойчивы в течение 24 ч)
измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему
1,0 мг пятиокиси ниобия, приготовленному по п. 2.2.2.

Массу пятиокиси ниобия находят, пользуясь градуировочным
фактором или по градуировочному графику.

Таблица 1

В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора трилона Б, по
1*7 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 20 см3 ра-
створа ПАР, разбавляют объем раствора до метки водой и пере-
мешивают.

После прибавления каждого реактива содержимое колбы пере-
мешивают. Спустя 2 ч измеряют оптическую плотность каждого иа
растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору
^(раствору сравнения), как указано в п. 2.2.1. Градуировочный
фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702.0—83, или строят
градуировочный график зависимости оптической плотности от кон-
центрации.

2.2.1—2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

у V(mt+A*F)-K-10о

Л т- Vr 1000 *

тде V — объем анализируемого раствора, см3;

Шд — масса пятиокиси ниобия в растворе сравнения, иг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отно-
шению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;

т — масса навески пробы, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определе-
ния, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Y V (mc+A*F)-K

” m-V,. 10 •

где тс — эквивалентное значение массы пятиокиси ниобия, цг.

Таблица 2

2.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм, № 1).

Метод основан на реакции образования окрашенного в оран-
жево-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4- (2-пири-
дилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и

фотометрировании окраски раствора. Пятиокись ниобия определя-
ют из одной навески с пятиокисью фосфора в остатке, полученном
после извлечения фосфора в азотнокислую вытяжку.

Влияние сопутствующих элементов устраняют введением три-
лона Б.

Аппаратура, реактивы и растворы, указанные в п. 2.1, и допол-
нительно:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60;

пипетка без делений вместимостью 50 см3;

склянка из темного стекла с притертой пробкой;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:5;
аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951—79, раствор с

массовой концентрацией 100 г/дм3;

ниобия пятиокись марки ос. ч.;

растворы пятиокиси ниобия;

раствор пятиокиси ниобия, основной (раствор А); готовят сле-
дующим образом: навеску пятиокиси ниобия массой 0,1 г поме-
щают в кварцевый тигель и прокаливают содержимое тигля в му-
фельной печи при температуре 700—750 °С в течение 5 мин, ох-
лаждают, добавляют 4 г пиро'сернокислого натрия, 1 см3 серной,
кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помеща-
ют в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при темпера-
туре 750—800°С до получения прозрачного плава. Плав переводят
в стакан вместимостью 100 см3 с помощью 50 см3 горячего раст-
вора виннокислого аммония с массовой концентрацией
100 г/дм3 с добавлением примерно 20 см3 воды и растворяют при
нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, добавляют 1 см3 аммиака, доводят объем раст-
вора до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси ниобия;

раствор пятиокиси ниобия, рабочий (раствор Б); готовят сле-
дующим образом: отбирают пипеткой аликвотную часть раствора
А, равную 10 см3, в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят
объем раствора до метки раствором виннокислого аммония с мас-
совой концентрацией 50 г/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг пятиокиси ниобия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Остаток после обработки азотной кислотой вместе с фильтром
помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют и прокали-
вают при 500 °С в течение 10—15 мин. К прокаленному осадку
добавляют 5 г пиросернокислого натрия, несколько капель серной
кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помеща-
ют в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при 750—
—800 °С до получения прозрачною плава. Тигель охлаждают, до-
бавляют 0,5—1 см3 серной кислоты и снова сплавляют навеску до
получения прозрачного плава. Обработку серной кислотой и сплав-
ление повторяют еще раз.

Плав переводят в стакан вместимостью 250 см3 с помощью
65 см3 горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон-
центрацией 200 г/дм3 с добавлением примерно 50 см3 воды и раст-
воряют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают, пе-
реводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют
10—15 капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой
и перемешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасы-
вая первые порции фильтрата.

Для определения ниобия отбирают аликвотную часть проз-
рачного раствора пробы, равную 1—5 см3 (в зависимости от со-
держания пятиокиси ниобия), в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают от 4 до 0 см3 раствора пиросернокислого нат-
рия с массовой концентрацией 20 г/дм3 в зависимости от взятой
аликвотной части анализируемого раствора пробы (до общего со-
держания 0,1 г), от 15 до 19 см3 раствора виннокислого аммония с
массовой концентрацией 50 г/дм3 (до общего содержания 1 г),
2 см3 раствора трилона Б, 17 см3 раствора соляной кислоты, раз-
бавленной 1:1, 20 см3 раствора ПАР, объем доводят до метки во-
дой и перемешивают. После прибавления каждого реактива со-
держимое колбы перемешивают. Спустя 90 мин измеряют оптиче-
скую плотность раствора (раствор устойчив в течение 24 ч) на фо-
тоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом све-
топропускания при длине волны ~540 нм и кювету с толщиной
поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к раствору контроль-
ного опыта, проведенного через все стадии анализа, отбирая алик-
вотную часть раствора контрольного опыта соответственно пробам.

Массу пятиокиси ниобия находят по градуировочному графику.

Таблица 3

В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора пиросернокнс-
лого натрия с массовой концентрацией 20 г/дм3, по 1 см5 раствора
трцлона Б, по 17 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1,
по 20 см3 раствора ПАР, разбавляют объем раствора до метки
водой и перемешивают. После прибавления каждого реактива
содержимое колбы перемешивают. Спустя 90 мин измеряют опти-
ческую плотность растворов, как указано в п. 3.2.1 по отношению
к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержа-
щему все реактивы, за исключением рабочего раствора пятиокиси
ниобия.

По найденным значениям оптической плотности соответствую-
щим им массам пятиокиси ниобия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Л ~ m-VrU)00 4

где mi — масса пятиокиси ниобия, найденная по градуировочмо-

ному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;

т — масса навески пробы, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Таблица 4-

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования окрашенного в оран-
жево-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4-(2-пири-
дилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и фо-
тометрировании окраски раствора. Влияние сопутствующих эле-
ментов устраняют введением трилона Б.

Аппаратура, реактивы и растворы, указанные в п. 2.1, и до-
полнительно:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56;

чашки платиновые вместимостью 100 см3;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1;

кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—78;

Аммоний виннокислый средний по НТД, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3,
ниобия пятиокись марки ос. ч.;

растворы пятиокиси ниобия;

раствор пятиокиси ниобия, основной (раствор А); готовят, как
указано в п. 3.1.

1 см3 раствора содержит 1,0 мг пятиокиси ниобия;

раствор пятиокиси ниобия, рабочий (раствор Б); готовят, как
указано в п. 3.1.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг пятиокиси ниобия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Плав переводят в стакан вместимостью 100 см3 с помощью
50 см3 горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон-
центрацией 100 г/дм3 с добавлением примерно 10—20 см3 воды и
растворяют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают
и переводят з мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят
до метки водой (раствор может быть использован для определения
тантала по ГОСТ 25702.13—83).

Отбирают аликвотную часть раствора пробы, равную 5 см3, в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 раствора
виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм3, 10 см3
воды, 5 см3 раствора трилона Б, 8,5 см3 раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 10 см3 раствора ПАР. После прибавления каж-
дого реактива содержимое колбы перемешивают Объем раствора
доводят водой до метки, перемешивают и спустя 90 мин (раствор
устойчив в течение 24 ч) измеряют оптическую плотность раст-
вора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с мак-
симумом светопропускания при 540 нм и кювету с толщиной пог-
лощающего свет слоя 5 мм по отношению к раствору контрольного
опыта, (отбирают аликвотную часть раствора контрольного опыта
соответственно пробам), проведенному через все стадии анализа.

Массу пятиокиси ниобия находят по градуировочному графику.

В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора пиросернокисло-
го натрия с массовой концентрацией 20 г/дм3, по 2 см3 раствора
трилона Б, по 8,5 см3 раствора соляной кислоты, разбазпенной 1:1,

Таблица 5

по 10 см3 раствора ПАР, разбавляют объем раствора до метки
водой и перемешивают.

После прибавления каждого реактива содержимое колбы пе-
ремешивают. Спустя 90 мин измеряют оптическую плотность раст-
вора, как указано в п. 4.2.1, по отношению к одновременно приго-
товленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за
исключением рабочего раствора пятиокиси ниобия.

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам пятиокиси ниобия строят градуировочный
график.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

X — MQ0
Л ” m-Vr IOCO '

где Ш\ — масса пятиокиси ниобия, найденная по градуировочно-
му графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;

m — масса навески пробы, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Таблица 6

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Йзм. № 1).

5 НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ
НИОБИЯ В ЛОПАРИТОВОМ И НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ)
КОНЦЕНТРАТАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕЙТРОНОВ
С ЭНЕРГИЕЙ 14—15 МэВ

Метод основан на одновременном облучении анализируемых
проб и образцов сравнения потоком нейтронов с энергией 14—

—15 МэВ на нейтронном генераторе и последующем измерении на
полупроводниковом гамма-спектрометре активности аналитиче-
ского радиоизотопа 92MNb, образующегося по реакции из ста-
бильного изотопа 93Nb.

Изотоп 92MNb имеет период полураспада 10,13 дня и энергию
аналитической гамма-линии 934 кэВ.

В процессе анализа определяют массовую долю ниобия, а окон-
чательный результат анализа пересчитывают на массовую долю
пятиокиси ниобия.

Метод предназначен для определения массовой доли пятиокиси
ниобия в интервале от 5 до 9 % в лопаритовом концентрате и от
25 до 65 % в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате.

Весы аналитические.

Нейтронный генератор НГ-150 с максимальным потоком нейт-
ронов с энергией 14—15 МэВ не менее (1—2)*10п нейтр/с.

Устройство для одновременного облучения навесок анализи-
руемых концентратов и образцов сравнения (см. чертеж), состоя-
щее из муфты 5 с подшипником 4. Во внутреннюю обойму под-
шипника впрессована втулка 3, в которую вставляется кассета /.
В ячейки 12 кассеты располагают навески анализируемых концен-
тратов и образцов сравнения 10, уплотняют пробками 2 и фикси-
руют крышкой 11. Устройство устанавливают на мишенной каме-
ре б с мишенью 7 нейтронного генератора. Втулка со вставленной
в нее кассетой приводится во вращение электродвигателем 9 через
привод 8. При вращении все ячейки двигаются по одинаковым тра-
екториям относительно плоскости мишени (биение дна кассеты
относительно плоскости мишени не должно быть более 0,05 мм).
Скорость вращения кассеты — не менее 100 об/мин. Расстояние
от центра мишени до центров образцов не должно превышать
20 мм. Диаметр ячеек — 10 мм. Количество ячеек — 8,

Вращающее устройство

5

/-«ассета; 1—пробки; J—втулки; 4—подшипник; 5—
муфта; €—мишенная камера; 7—мишень; 8—привод; 9—
электродвигатель; /0—пробы и образцы сравнения; //—
крышка; /Я—ячейки

Кассету, пробку и крышку изготовляют из оргстекла. Внут-
ренние поверхности ячеек и внешние поверхности пробок должны
быть полированы. Шероховатость поверхности =0,63 по ГОСТ
2.309—73. Остальные элементы устройства изготовляют из дюр-
алюминия.

Измерительные кюветы из оргстекла в виде цилиндрического
стакана с внутренним диаметром 20 мм и высотой 20 мм, с проб-
ками соответствующих размеров также из оргстекла. Внутренние
поверхности кювет и внешние поверхности пробок должны быть
полированы (шероховатость поверхности #3=0,63). Толщины дна
кювет не должны превышать 1 мм. Толщины дна кювет не долж-
ны отличаться более чем на 0,1 мм.

Полупроводниковый гамма-спектрометр, состоящий из герма-
ний-литиевого детектора вертикального исполнения с чувствитель-
ным объемом 40—60 см3 и энергетическим разрешением не хуже
3,5 кэВ по гамма-линии 1332 кэВ изотопа60 Со, многоканального

амплитудного анализатора с числом каналов не менее 1024 и ком-
плекта спектрометрической аппаратуры типа «Лангур» или анало-
гичной.

Бюксы вместимостью 50 см3.

Набор образцовых спектрометрических гамма-излучателей
ОСГИ по ГОСТ 11263—80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Ниобия пятиокись марки ос. ч, используемая в качестве об-
разца сравнения.

Контейнер свинцовый с толщиной стенок не менее 50 мм типа
КЛ-4,5.

Бокс настольный на одно рабочее место типа 9БП1-ОС или
аналогичный.

Радиометр «Тисс» или аналогичный.

Нейтронный генератор выводят на рабочий режим. С помощью

монитора нейтронов определяют поток нейтронов и, если величи-
на потока менее 5-1010 нейтр/с, мишень заменяют на новую.

На мишенную камеру устанавливают блок облучения и двига-
тель с приводом.

С помощью стандартных гамма-излучателей ОСГИ устанав-
ливают режим гамма-спектрометра таким, чтобы максимум фото-
пика гамма-линии с энергией 1274 кэВ изотопа22 Na находился
примерно в 1000 каналах, тогда максимум фотопика аналитиче-
ском гамма-линии изотопа 92MNb должен находиться в 725—745 ка-
налах

Кассету, ячейки, пробку и измерительные кюветы промывают
спиртом и высушивают. Измерительные кюветы маркируют.

От пяти образцов различных анализируемых материалов отби
рают по одной навеске массой по 0,8 г и помещают их в пять яче
ек кассеты. От образца сравнения (пятиокись ниобия) отбирают
три навески массой по 0,8—1,0 г и помещают их в оставшиеся три
ячейки. Ячейки с образцами сравнения должны быть между ячей-
ками с навесками анализируемых проб.

Навески анализируемых проб и образца сравнения в ячейках
уплотняют до одинаковой высоты (разница высот в ячейках не

должна превышать 0,1 мм), ячейки закрывают пробками и фик-
сируют крышкой. Собранную кассету устанавливают во втулку
блока облучения, втулку соединяют приводом с электродвигате-
лем и приводят ее во вращение.

Нейтронный генератор выводят на рабочий режим и проводят
облучение кассеты, причем время облучения выбирают таким, что-
бы интегральный поток нейтронов за это время (обычно около
30—60 мин) составил не менее (1—2)-1014 нейтронов. Спустя 10
мин после окончания облучения кассету вынимают из блока облу-
чения и помещают в бокс.

Через 20 мин после окончания облучения кассету вскрывают в
боксе, каждую навеску из ячеек пересыпают в отдельные бюксы,
тщательно перемешивают и пересыпают в отдельные кюветы.
Одну кювету с навеской образца сравнения располагают в поло-
жение измерения и определяют точное положение фотопика ана-
литической гамма-линии изотопа 92MNb. Эту кювету вынимают и че-
рез 60 мин после окончания облучения в положение измерения рас-
полагают одну из кювет с навеской анализируемой пробы и начи-
нают измерение ее наведенной активности. Время одного из-
мерения составляет 1000 с. При измерении анализатор работает в
режиме, учитывающем «мертвое время». Одновременно с пуском
анализатора запускается секундомер, который в дальнейшем ис-
пользуют для задания пауз между началами измерений.

После окончания измерения активности первой навески анали-
зируемой пробы приступают к определению активности аналити-
ческого изотопа 92MNb, которая пропорциональна площади фо-
топика аналитической гамма-линии с энергией 934 кэВ. С этой
целью определяют площадь измеренного гамма-спектра, ограни-
ченного точками перегиба огибающей фотопика. Эта площадь пред-
ставляет сумму чистой площади фотопика и фона. Фон определя-
ют измерением площади участка гамма-спектра слева от левой
точки перегиба и справа от правой точки перегиба в числе каналов,
равное половине числа каналов, используемых при определении
площади фотопика. Обе площади фона суммируют.

Общее время измерения активности и определения площади
фотопика не должно превышать 18—19 мин. После окончания пер-
вого измерения анализатор приводят в исходное положение, кю-
вету с первой навеской анализируемой пробы заменяют на
кювету со второй навеской и выполняют такие же операции, что
и с первой навеской. Интервал между началами предыдущего
и последующего измерений должен быть точно 20 мин. Последова-
тельность измерений: 1-я, 2-я навески анализируемой пробы, 1-я
навеска образца сравнения, 3-я, 4-я навески анализируемой про-
бы, 2-я навеска образца сравнения, 5-я навеска анализируемой
пробы, 3-я навеска образца сравнения. Общее время всего
цикла измерений составляет 160 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(ЛпР,* Лф Пр) *-AfpC*-Xoc*/(j

(>4oC,J ^4ф.ос) *MnP*/Cj

где Лпр>*; А0с,1 — измеренные активности аналитического изото-
па в навесках анализируемого концентрата и
образца сравнения, численно равные площади
участка гамма-спектра между каналами, в ко-
торых расположены точки перегиба огибающей
фотопика аналитической гамма-линии в соот-
ветствующих гамма-спектрах в i-м и /-м изме-
рениях, ими;

Лф.пР; Лф.ос — величина фана под фотопиком аналитической

гамма-линии в гамма-спектрах навесок анали-
зируемой пробы и образца сравнения соответст-
венно, имп;

i; / — порядковый номер измерения навески анали-
зируемой пробы, образца сравнения;

Мос; Л*пр — масса навески анализируемой пробы образца
сравнения, г;

Х0с — массовая доля пятиокиси ниобия в образце
сравнения, %;

Ki — коэффициент пересчета активности аналити-
ческого изотопа, измеренного в i-м или /-м из-
мерении к моменту начала первого измерения;

Значения коэффициента К для i, / от 1 до 8 указаны в табл. 7.

Таблица 7

Параллельным определением считается результат, полученный
для данной навески пробы с использованием активности од-
ной из навесок образца сравнения.

Таблица 8

5.5 1; 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1,утвержденным в сентябре 1988 г. (МУС 1—89)

Издание официальное Перепечатка воспрещена