ГОСТ 25702.6-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения окиси кальция

Обозначение:
ГОСТ 25702.6-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения окиси кальция
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35402
gost_25702.6-83.docx PHPWord

УДК 622.349.3-15:546.41-31.06:006.354 Группа АЗО^

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С СР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.6—831 2

Метод определения окиси кальция

Raremetalhc concentrates
Method for the determination
of calcium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3361 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод опре-
деления окиси кальция в целестиновом (при массовой доле ее от
0,7 до 15 % и при массовой доле сернокислого стронция от 70 до
95%, окиси бария не более 12% и суммы окисей алюминия,
кремния и железа не более 2%) и ниобиевом (пирохлоровом)
(при массовой доле окиси кальция от 1 до 10%) концентратах.

1 1 Общие требования к методам анализа и требования безо-
пасности— по ГОСТ 25702 0—83

Метод основан на атомизации концентрата в воздушно-ацети-
леновом пламени и измерении атомного поглощения кальция пос-
ле предварительной химической подготовки пробы Влияние со-
става пробы устраняют добавлением азотнокислого лантана

Весы аналитические

Весы технические.

Баня песчаная, обеспечивающая температуру на поверхности
песка не ниже 270 °С.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу 150°С

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин — Эл-
мер, «Сатурн» или аналогичный прибор, предназначенный для ра-
боты с воздушно-ацетиленовым пламенем.

Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин — Элмер) н 100 мм

(«Сатурн»).

Лампа полого катода, предназначенная для определения каль-
ция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75

Вюксы стеклянные

Воронки стеклянные

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 20 и 25 см3 без деле-
ний.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3

Эксикатор

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Кисло!а азотная по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1 1 и 1 3

Кальций хлористый плавленый

Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600°С,
с содержанием окиси кальция менее 0,002 % по массе.

Раствор азотнокислого лантана; готовят следующим образом:
навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагревании
в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1*1. Раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки во-
дой.

1 см3 раствора содержит 50 мг лантана.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, растворы с массовой кон-
центрацией 10 г/дм3 и 100 г/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Растворы окиси кальция:

основной раствор. Навеску углекислого кальция массой
0,8924 г, предварительно высушенного до постоянной массы при
110—115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачива-
ют водой и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, до-
ливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 основного раствора содержит 2 мг окиси кальция:
рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см3 основного раствора,
переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора содержит 0,1 мг окиси кальция.

Растворы сравнения:

серия 1; готовят следующим образом: в три мерные колбы
вместимостью 100 см3 вводят 1,0; 2,0 и 5,0 см3 рабочего раствора,
доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы содержат 1,0; 2,0 и 5,0 мкг/см3 окиси кальция со-
ответственно. Их используют при определении окиси кальция в
растворе контрольного опыта;

серия 2; готовят следующим образом: в четыре мерные кол-
бы вместимостью 100 см3 вводят 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 см3 рабочего
раствора, в каждую колбу приливают по 20 см3 раствора азотно-
кислого лантана, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы содержат 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 мкг/см3 окиси каль-
ция. Их используют при определении окиси кальция в растворах
пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В зависимости от содержания окиси кальция в пробе соответ-
ственно разбавляют раствор 1 (см. табл. 1), вводят его в мер-
ную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора азот-
нокислого лантана, доводят водой до метки и перемешивают. По-
лучают раствор 2, который поступает на анализ.

Таблица I

Массовая доля

Аликвотная часть

окиси кальция, %

раствора 1, см*

0,7—2,5

25

2—7,5

ГО

6—15

5

 

 

Одновременно готовят раствор контрольного опыта: 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:3, вводят в мерную колбу вме-
стимостью 200 см3, объем доводят водой до метки и перемеши-
вают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и
зажигания горелки распыляют в пламя воздух — ацетилен последо-
вательно раствор контрольного опыта и растворы сравнения се-
рии 1, растворы 2 двух параллельных навесок анализируемой про-
бы, растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотно-
сти. Измерения оптической плотности повторяют, распыляя ра-
створы в обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптиче-
ской плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений,
и соответствующим им концентрациям окиси кальция в раство-
рах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графи-
ки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 оп-
ределяют концентрацию окиси кальция в растворе контрольного
опыта.

По градуировочному графику растворов сравнения серии 2
определяют концентрацию окиси кальция в растворах 2 двух
параллельных навесок.

 

 

т 103

 

 

 

где К —коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;

С2 — найденная концентрация окиси кальция в растворе 2,
мкг/см3;

V2 — объем анализируемого раствора 2, см3;

V' — объем аликвотной части раствора 1, взятый для опреде-
ления, см3;

С к — найденная концентрация окиси 'кальция в растворе конт-
рольного опыта, мкг/см3;

Vi —объем анализируемого раствора 1, см3;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 3*

Массовая доля окиси
кальция, %

Допускаемое расхождение, %

 

Перкин—Элмер

«Сатурн*

0,7

0,1

0,2

5,0

0,6

0.7

16,0

Л,8

2.1

2.3.2; 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

Метод основан на атомизации концентрата в пламени закись
азота — ацетилен и измерении атомного поглощения кальция пос-
ле предварительной химической подготовки пробы. Влияние со-
става пробы устраняют добавлением хлористого калия.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу 150 °С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру
1000°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин — Эл-
мер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с
пламенем закись азота — ацетилен.

Горелка со щелью длиной 50 мм.

Лампа полого катода, предназначенная для определения
кальция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Закись азота.

Чашки платиновые вместимостью 30 см3.

Бюксы стеклянные.

Эксикатор.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 2,5 и 10 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.

Ли гия метаборат.

Кальций хлористый плавленый.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Раствор хлористого калия; готовят следующим образом: 57,3 г
хлористого калия растворяют в воде, раствор переводят в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой.

i см3 раствора содержи! 30 мг калия.

Растворы окиси кальция:

основной раствор и рабочий раствор А; готовят, как указано в
п. 2.1.;

рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 10 см3 рабочего раст-
вора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, до-
водят до метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора Б содержит 0,01 м* окиси кальция.

Растворы сравнения готовят следующим образом: в четыре
мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят по 5>0 см3 рабочего
раствора Б; 2,0; 5,0 и 10 см3 рабочего раствора А, затем в каж-
дую колбу вводят по 0,1 г метабората лития, по 10 см3 раствора
хлористого калия, приливают воду до полного растворения мета-
бората лития и объем доводят до метки водой

Растворы содержат 0,5; 2,0; 5,0 и 10 мкт/см3 окиси кальция
соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией После включения системы подачи газов и за-
жигания горелки распыляют в пламя закись азота — ацетилен
последовательно раствор контрольного опыта, растворы 2 двух па-
раллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения и
измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности
повторяют, распыляя растворы в обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптиче-
ской плотности, вычисленным из двух значений, и соответствую-
щим им концентрациям окиси кальция в растворах сравнения
строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 3.1. Из двух значений оптической плотности для каждого
раствора пробы и контрольного опыта находят среднее арифме-
тическое значение По градуировочному графику определяют кон-
центрацию окиси кальция в растворе контрольного опыта и в
двух растворах 2 пробы.

Х=

тде С2 — найденная концентрация окиси кальция в растворе 2,
мкг/см3;

К2 — объем анализируемого раствора 2, см3;

V'—объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3;

С к — найденная концентрация окиси кальция в растворе конт-
рольного опыта, мкг/см3;

Vi — объем анализируемого раствора 1, см3;

К —коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п, 1.5;
т — масса навески пробы, г.

Таблица 5*

 

 

Массовая доля окиси кальция, %


Допускаемое расхождение, %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1994 г) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1988 г (ИУС 189)

Табл. 2 исключена (Изм. № 1).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты