ГОСТ 25702.5-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси иттрия

Обозначение:
ГОСТ 25702.5-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси иттрия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35401
gost_25702.5-83.docx PHPWord

УДК 622.349.3-15:546.641-31.06:006:354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.5—831

Методы определения окиси иттрия

Raremetallic concentrates.

Methods for the determination
of yttrium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3360 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает рентгеноспектральные и спектраль-
ный методы определения окиси иттрия (при массовой доле от 1
до 3 %) в иттросинхизитовом концентрате.

При разногласиях в оценке качества иттросинхизитового кон-
центрата по показателю массовой доли окиси иттрия определение
проводят рентгеноспектральным методом по способу внутреннего2 *
стандарта.

ПО СПОСОБУ ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА

Метод основан на возбуждении атомов раствора навески про-
бы потоком первичных рентгеновских квантов и определении кон-
центрации окиси иттрия по отношению интенсивностей аналити-

ческих линий флуоресцентного излучения иттрия и элемента срав-
нения — стронция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы аналитические.

Плитка электрическая.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечи-
вающая температуру нагрева до 1000°С.

Спектрометр рентгеновский полуавтоматический PW 1410/20
или аналогичный.

Трубка рентгеновская с вольфрамовым зеркалом анода.

Чашки платиновые вместимостью 100 см3.

Бюретка вместимостью 25 и 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 500 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и
200 см3.

Цилиндр полиэтиленовый вместимостью 10 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с молярной кон-
центрацией 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Литий борнокислый мета 2-водный.

Стронций углекислый по ГОСТ 2821—75.

Окись иттрия, не менее 99,9%.

Раствор окиси иттрия; готовят следующим образом: навеску
окиси иттрия массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью
200 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и слабо нагревают до растворения окиси итт-
рия. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимо-
стью 1000 см3, добавляют 60 см3 азотной кислоты, доводят водой
до метки и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1,0 мг окиси иттрия.

Раствор стронция готовят следующим образом; навеску угле-
кислого стронция массой 2,1063 г помещают в стакан вмести-
мостью 200 см3, смачивают небольшим количеством воды, при-
бавляют осторожно 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
слабо нагревают до растворения соли. Полученный раствор пере-
водят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до
метки и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2,5 мг стронция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску пробы массой 0,5—1 г (в зависимости от содержания

иттрия) помещают в платиновую чашку, смачивают 5 см3 водьг
и осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и
несколько капель азотной кислоты, после чего чашку выдержива-
ют на плитке 30 мин при слабом нагревании. Затем прибавляют
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают раствор
до густых паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают,,
приливают 3—4 см3 воды и вторично упаривают до влажных со-
лей. Содержимое чашки смывают раствором азотной кислоты с
молярной концентрацией 1 моль/дм3 в стакан вместимостью
100 см3, раствор нагревают до растворения солей, переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора
стронция, доводят до метки раствором азотной кислоты с моляр-
ной концентрацией 1 моль/дм3 и перемешивают.

Навеску пробы массой 0,2—0,5 г помещают в платиновую чаш-
ку, смешивают с 10-кратным количеством метабората лития, сплав-
ляют в муфельной печи в течение 20 мин при 900 °С. Плав раство-
ряют в растворе азотной кислоты с молярной концентрацией
1 моль/дм3 при слабом нагревании, раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора стронция,
доводят до метки раствором азотной кислоты с молярной кон-
центрацией 1 моль/дм3 и перемешивают.

2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

Режим работы рентгеновской трубки — 50 кВ; 25 мА; кристалл-

о

анализатор — LiF (200), 2d=4,03 А; детектор—сцинтилляционный
счетчик с кристаллом Nal (Т1), экспозиция — 40 с.

Измерение интенсивности каждой аналитической линии про-
водят дважды, данные усредняют. Измерение фоновой составляю-
щей проводят при положениях гониометра справа и слева от ана-
литической линии элемента. Значения зарегистрированной скоро-
сти счета справа и слева от линии усредняют. Значения длин
волн аналитических линий, соответствующие им углы отражения
20, а также значения углов 20 для измерения фона указаны
в табл. 1.

Зная коэффициент чувствительности градуировочной характе-
ристики, по величине отношения интенсивностей аналитических
линий иттрия и стронция рассчитывают массовую долю окиси
иттрия в образце.

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет-
кой 0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см3 стандартного раствора окиси
иттрия, приливают по 5 см3 раствора стронция, доводят до метки
раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3
и тщательно перемешивают.

Значение коэффициента чувствительности находят построени-
ем градуировочного графика, откладывая по оси абсцисс содержа-
ние окиси иттрия в растворе в мкг/'см3, а по оси ординат — соот-
ветствующие им отношения интенсивностей аналитических линий
иттрия и стронция. Тангенс угла наклона градуировочного гра-
фика определяет значение коэффициента чувствительности в
(мкг/см3)_1.

Повторная процедура построения градуировочного графика
проводится в случае изменения режима работы счетно-измери-
тельного устройства, изменения режима работы источника пита-
ния трубки, после смены рентгеновской трубки либо перестройки
рентгено-оптической системы прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

Х10-4,

Таблица 2

Массовая доля окиси иттрия, %

Допускаемое расхождение, %

1,00

0,12

2,00

0,19

3,00

0,24

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

ПО СПОСОБУ СТАНДАРТА ФОНА

Метод основан на возбуждении атомов пробы потоком пер-
вичных рентгеновских квантов и определении концентрации оки-
си иттрия по отношению интенсивности аналитической линии
флуоресцентного излучения иттрия к интенсивности линии рассе-
янного излучения серебра — материала анода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы аналитические.

Весы технические.

Установка рентгеновская типа ФРС-2 с кристаллом-анализа-
тором (пластинка кварца с отражающей плотностью 1010) или
аналогичная.

Кюветы из стали (сталь 3 или 45).

Истиратель типа ДРМ-75 или аналогичный.

Трубка рентгеновская БХВ-6 с Ag-анодом.

Шкаф сетевой типа ФРС-2.

Ступки яшмовые или агатовые.

Счетная машина «Искра-122» или аналогичная.

Алюминия окись безводная, не менее 99,9 %.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Окись иттрия, не менее 99,9 %.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Медь (I) окись по ГОСТ 16539—79.

Масло приборное.

Цинка окись по ГОСТ 10262—73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Головной образец сравнения, содержащий 10% окиси иттрия,

готовят смешиванием 1 г окиси иттрия и 9 г горной породы,
близкой по химическому составу к анализируемым концентратам
и не содержащей иттрия, в агатовой ступке в присутствии спир-
та. Смесь сушат в сушильном шкафу.

Из головного образца последовательным разбавлением той же
горной породой получают два образца сравнения следующим об-
разом: 1 г головного образца сравнения и 4 г горной породы пе-
ремешивают, добавляя 5 см3 спирта, в агатовой ступке. Смесь
сушат, получают смесь, содержащую 2 % окиси иттрия — основ-
ной образец OC0f.

Пр и смешивании OC0i и горной породы в соотношении 1:1
получают ОС02 с 0,5 %-ной массовой долей окиси иттрия.

Ширину выходной щели устанавливают равной 0,4 мм.

Режим работы трубки: 40 кВ и 40цА. Пробу засыпают в кю-
вету, поверхность пробы заглаживают стеклом.

Кювету с пробой помещают в прободержатель, который встав-
ляют под бериллиевое окно рентгеновской трубки.

Сначала замеряют интенсивности на излучателях: окиси алю-
миния и меди (/р), образцах сравнения OC0i или ОС02 (/°рР ),
затем на анализируемых концентратах (/р).

Время экспозиции равно 40 с.

После замера интенсивностей рассеяния перестраивают канал
на аналитическую линию УКал А^0,83Ы0-1 нм.

Ширину выходной щели устанавливают равной 0,025 мм. Из-
меряют интенсивности на излучателях: окиси алюминия (/ан л оки-
си меди (/ан), образцах сравнения OC0i или ОС 02 (/!шр ), а
также на анализируемых концентратах (/ан).

(7р/р)-°бр

/°ан- /ан — /С1 - /р ; &=

Iх—I2
Р Р

I1 — /2

Р 'р

где

1

f*l Рг

Pi'

К3 4 5

—=0,015;

Р*

/обр / 0

1 ан 1 ан

у обр

Р Р

: Со6р,

рьр-2 — массовые коэффициенты поглощения
для окиси алюминия и окиси меди.

где Со6р — массовая доля окиси иттрия в образце сравнения, %•

Таблица 3

Массовая доля окиси иттрия, %

Допускаемое расхождение, %

1,00

0,00

2,00

0.16

0,20

3,00

 

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 


Весы аналитические.

Весы технические.

Весы торсионные.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм
и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 или аналогичный с дополнитель-
ным реостатом, обеспечивающий силу тока не менее 20А;

Микрофотометр не регистрирующий типа МФ-2 или аналогич-
ный;

Станок для заточки графитовых электродов.

Пек каменноугольный, измельченный и прошедший через си-
то 0,074 мм.

Ослабитель трехступенчатый с заклеенной ступенькой, у ко-
торой пропускание близко к 10 %.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу до 200 °С.

Угли спектральные С-3.

Электроды, выточенные из спектральных углей С-3, диамет-
ром 6 мм, с кратером глубиной 5 мм и диаметром 2,5 мм.

Электроды, выточенные из спектральных углей С-3, диамет-
ром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 30—40°.

Порошок угольный, полученный из спектральных углей С-3,
прошедший через сито 0,074 мм.

Фотопластинки спектральные типа 1 размером 9X12 см или
аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналити-
ческих линий в спектре.

Ступка яшмовая.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Иттрия окись с массовой долей основного вещества — окиси
иттрия (III) —не менее 99,9 %.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.

Эрбия окись с массовой долей основного вещества — окиси
эрбия (III) не менее 99,9 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—71.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77.

Гидрохинон по ГОСТ 19627—74.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

 

 

Проявитель готовят следующим образом: смешивают раство-
ры А и Б в соотношении 1:1 перед проявлением фотопластинки.
Раствор А состоит из последовательно растворенных: 2,3 г ме-
тола, 55 г сернистокислого натрия безводного, воды до
1000 см3. Раствор Б состоит из последовательно растворенных:
42 г углекислого натрия, 7 г бромистого калия, воды до
1000 см3.

Фиксаж готовят следующим образом: 250 г серноватистокисло-
го натрия, 25 г сернистокислого натрия безводного, 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:9, последовательно растворяют в
700—800 см3 воды и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Головной образец I (ГОС-1) готовят смешиванием 1 г окиси
иттрия и 9 г фтористого натрия при тщательном перемешивании
в яшмовой ступке в присутствии 2—3 см3 спирта до полного ис-
парения спирта.

2 г головного образца 1 (ГОС-1) и 18 г фтористого натрия

смешивают в яшмовой ступке в присутствии 4—5 см3 спирта.
Смесь сушат в сушильном шкафу и получают головной образец 2
(ГОС-2). Последовательным разбавлением головного образца 2
(ГОС-2), содержащего I % окиси иттрия, фтористым натрием по-
лучают образцы сравнения ОС 1—ОСб.

Массовые доли окиси иттрия в ОС1—ОСб и вводимые в смесь
навески фтористого натрия указаны в табл. 4.

Таблица 4

Обозначение образца
сравнения

Массовая доля окиси
иттрия, %

Масса нав

фтористого

натрия

есок, г

разбавляемого

образца

ОС1

0,5

5

5 (ГОС-2)

ОС2

0,3

7

3 (ГОСЧ2)

ОСЗ

0,2

8

2 (ГОС-2)

ОС4

18

2 (ГОС-2)

ОС5

0,05

5

5 (ОС4)

ОСб

0,03

7

3 (ОС4)

 

 

Указанные в табл. 4 навески фтористого натрия и разбавляе-
мого образца сравнения помещают в ступку и тщательно пере-
мешивают в течение 20 мин в присутствии спирта.

4.2.3. Построение градуировочного графика

Два исполнителя смешивают по 150 мг буферной смеси и
150 мг каждого из образцов сравнения ОСЗ—ОС6 в отдельных
стаканчиках на электромеханической мешалке. Полученную в
каждом стакане смесь набивают в кратеры четырех электродов и
сжигают в дуге переменного тока. Верхний электрод заточен на
конус, нижний — с кратером. Сила тока дуги 18—20 А. Время
«холостого» горения—15 с, экспозиция — 60 с на каждый элект-
род. Производят экспонирование спектров двух электродов на од-
но и то же место фотопластинки через трехступенчатый ослабитель.
Ширина щели спектрографа типа ДФС 13—0,025 мм. Индекс
шкалы длин волн спектрографа устанавливают таким образом*
чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спек-
трограммы. Промежуточная диафрагма — 3,2 мм. Каждый испол-
нитель фотографирует на индивидуальной фотопластинке.

Экспонированную фотопластинку проявляют, фиксируют, про-
мывают в течение 15 мин в проточной воде, споласкивают водой
и сушат. По спектрам, полученным на фотопластинке, определя-
ют коэффициент контрастности. Для этого измеряют плотности
почернения двух ступенек в одном из спектров для пяти линий,
расположенных в интервале длин волн 319—324 нм и имеющих
нормальные почернения. Вычисляют величины AS=SiS2 и
по ним рассчитывают коэффициенты контрастности (у) по фор-
муле

AS

7 — Т,

lOOIg -у-
* 2

где Т1 и Г2 — пропускание ступенек трехступенчатого ослабите-
ля, %.

Если 7*1 = 100 % и Т2 = 50 %, формула приобретает вид

 

По полученным пяти значениям коэффициента контрастности
находят его среднее арифметическое значение.

В спектрах образцов сравнения ОСЗ — ОС6 измеряют плот-
ность почернения для аналитической линии иттрия 319,5 нм и
линии сравнения эрбия 322,0 нм Вычисляют разности почернений
AS аналитической линии и линии сравнения. Находят среднее
значение разности почернений по двум параллельным спектрам

r ASi

для каждого образца сравнения и вычисляют величину-^— для

каждой фотопластинки, где ASi —среднее арифметическое значе-
ние разности почернений на 1-й фотопластинке; у\ — среднее

арифметическое ^па^елш i оэффициенга контрастности 1 й фото
п тастнгки

Эту же процедур} повторяют дтя 2-й фотопластинки, т е
вычисляют величину —. Далее находят среднее арифметиче-

72

ASi Д52 л

ское значение величин и —т е

Vi V2 v

Градуировочный график строят в координатах , IgC,

Y

где С — массовая доля окиси иттрия (в %) в образцах сравнения,
умноженная на величину коэффициента разбавления проб, т. е
на 20

При приготовлении новой порции буферной смеси или при
переходе на новую партию фотопластинок построение градуиро-
вочного графика повторяют вновь

4 3 Проведение анализа

43 1 Навеску пробы массой 20 мг и 380 мг фтористого нзт
рия перемешивают в течение 4 мин на электромеханическом
мешалке

150 mi порченной смеси и 150 мг буферной смеси высыпаю!
в один стаканчик для смешивания и повторяют провесе переме
шивапия.

Заполняют чо п энными смесями кратеры четырех электродов
которые сжигаюI в дуге переменного тока Верхний электрод за-
точен на конус, нижний — с кратером Сила гока дуги 18—20 А
Время «холостого» горения— 15 с, экспозиция — 60 с

Спектры от двух электродов через трехступенчатый ослаби
тель экспонируют на одно и то же место фотопластинки Шири-
на щели спектрографа 0,025 мм. Индекс шкалы спектрографа ус-
танавливают на 320 нм.

Измеряют величины плотности почернений аналитической ли-
нии иттрия 319,5 нм и линии сравнения эрбия 322,0 нм. Вычис-
ляют соответствующие разности почернений для двух спектров
AS] и AS2, находят среднее значений разности почернений AS

окиси иттрия в концентрате Си Полученное значение С\ есть ре-
зультат единичного определения.

Таблица 5

0,18

0-30

0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).


Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1,
утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 189).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1,
утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 189).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты