ГОСТ 25702.4-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения железа (общего)

Обозначение:
ГОСТ 25702.4-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения железа (общего)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35398
gost_25702.4-83.docx PHPWord

УДК 622.349.3-15:546.72.06:006.354 Группа АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С !

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.4831 2

Методы определения железа (общего)

Raremetallic concentrates.

Method for the determination
of iron (general)

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3360 срок действия продлек

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает методы определения железа (обще-
го) (в пересчете на окись железа):

комплексонометрический в ильменитовом (при массовой доле
от 25 до 55 %) и ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой до-
ле от 10 до 25 %) концентратах;

фотометрический в лопаритовом концентрате (при массовой
доле от 0,5 до 3 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на титровании железа раствором трилона Б
при pH 1—2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качест-
ве индикатора. Титан удерживают в растворе в виде виннокис-
лого комплекса.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 750 °С.

Тигли фарфоровые № 3 или 4 или кварцевые вместимостью
40 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Колбы конические вместимостью 300 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас-
совой концентрацией 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,05 моль/дм3, готовят из фиксанала «стан-
дарт-титр, 0,1 н. раствор».

1 см3 раствора трилона Б соответствует 3,99 мг окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см3,
приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:2, и
при умеренном нагревании и помешивании производят выщелачи-
вание плава, после чего тигель удаляют из стакана и обмывают
его стенки горячей водой, держа тигель над стаканом. Раствор
переводят в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавляют

3 капли азотной кислоты, нагревают раствор до 60°С и прили-
вают ~25 см3 аммиака до появления мути, которую затем раст-
воряют добавлением нескольких капель концентрированной со-
ляной кислоты, и 5 см3 раствора виннокислого аммония. Прили-
вают воды до 150 см3, устанавливают аммиаком pH 2—3 по уни-
версальной индикаторной бумаге, нагревают раствор до 70—80 °С,
приливают 1—2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и тит-
руют железо раствором трилона Б до перехода окраски раствора
из красно-фиолетовой в ярко-лимонно-желтую.

\г У-ТА00»К

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание, см3;

Т — титр раствора трилона Б с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3, выраженный в г/см3 окиси железа;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;
m — масса навески пробы, г.

Таблица 1

Массовая доля окиси железа (общего), %

Допускаемое расхождение, %

25,0

0,7

40,0

1.0

50,0

1.2

56,0

1,3

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

 

 

 

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 800 °С.

Тигли никелевые вместимостью 50 см3
Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3
Стекло часовое.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 2
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас-
совой концентрацией 200 г/дм3

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79

Аммоний виннокислый по НТД, раствор с массовой концент-
рацией 100 г/дм3

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 и раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3

Раствор составного реагента; готовят следующим образом к
200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 2, приливают 100 см3
раствора виннокислого аммония

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис*
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала «стандарт-
титр, 0,1 н. раствор»

1 см3 раствора трилона Б соответствует 3,99 мг окиси железа
Титр раствора трилона Б устанавливают в условиях проведе-
ния анализа по стандартному образцу, близкому по составу и
содержанию окиси железа в анализируемом концентрате

Титр раствора трилона Б с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3 (Г), выраженный в г/см3 окиси железа, вычисляют
по формуле

гр т*п

Ш *

где т — масса навески стандартного образца, г;

п — массовая доля окиси железа в стандартном образце, %;
V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3
(Измененная редакция, Изм. № 1).

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью
300 см3, приливают J50 см3 горячей воды и накрывают стакан
часовым стеклом для предотвращения потерь от разбрызгивания.
После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и об-
мывают его стенки горячей водой. Раствор с осадком кипятят в
течение 5 мин и выдерживают в теплом месте в течение 20 мин
до полной коагуляции гидроокиси железа. Отстоявшийся осадок
отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой и
промывают осадок на фильтре 2—3 раза раствором едкого кали
и один раз горячей водой. Осадок гидроокиси железа растворя-
ют на фильтре в том же стакане, в котором происходило осаж-
дение, в 30 см3 горячего раствора составного реагента. Фильтр
промывают 5 раз горячей водой, подкисленной соляной кисло-
той. Полученный раствор разбавляют водой до 120 см3, добавля-
ют 5 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают
до кипения, после чего устанавливают аммиаком pH 2—3 по уни-
версальной индикаторной бумаге. Раствор вновь нагревают до
70—80 °С, добавляют 1—2 см3 раствора сульфосалициловой кис-
лоты и титруют железо раствором 1рилона Б до перехода окрас-
ки раствора из красно-коричневой в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

х ^ У-Г-lOO-K

т *

где V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование окиси же-
леза, см3;

Т титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 окиси
железа;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;

тп — масса навески пробы, г.

2*

Таблица 2

10,0

15.0

20.0

26,0

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО)

В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования комплекса железа (II)
с ортофенантролином, окрашенного в розовый цвет, и фотомет-
рировании окраски раствора. Мешающие определению элементы
(ниобий, тантал и др.) маскируют винной кислотой.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 800 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 5 см3 с делением.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делением.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 50 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78,

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, растворы с массовой кон-
центрацией 60 г/дм3 и 150 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор
массовой концентрацией 200 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по НТД.

Раствор окиси железа (основной); готовят следующим обра-
зом: навеску железоаммонийных квасцов массой 0,6064 г раст-
воряют в воде с добавлением 1—2 см3 серной кислоты и раз-
бавляют в мерной колбе вмес!имостью 1000 см3 водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг окиси железа.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

Массу окиси железа находят по градуировочному графику

4 2.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол-
бы вместимостью 50 см3 приливают из микробюретки стандарт-
ный раствор окиси железа от 0,5 до 2,0 см3 с интервалом в
0,25—0,5 см3. В одну из колб стандартный раствор не вводят
(«нулевой» раствор). Затем в колбы приливают по 10 см3 раство-
ра винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, по 5 см3
раствора гидроксиламина и оставляют на 10 мин. Раствор нейт-
рализуют аммиаком до pH 6 по универсальной индикаторной бу-
маге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, доводят объ-
ем раствора водой и оставляют на 30 мин. Измерение оптической
плотности проводят, как указано в п. 4.2.1, по отношению к од-
новременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему
все реактивы, за исключением раствора окиси железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам окиси железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

v __ ШгК*/С*100

Л ~~ mi-Vi-1000 *

где т\ — масса окиси железа, найденная по градуировочному
графику, мг;

V —объем анализируемого раствора, см3;

К —коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;
т —масса навески пробы, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определе-
ния, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 3

Массовая доля окиси

Допускаемое расхож-

железа, %

дение, %

0,5

0,1

1,0

0,2

2,0

0,4

3,0

0,5

 

 

 


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1988 г. (И У С 189).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты