ГОСТ 25702.15-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси фосфора

Обозначение:
ГОСТ 25702.15-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35397
gost_25702.15-83.docx PHPWord

3*ДК ^22.349.3-15:546.185-31*06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения пятиокиси фосфора

Raremetalhc concentrates
Methods for the determination
of phosphorus pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает фотометрические методы определе-
ния пятиокиси фосфора (общего) в концентратах: ильменитовом
(при массовой доле от 0,05 до 0,5 %) и рутиловом (при массовой
доле от 0,05 до 0,3 %), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой
доле от 0,05 до 1 %), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до
0,3 %), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5 %) и пяти-
окиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: ло-
паритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ни-
обиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20 %).

При разногласиях в оценке качества в рутиловом, цирконовом
и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрически-
ми методами, используя реакции образования восстановленных ге-
терополикомплексов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА*

(ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ),

РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ
ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙ-МОЛ ИБДЕНОВОГО»

КОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде*
фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окра-
шенного в желтый цвет, и фотометрировании окраски раствора..
Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде’
гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окиси,
натрия.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу 120 °С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечи-
вающая температуру до 700 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли железные вместимостью 50 см3.

Тигли никелевые вместимостью 50 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Воронка Бюхнера.

Колба коническая вместимостью 300 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3..

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Склянка вместимостью 1000 см3 с притертой пробкой.

Склянка темного стекла вместимостью 500 см3 с притертой
пробкой.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 и 1:3L

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор с массовой
концентрацией 5 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
лизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску

молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см3
воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления запаха
и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий
300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают от-
стояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают
через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы
промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3,
после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; гото-
вят следующим образом:

раствор 1. 10 г молибденовокислого аммония растворяют в

100 см3 нагретой до 50—60 °С воды. К охлажденному раствору ос-
торожно при непрерывном помешивании добавляют 2 см3 азотной
кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр
«белая лента»;

раствор 2. 0,3 г ванадиевокнслого аммония растворяют в

50 см3 нагретой до 50—60°С воды. После охлаждения к раство-
ру добавляют 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в
раствор 2, к смеси приливают 15 см3 азотной кислоты и переме-
шивают раствор. Раствор хранят в склянке темного стекла. Если
при хранении из смешанного раствора выделяется осадок, гото-
вят свежий раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией
1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г фенолфталеина раство-
ряют в 70 см3 этилового спирта и добавляют 30 см3 воды.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушен-
ный при 110°С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты
или в склянке с притертой крышкой.

Растворы пятиокиси фосфора:

раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия
массой 0,4794 г растворяют в 100 см3 воды, помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме-
шивают.

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, переводят его
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.

J см3 раствора Б содержит 0,05 мг лятиокиси фосфора;

раствор В. Отбирают пипеткой 2 см3 раствора А, переводят его
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и

перемешивают.

бумага индикаторная универсальная,

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой кон-
центрацией 200 г/дм3.

2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

воронка капельная вместимостью 100 см3;

бумага индикаторная универсальная;

натрий кислый сернистокислый по НТД, насыщенный раствор,
свежеприготовленный;

кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовлен-
ный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимос-
тью 300 см3 вливают 150 см3 насыщенного раствора кислого серни-
стокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую встав-
лены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку на-
ливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в
колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который
по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой.
При ослаблении выделения газа колбу нагревают.

Приготовление раствора сернистой кислоты производят в вы-
тяжном шкафу при действующей вентиляции.

тигли платиновые вместимостью 30 см3;

чашки платиновые вместимостью 75 см3;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с малярной концент-
рацией 3 моль/дм3;

кремнич двуокись по ГОСТ 9428—73, раствор с массовой кон-
центрацией 2 г/дм3, готовят следующим образом: навеску дву-
окиси кремния массой 1,0 г сплавляют в платиновом тигле с 15 г
углекислого натрия при 900°С до получения однородного плава.
Плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой
и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и раствор с массовой кон-
центрацией 50 г/дм3;

натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199—7&

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.1 Л. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полно-
го обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверх-
ность застывшего плава помещают навеску пробы массой
0,25—0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—
700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Ос-
тывший тигель помещают во фторопластовый стакан, заливают
50 см3 горячего раствора хлористого натрия и выщелачивают плав
при умеренном нагревании. Затем тигель вынимают из стакана,
ополаскивают 3—4 раза горячей водой и вновь нагревают в тече-
ние 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают и переводят в
мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и пе-
ремешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в
стакан вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильт-
рата (раствор может быть использован для определения двуоки-
си кремния). Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависи-
мости от содержания пятиокиси фосфора) помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают воды до 35 см3, добавля-
ют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной
кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора и
сверх того добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония, 1—2
капли той же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по уни-
версальной индикаторной бумаге), добавляют 5 см3 азотной кис-
лоты, разбавленной 1:1, 5 см3 реактивной жидкости, доводят во-
дой до метки и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптичес-
кую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя
светофильтр с максимумом светопропускания при ^400 нм и кю-
вету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к
раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии ана-
лиза.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному гра-
фику.

раствора фтористого аммония, по 5 см3 азотной кислоты, разбав-
ленной 1:1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают водой до
метки и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптическую плот-
ность растворов, как указано в п. 2.2.1.1, по отношению к одно-
временно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему
все реактивы, кроме раствора пятиокиси фосфора (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответству-
ющим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный гра-
фик.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан,
прибавляют 50 см3 горячей воды и при умеренном нагревании
производят выщелачивание плава, после чего тигель удаляют из
стакана, обмывая его стенки горячей водой. При окрашивании
раствора в зеленый цвет соединениями марганца в начале кипя-
чения добавляют к раствору несколько капель этилового спирта
и кипятят раствор в течение 3—4 мин. Раствор охлаждают и вмес-
те с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до-
ливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через
сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан, отбрасывая первые
порции фильтрата (раствор может быть использован для опреде-
ления окиси хрома по ГОСТ 25702.16—83).

Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от со-
держания пятиокиси фосфора) помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают воды до 35 см3, добавляют 1—2 капли раст-
вора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавлен-
ной 1:1, до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют
1—2 капли той же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по
универсальной индикаторной бумаге). При окрашивании раствора
в желтый цвет (в случае присутствия хрома) добавляют 2—3 кап-
ли сернистой кислоты или раствора кислого сернистокислого нат-
рия до исчезновения желтой окраски и раствор кипятят несколько
минут. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмес-
тимостью 50 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, 5 см3 реактивной жидкости, доливают до метки водой и пере-
мешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раство-
ра на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с макси-
мумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной по-
глощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контроль-
ного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному гра-
фику.

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от со-
держания пятиокиси фосфора) помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 50 см3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина
и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения
окраски индикатора, добавляю! 5 см1 той же кис.юты, 5 см3 реак-
тивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают. Спус-
тя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению
к раствору контрольного опыта на фотоэлектроколориметре, ис-
пользуя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм
и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отноше-
нию к раствору контрольного опыта, проведенного через все ста-
дии ана 1иза

Масс\ пятиокпси фосфора находят по градуировочному гра
фику

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
1рафик

224 Анализ цирконового концентрата

2 24 1 В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного
обезвоживания щелочи После охлаждения тигля на поверхность
застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплав
ляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение
15—20 мин до получения однородного плава (разложение кон-
центрата можно проводить со смесью углекислого натрия и буры в
платиновой чашке по п. 5 2.2 1) Охлажденный тигель помещают
во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см3 горячей
воды при кипячении раствора в течение 2—3 мин Раствор с осад-
ком охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают Раствор фильтруют
через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции
фильтрата Аликвотную часть фильтрата 10—20 см3 (в зависи-
мости от ожидаемого содержания фосфора) помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3 Фильтрат нейтрализуют раствором
серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, затем при-
бавляют 1 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией
3 моль/дм3, 8 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 реак-

тивной жидкости. Через 5 мин объем раствора доливают до метки
водой и тщательно перемешивают.

Опта lectio плотность раствора измеряют через 15 мин на фо-
тоэлектроко юрнмслре, используя светофильтр с максимумом све-
топроп)схаппя при ~400 нм и кювет) с толщиной поглощающего
свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта,
проведенного через все стадии анализа

Массу пятнокиси фосфора находят по градировочному гра-
фику

кол Гы вместимостью по 50 см' втдят микробюреткон 0,5, 1,0;
2,0, 3,0, 4,0 и 5,0 см раствора пятиолиси фосфора (раствор В)

Добавляют по 8 см3 раствора лвуохисц кремния, нейтралам юг
растворы раствором серной кислоты с молярной концентрацией
3 молъ/дм3 по фенолфталеину добавтяют еще по 1 см3 раствора
серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, затем при-
ливают по 8 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1 3 и
по 5 см3 реактивной жидкости Сп\стя 5 мин растворы доводят до
метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раство-
ров, как указано в п 2 24 i Раствором сравнения сложит раствор,
содержащий все реактивы, кроме раствора пятнокиси фосфора
(раствор В) и раствора двуокиси кремния с массовой концентра-
цией 2 г/дм3

По найденным значениям оптической плотности и соответств\
ющим им массам пятнокиси фосфора строят градуировочный гра-
фик

2.2.5. Анализ ниобиевого (пирохлорового) концентрата.

2 2 5 1 Навеску анализируемой пробы массой 0,1—0,5 г поме
щаюг в стакан вместимостью 100 см3, припивают 30 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1 5, стакан накрывают часовым стеклом и
кипятят в течение 15 мин при помешивании раствора После ох-
лаждения раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вмести-
мостью 50—200 см3 (в зависимости от содержания пятнокиси
фосфора), остаток на фильтре промышют 3 4 раза водой, обьсм

в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

2 2 5 2 Остаток после обработки азотной кислотой вместе с
фильтром помещают в никелевый, железный или стеклоуглерот
ный тигель, высушивают, оюляюг и прокаливают при 400—500°С
К прокаленном) осадку добавляют 5 г гидроокиси натрия и сплав
ляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение
15 мич до получения отнородпого птава Плав перезолят в ста-
кан вместимост» ю 100 см3 с помощью 15 си3 горя што раствор?
хлористого натрия, разбавляют золой до 35 см" и растворяют при
нагревании. Для устранения влияния марганца (раствор окрашен
в зеленый цвет) и хрома (раствор окрашен в желтый цвет) до-
бавляют соответственно 2—3 капли или 1—2 см5 этилового спирта
и кипятят раствор в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают и
вместе с осатком переводят в мерною кочбу вместимостью 50 см3,
доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют
через сухой фильтр «синяя лентам в сухой стакан.

2.2.5.2) 1—20 см3 помещают в мерные колбы вместимостью по
50 см\ разбавляют водой до 35 см3 (если среда щелочная, добав-
ляют 1—2 кати раствора фенолфталеина и нейтрализуют азот-
ной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикато-
ра), добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония, 5 см3 азот-
ной кис юты, разбазленной 1'1, 5 см3 реактивной жидкости, до-

водят до метки водой и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, ис-
пользуя светофильтр с максимумом свстопропускання при 400 нм
н кювет\ с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отноше-
нию к раствору контрольного опыта, проведенного через все ста-
дии анализа

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному гра-
фику (см. п. 2.2 1.2)

2.2 5—2.2.5 3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2 3.1, Массозую долю пятиокиси фосфора (X) в пересчете на
сухое вещество в процентах при анализе лопаритозого, ильмени-
тового, рутилового и цирконового концентратов вычисляют по фор-
муле

Y __ mvV-KA

' Vrm-lOOO *

где ni\ — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировоч-
ному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см 5

К — коэффициент пересчета но ГОСТ 25702.0—83 гг. 1.5;

Vi — обьем аликвотной части раствора, взятый тля опреде-
ления, см3;

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.1а. Массовую долю пятиокиси фосфора в пересчете па су-
хое вещество при анализе ниобиевого (пирохлорового) концентра-
та после кислотного разложения (Хк) и щелочного сплщвления
с) в процентах вычисляют по формуле

т^К-ЛМОО

Лк, Лс= угт.юС0 ’

где nh — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировоч-
ному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определе-
ния, см5;

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета 1раммоч на миллиграммы.
Общую массовую долю пятиокиси фосфора в процентах

вычнечяют по формуле

Хк~\~Хс

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных
определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Анализируемый

концентрат

Массовая доля пятиокиси
фосфора, %

Допускаемое

расхождение, %

Лопаритовый

0,050

0,015

 

0,10

0,0(2

 

0,30

0,03

 

0,50

0,0)4

Рутиловый, ильменито-

0,06

0,01

вый И ЦИр'КОНОВЫЙ

0,15

0,02

 

0 30

0,03

Ниобиевый

0,05

0,01

(пирохлоровый)

0.10

 

0.50

0,05

 

1.0

0,1

Чеоновой ниобиевый

2.0

0)2

(пирохлоровый)

5,0

0,4

 

10,0

0,8

 

15,0

1,2

i

20>,0

1,6

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (НАХОДЯЩЕГОСЯ
В ВИДЕ АПАТИТА) В ЧЕРНОВОМ НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ)

И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

 

 

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде
фосфорно-ванадий-молиб денового гетерополисоединения, окра-
шенного в желтый цвет. Фосфор, находящийся в концентратах в

виде апатита, переводят в раствор обработкой навески азотной
кислотой.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 500 и
1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см\

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Фильтры бумажные обезвоженные «белая лента».

Склянка темного стекла вместимостью 500 см3 с притертой
пробкой.

Стекла часовые.

Кислота азотная но ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, 1:3 и
1.5

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: на-
веску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в
400 см5 воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появле-
ния запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан,
содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охтаждают до
10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы от-
фильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный
раствор* Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом пор-
циями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; гото-
вят, как указано в п. 2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.

Растворы пятиокиси фосфора.

Растворы А и Б; готовят, как указано в п. 2.1.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг пятиокиси фосфора.

3.2.1.1 Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают
в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1 5, стакан накрывают часовым стеклом и кипя-
тят в течение 15 мин при перемешивании После охлаждения раст-
вор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают до метки водой и перемешивают Раствор фильтр} юг
через сухой фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 100 смд
отбрасывая первые порции фильтрата (при определении пятиоки-
си ниобия и пятиокиси фосфора из одной навески подготовку раст-
вора к анализу проводят по ГОСТ 25702 8—83, п 3).

Аликвотную часть фильтрата 3—10 см3 (в зависимости от со-
держания пятиокиси фосфора) помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 50 см3, разбавляют водой до 35 см3, добавляют 5 см
азотной кислоты, разбавленной 1*1, 5 см3 реактивной жидкости,

доливают до метки водой и перемешивают Спустя 15 мин изме
ряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
используя светофильтр с максимумом светопропускания при
400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет поя 30 мм по
отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через
все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному гра-
фику.

По найденным значениям ошической плотности и соответст-
вующим нм массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график

Массу пятиочиси фосфора находят по градуировочному гра
фи ч\

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график

3 3 Обработка результатов

3 3 I Массовою долю пятиокиси фосфора (2f) в пересчете на
с\хое вещество в процентах вычисляют по формуле

Y mvV*K 100
А *“ Vx т 1000 *

г ie пи — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировоч-
ному графику, мг,

V — объем анализируемого раствора, см3,

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702 0—83 п 1 5,

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3,

т — масса навески пробы, г,

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы

3 3 2 Расхождения между результатами двух параллельных
определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2

Таблица 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ ПО РЕАКЦИИ
ОБРАЗОВАНИЯ ВОССТАНОВЛЕННОГО ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОВОГО

ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования восстановленного фос-
форно-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в жел-
тый цвет, в присутствии смеси сернокислого гидразина и хлорида
олова в качестве восстановителя. Определение проводят после
полного вскрытия пробы сплавлением с гидратом окиси натрия.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу 200 °С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспе-
чивающая температуру до 800 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли никелевые вместимостью 50 см5.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см5

Воронка Бюхнера.

Банки полиэтиленовые вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.

Менз\рки мерные вместимостью 100 и 500 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки Мора вместимостью 5 и 10 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 к
500 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: на-
веску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в
400 см3 воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления
запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, со-
держащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С
и дают отстояться в течение 1 ч Выпавшие кристаллы отфильтро-
вывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор.
Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по
20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой
концентрацией 12 г/дм3 следующим образом 1,2 г молибдено-
вокислого аммония растворяют в 50 см3 нагретой до 50—60 °С во-
ды Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 24 см3 серной кислоты, разбавленной 1 1, доводят во-
дой до метки и перемешивают

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор с массовой
концентрацией 5 г/дм3 хранят в полиэтиленовой посуде

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор с массовой
концентрацией 1,2 г/дм3, готовят следующим образом 0,12 г сер-
нокислого гидразина растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 24 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой кон-
центрацией 200 г/дм3.

Олово дв>хлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, свежеприго-
товленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3 готовят сле-
дующим образом 0,25 г двухлористого олова растворяют в 2 см3
соляной кислоты, пазблвлен юл I 1 при нагревании и разбавляют
воде/! до 50 см

Сшил ^лиловый иектификованныи 'кчшпсскии но ГОСТ
18300-87

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией
1 г/дм3 готовят, как указано в п. 2 1

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 8 г
гидрата окиси натрия растворяют в 100 см3 раствора хлористого

натрия, разбавляют водой до 200 см3 и раствор фильтруют.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.

Растворы пятиокиси фосфора:

раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия
массой 0,383 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до метки и переме-
шивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг пятиокиси фосфора.

Для приготовления раствора А допускается использовать од-
замещенный фосфорнокислый калий, высушенный в течение су-
ток в эксикаторе над серной кислотой;

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переводят его
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг пятиокиси фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

15—20 мин до получения однородного плава.

После охлаждения плав выщелачивают 50 см3 горячего раст-
вора хлористого натрия и кипятят в течение 5 мин. Раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз-
бавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор
через сухой фильтр «синяя лента», первые порции фильтрата от-
брасывают. Аликвотную часть раствора 5—10 см3 (в зависимос-
ти от содержания пятиокиси фосфора) вводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и объем раствора до 10 см3 доводят раство-
ром для разбавления, добавляют 1 см3 раствора фтористого ам-
мония, раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5,
по фенолфталеину, приливают 2,5 см3 раствора молибдата ам-
мония, 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина, разбавляют во-
дой до 45 см3, приливают 0,5 см3 раствора двухлористого олова»
перемешивая раствор после добавления каждого реактива, дово-
дят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 40 мин на
фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом
светопропускания при 700 нм, в кювете с толщиной поглощающе-
го свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта,
проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графи-
ку*

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Обработка результатов

уг т} У-/С-100

m-VVIOGG

где гп\ — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировоч-
ному графику, мг;

V — объем анализируемоого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3;

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Таблица 3

Массовая доля пятиокиси
фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

0,05

0,01

<МО

0,02

0,30

0,03

0,50

0',С4

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ
ФОСФОРА (ОБЩЕГО) ПО РЕАКЦИЯМ ОБРАЗОВАНИЯ ТРОЙНЫХ
ВОССТАНОВЛЕННЫХ ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСОВ В РУТИЛОВОМ

И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 750—800 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Воронка Бюхнера.

Капельницы вместимостью 25 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см3.

Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см3.

Пипетки вместимостью 10 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и
500 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Фильтры бумажные обеззолеиные «белая лента».

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3 свежеприготовленный. При хранении в

холодильнике годен к применению в течение 14 сут.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: на-
веску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в

400 см3 воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления
запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, со-
держащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до
10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы от-
фильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный
раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом
порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой
концентрацией 50 г/дм3 следующим образом: 5 г молибденово-
кислого аммония растворяют в 50 см3 нагретой до 60—70°С воды.
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили-
вают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки
водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.1.

Растворы пятиокиси фосфора:

растворы А и В; готовят, как указано в п. 2.1.1.

1 м3 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

1 см3 раствора В содержит 0,02 мг пятиокиси фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.

Тигли фарфоровые низкие №4.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 25 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Титана двуокись марки ОС. Ч. 6—2.

Раствор сернокислого титана; готовят следующим образом:

четыре навески двуокиси титана по 0,5 г каждая и по 5 г пиро-
сернокислого калия помещают в четыре кварцевых тигля и сплав-
ляют при температуре 750—800°С в муфельной печи до получе-
ния прозрачных плавов. Плавы охлаждают и каждый из них
растворяют в 50—70 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20 при
температуре 50—60 °С. Растворы охлаждают и сливают в одну
мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают той же кислотой
до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,004 г двуокиси титана.

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Чашки платиновые вместимостью 75 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 250 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной кон-
центрацией 3 моль/дм3.

Натрии тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ
4199—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Смесь углекислого натрия и прокаленной буры в отношении
3:2.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор с массовой кон-
центрацией 1 г/дм3 готовят следующим образом; 0,1 г фенолфта-
леина растворяют в 70 см3 этилового спирта в мерной колбе вмес-
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Циркония хлорокись; раствор сернокислого циркония готовят
следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г
помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают 10 см3 во-
ды, приливают 25 см3 серной кислоты и упаривают до начала вы-
деления паров. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 воды и сно-
ва упаривают до паров серной кислоты. После охлаждения со-
держимое стакана разбавляют 250 см3 воды, фильтруют в мер-
ную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят до мет-
ки водой и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, раствор с массовой кон-
центрацией 2 г/дм3 готовят, как указано в п. 2.1.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на образовании восстановительного фосфорно-
титано-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в синий
цвет, в присутствии восстановителя аскорбиновой кислоты. Опре-
деление проводят без отделения элемента основы — титана.

3—5 капель серной кислоты, смесь расплавляют в муфельной
печи при 500—600 °С, перемешивают вращательным движением
тигля и сплавляют при температуре 750—800 °С в течение
10—12 мин до получения прозрачного плава. После охлаждения к
содержимому тигля приливают 10—15 см3 серной кислоты, раз-
бавленной 1:20, и плав растворяют при умеренном нагревании.
Раствор из тигля фильтруют через фильтр «белая лента», пред-
варительно смоченный серной кислотой, разбавленной 1:20, в
мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают тигель и фильтр
той же кислотой. Общий объем серной кислоты, израсходованный
на растворение плава и промывание, должен составлять
30—35 см3. К охлажденному раствору прибавляют пипеткой 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора аскорби-
новой кислоты (раствор тщательно перемешивают после добав-
ления каждого реактива), доводят объем серной кислотой, раз-
бавленной 1:20, до метки, раствор снова перемешивают и помеща-
ют на 15 мин в кипящую водяную баню.

После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре, используя светофильтры с макси-
мумом светопропускания при 760 нм и кювету с толщиной погло-
щающего свет слоя 20 мм от отношению к раствору контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному гра-
фику.

колбы вместимостью 50 см3 вводят из бюретки 12 см3 раствора
сернокислого титана, приливают из микробюретки 0,2; 0,5; 1,0;

2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 раствора пятиокиси фосфора {раствор Б),
серной кислоты, разбавленной 1:20, до 30—35 см3, добавляют
пипеткой по 5,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и 1 см3
раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого ре-
актива растворы тщательно перемешивают. Доливают до метки
серной кислотой, разбавленной 1:20, снова перемешивают и поме-
щают на 15 мин в кипящую водяную баню. Оптическую плот-
ность растворов измеряют, как указано в п. 5.2.1.1, по отношению
к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержа-
щему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфо-
ра (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на реакции образования восстановленного

тройного фосфорно-циркониево-молибденового комплекса, окра-
шенного в синий цвет, в присутствии аскорбиновой кислоты в ка-
честве восстановителя. Определение проводят без отделения эле-
мента основы — циркония.

Раствор в колбе доводят до метки серной кислотой, разбав-
ленной 1:20, перемешивают и помещают на 15 мин на кипящую
водяную баню

После охлаждения раствора измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максиму-
мом светопропускания при длине волны 760 нм и кювету с толщи-
ной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору
контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному гра-
фику.

По найденным значениям оптических плотностей и соответст-
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Обработка результатов

X — mi*^‘iOQ

тЛШ

где mi — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировоч-
ному графику, мг;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;
т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Таблица 4

Массовая доля пятиокиси
фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

0,05

0,01

0,15

0ц02

0,30

0,03

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты