ГОСТ 25702.18-83 Концентраты редкометаллические. Спектральные методы определения окисей алюминия, бария, железа, кальция, кремния, магния, ниобия, тантала, титана, циркония и хрома

Обозначение:
ГОСТ 25702.18-83 Концентраты редкометаллические. Спектральные методы определения окисей алюминия, бария, железа, кальция, кремния, магния, ниобия, тантала, титана, циркония и хрома
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35395
gost_25702.18-83.docx PHPWord

УДК 622.349.3:15:543.42:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25702.18—831 2

Взамен

ГОСТ 22939.1—78

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Спектральные методы определения окисей алюминия,
бария, железа, кальция, кремния, магния, ниобия,
тантала, титана, циркония и хрома

Raremetallic concentrates.

Spectral methods of the determination of alumina,
barium, iron, calcium, silicon, magnium, niobium,
tantalium, titanium, zirconium and chromium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1614 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 №3364 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты -и устанавливает спектральные методы определения
элементов (в пересчете на окиси):

спектральный метод, основанный на возбуждении спектров
анализируемых концентратов в дуге переменного тока, для опре-
деления алюминия, кремния (при массовой доле от 0,5 до 6 %)
и хрома (от 0,1 до 3 %) в ильменитовом концентрате: алюминия
(от 0,2 до 3 %), железа (от 0,5 до 4 %), кремния (от 0,3 до 3 %)
и циркония (от 0,3 до 2,5 %) в рутиловом концентрате; алюминия,
железа, кремния (от 0,05 до 3 %) и бария (от 0,02 до 12 %) в це-
лестиновом концентрате (при массовой доле окиси стронция не
менее 45 %); алюминия (от 0,2 до 3 %), железа (от 0,02 до 0,3 %),
кальция (от 0,02 до 0,3 %), магния (от 0,02 до 0,3.%) и титана (от
0,1 до 1,5 %) в цирконовом концентрате;

спектральный метод (с индукционной плазмой в качестве ис-
точника возбуждения спектров) для определения железа (при
массовой доле от 0,5 до 2 %), ниобия (от 6 до 9 %), тантала (от
'0,5 до 0,7 %) и титана (от 35 до 40%) в лопаритовом концент-
рате.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1. Общие требования к методам анализа и требования безо-
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, КРЕМНИЯ И ХРОМА
В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу до 150 °С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой
600 нтр/мм или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения ще-
ли.

Генератор дуговой переменного тока типа ДГ-2 с дополнитель-
ным реостатом, обеспечивающий силу тока не менее 20А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Тигли фарфоровые.

Станок для заточки угольных электродов.

Ступки с пестиками (агатовые, яшмовые и из оргстекла).

Чашки фарфоровые.

Электроды, выточенные из углей марки С-3, с кратером диа-
метром 1,3 мм, глубиной 2 мм, высотой заточенной части 12 мм,
внешним диаметром заточенной части 3,0 мм.

Эксикатор.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 ед
или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фото-
метрируемых линий в спектрах.

Угли спектральные марки С-3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Алюминия окись безводная.

Барий углекислый по ГОСТ 4158—80.

Графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Кобальт марки К-0 по ГОСТ 123—78.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195—77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
244—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый
кристаллический по ГОСТ 84—76.

Титана двуокись марки ОС.Ч. 6—2.

Хрома окись марки ОХМ-О металлургическая по ГОСТ 2912—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Фенидон (1-фенилпиразолидон).

Проявитель; готовят следующим образом: 80 г сернистокисло-
го натрия безводного, 20 г гидрохинона, 80 г углекислого натрия
безводного или 216 г кристаллического, Ь г бромистого калия, 1 г
фенидона последовательно растворяют в воде, доводят объем рас-
твора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют; перед про-
явлением приготовленный раствор разбавляют водой в соотноше-
нии 1:3.

Фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокисло-
го натрия, 25 г сернистокислого натрия безводного, 50 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:9, последовательно растворяют в 750—

—800 см3 воды и доводят объем раствора водой до 1000 см3 и пе-
ремешивают.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендован-
ные для применяемых фотопластинок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

товят следующим образом: 1,8 г окиси алюминия, 1,8 г двуокиси
кремния, 0,9 окиси хрома и 10,5 г основы тщательно растирают в

ступке в присутствии небольшого количества спирта в течение 2 ч~
Смесь переносят в фарфоровую чашку, высушивают в сушильном
шкафу при 110—120°С и прокаливают в муфельной печи при
950—1000 °С в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры
и вновь растирают в ступке в течение 30 мин.

Остальные образцы сравнения (ОС) готовят последовательным
разбавлением ГОС, а затем каждого последующего образца осно-
вой (п. 2.2.2.1). Массовая доля определяемых примесей и вводимые
навески основы и разбавляемого образца указаны в табл. 1. При
разбавлении производят растирание в ступке, сушку и прокали-
вание, как указано выше для головного образца сравнения (ГОС)
Все исходные окислы предварительно прокаливают в фарфоровых
тиглях в муфельной печи при 900 °С до постоянной массы и ох-
лаждают в эксикаторе до комнатной температуры; вспомогатель-
ные приспособления (ступки, пестики, шпатели и т. п.) протирают
спиртом.

Таблица I

Образец

сравнения

Массовая доля окисей, %

Масса, г

 

алюминия и
кремния

хрома

основы

разбавляемого об-
разца сравнения

ОС-1

6,0

3,0

14

14 (ГОС)

ОС-2

4,0

2,0

в

16 (ОС-1)

ОС-3

2,0

го

11

1)1 (ОС-2)

ОС-4

1,0

0,5

10'

10 (ОС-3)

ОС-5

0,5

0,25

8

8 (ОС-4)

ОС-6

0,2

0,1

7,5

5 (ОС-5>

 

 

Просушивают углекислый барий 2 ч при 150°С и охлаждают

в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску углекислого ба-
рия массой 4 и 6 г смеси графитового порошка с окисью кобаль-
та помещают в агатовую ступку и перетирают в течение 3 ч. Го-
товую буферную смесь хранят в эксикаторе.

Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения (ОС)
фотографируют по два раза. Фотопластинки проявляют при тем-
пературе 18—20 °С, промывают водой, фиксируют, промывают в
проточной воде 15 мин и сушат.

для Каждого образца, вычисляют среднее арифметическое AS.

Таблица 2

Определяемый

элемент

Длина волны
фотометрируемой
линии, нм

Элемент

сравнения

Длина волны
фотом етрируемоЙ
ЛИНИИ, нм

Массовая доля ояреде-
ляемой окиси, %

Алюминий

Й65,)249

Кобальт

243,666

От 0,5 до 6,0

 

257,510

 

252,136

» 0,5 » 2,5

Кремний

243,516

 

243,666

» 0,5 » 6,0

Храм

266,871

 

243,666

» 0,7 » 3

 

266,716

 

252,136

» 0,1 » 1,5

 

 

Используя полученные значения AS для образцов сравнения
строят градуировочный график в координатах AS, lg С, где С
массовая доля определяемой примеси в образце сравнения в про-
центах.

По значениям AS той же аналитической пары, полученным для
спектров анализируемого концентрата, находят по градуировочно-

му графику массовую долю определяемой примеси С\— резуль-
тат одного определения в процентах.

Таблица 3

Массовая доля окиси
алюминия, двуокиси
кремния и окиси хрома,
%

Допускаемое расхождение, %, для

 

окиси

алюминия

двуокиси

кремния

окиси хрома

ОуЮ

 

 

0,05

0,50

0,11

0,10

0,12

2,00

0,45

0,40

0,45

3,00

0-70

0,60

0.66

6,00

1,3

1,1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА, КРЕМНИЯ И
ЦИРКОНИЯ В РУТИЛОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечи-
вающая температуру до 1200°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе-
ратуру 150°С.

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 с трехлинзовой системой
освещения щели.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуговой переменного тока типа ДГ-2 с дополнитель-
ным реостатом, обеспечивающий силу тока не менее 20А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2.

Графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч.

Станок для заточки угольных электродов.

Ступки с пестиками (яшмовые, агатовые и из оргстекла).

Угли графитированные для спектрального анализа марки
ОС. Ч. 7—3.

Электроды, выточенные из углей марки ОС.Ч.7—3 с кратером
диаметром 1,3 мм, глубиной 4 мм, высотой заточенной части 10
мм, внешним диаметром заточенной части 2,8 мм.

Фотопластинки «микро», чувствительностью 65 ед. или анало-
гичные им.

Чашка кварцевая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:9.

Алюминия окись безводная.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Кобальт марки К-0 по ГОСТ 123—78.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Литий фтористый, ос. ч.

Магний фтористый, чистый для монокристаллов по НТД.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195—77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
244—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый
кристаллический по ГОСТ 84—76.

Титана двуокись марки ОС.Ч. 6—2 рутильной формы.

Циркония двуокись марки ОС.Ч. 7—3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Фенидон (1—фенилпирозалидон).

Проявитель; готовят следующим образом: 80 г сернистокисло-
го натрия безводного, 20 г гидрохинона, 80 г углекислого натрия
безводного или 216 г кристаллического, 5 г бромистого калия,
1 г фенидона растворяют в воде, доводят объем раствора водой
до 1000 см3, перемешивают и фильтруют; перед проявлением при-
готовленный раствор разбавляют водой в соотношении 1:3.

Фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокис-
лого натрия, 25 г сернистокислого натрия безводного, 50 см3 сер-
ной кислоты, разбавленной Г.9, растворяют в воде, доводят объем
водой до 1000 см3 и перемешивают.

яшмовой ступке в присутствии спирта в течение 3 ч. Спирт вы-
жигают, смесь переносят в кварцевую, чашку, прокаливают в му-
фельной печи при температуре 1000 °С в течение 1 ч и вновь тща-
тельно растирают в ступке в течение 30 мин.

Таблица 4

Образец

сравнения

Массовая доля, %, окисей

Масса, г

 

алюминия и
циркония

железа и
кремния

основы

разбавляемого об-
разца сравнения

ОС-1

4,5

6,0

5,25

1,75 (ГОС)

ОС-2

3,0

4,0

2

4 (ОС-1)

ОС-3

4,12

1,6

3,6

2,4 (ОС-2)

ОС-4

0,6

0,8

3

3 (ОСнЗ)

ОС-5

0,3

0,4

3

3 (ОС-4)

ОС-6

0,15

0>,2

2

2 (ОС-6)

 

 

Навеску концентрата или образца сравнения массой 20 мг сме-
шивают с 190 г буферной смеси, растирают в ступке в присутст-
вии этилового спирта в течение 10 мин, затем спирт выжигают.
Полученной смесью плотно набивают кратеры четырех заточенных
угольных электродов. Торцы электродов затирают анализируемой
смесью до получения блестящей поверхности. Спектры каждой
анализируемой пробы и каждого образца сравнения фотографиру-
ют по два раза при ширине щели 0,015 мм. При фотографирова-
нии спектров электроды устанавливают попарно вертикально в
зажиме держателей. Дугу переменного тока зажигают без приме-
нения активизатора разведением концов электродов.

Силу тока дуги, равную 12 А, и дуговой промежуток (2 мм) во
время горения дуги поддерживают постоянными. Время экспози-
ции — 60 с.

Таблица 5

Определяемый

элемент

Длина волны фотометри-
руемой линии, нм

Элемент

сравнения

Длина волны фотометра-
руеыой линии, им

Алюминий

257,51

Кобальт

'2612,9®

Железо

250,84

 

258,03

Кремний

251,43

 

253,03

Цирконий

257,13

Титан

257,126

 

 

По значениям ASi и AS2, полученным по двум спектрограм-
мам для каждого образца, вычисляют среднее арифметическое

AS. Используя полученные значения AS для образцов сравнения,

строят градуировочный график в координатах AS, lg С, где С —
массовая доля определяемой примеси в образце сравнения в про-
центах.

По значениям AS той же аналитической лары, полученным для
спектров анализируемых проб, находят по графику массовую до-
лю определяемой примеси Сх — результат одного определения в
процентах.

Таблица б

Определяемая примесь

Массовая доля. %

Допускаемое расхождение, %

Окись алюминия

0,20

0,08

 

0,60

0,25

 

3,00

IJ25

Окись железа

0,60

ОД 4

 

з.со

0,85

 

4,00

1,13

Двуокись кремния

0,30

0,08

 

0,50

0,13

 

1,50

0,25

 

3,00

0,75

Двуокись циркония

0,30

0.11

 

1,00

0,23

 

2,50

0.93

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, БАРИЯ, ЖЕЛЕЗА И КРЕМНИЯ

В ЦЕЛЕСТИНОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

 

 

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе-
ратуру 150 °С.

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 60Q
штр/мм, с трехлинзовой системой освещения щели.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуговой переменного тока типа ДГ-2 с дополнитель-
ным реостатом для работы при токах до 20 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2.

Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с терморегулятором нап-
ряжения РНО-250—0,5.

Фотопластинки спектральные типа 3, обеспечивающие нормаль-
ное почернение аналитических линий и фона в спектре.

Угли спектральные марки С-3.

Электроды, выточенные из углей марки С-3, с диаметром кра-
тера 1,3 мм, глубиной 5,0 мм, высотой заточенной части 8,0 мм,
внешним диаметром заточенной части 2,6 мм*

Станок для заточки угольных электродов с набором фрез спе-
циального изготовления.

Ступки с пестиком агатовые, яшмовые п из оргстекла.

Стержень металлический для заполнении электродов.

Алюминия окись, безводная.

Эксикатор.

Аммоний хлористый но ГОСТ 3773—72.

Барий углекислый по ГОСТ 4158—80.

Графит порошковый по ГОСТ 23463—79 ос. ч.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 244—76.

Стронций сернокислый, содержащий не более 0,02 % окиси ба-
рия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата нат-
рия и 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700
и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят
объем водой до 1000 см3 и перемешивают.

Допускается использовать проявитель и фиксаж, рекомендо-
ванные для применяемых фотопластинок.

Все исходные окислы прокаливают в фарфоровых тиглях в му-
фельной печи при 900 °С до постоянной массы и охлаждают в эк-
сикаторе до комнатной температуры.

Углекислый барий -и сернокислый стронций сушат в сушильном
шкафу при 150 °С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе
до комнатной температуры.

Образцы сравнения готовят на основе сернокислого стронция.
Головной образец сравнения, содержащий по 3,0 % окиси алюми-
ния, двуокиси кремния, окиси железа и 12,0% окиси бария, гото-
вят следующим образом: 0,12 г окиси алюминия, 0,12 г двуокиси
кремния, 0,12 г окиси железа, 0,62 г углекислого бария и 3,02 г
сернокислого стронция тщательно растирают в агатовой или яш-
мовой ступке в течение 2 ч, добавляя спирт для поддержания
смеси в кашицеобразном состоянии. Смесь просушивают под ин-
фракрасной лампой до постоянной массы.

Остальные образцы сравнения готовят последовательным раз-
бавлением головного образца сравнения, а затем каждого после-
дующего образца основой.

Массовые доли определяемых примесей, массы навесок основы
и разбавляемого образца указаны в табл. 7.

Таблица 7

Образец

сравнения

Массовая доля, %, окисей

Масса разбав-
ляемого образца
сравнения, г

 

алюминия

бария

кремния

железа

основы

 

ОС-1

1,0

4,0

1,0

1,0

4,0

2,0 (ГОС)

ОС-2

0,3

1,2

0,3

0,3

4,2

1,8 (ОС-1)

ОС-3

0,|1

0,4

0.1

0,1

4,0

2,0 (ОС-2)

ОС-4

0,03

О1,112

0,03

0,03

4,2

1,8 (ОС-3)

ОС-5

0,04

4,0

2,0 (ОС-4)

ОС-6

0,02

2,0

2,0 (ОС-5)

 

 

При разбавлении производят перетирание и высушивание, как
указано выше для головного образца сравнения.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш-
ками из полиэтилена.

4.3 Проведение анализа

Навеску концентрата, а также каждого образца сравнения
массой 50 мг смешивают в ступке с 100 мг графитового порошка
в течение 10 мин.

Полученную смесь высыпают на лист кальки и многократным
погружением каждого из четырех электродов с помощью стержня
плотно заполняют их кратеры.

Электроды попарно устанавливают в штатив в вертикальном
положении, кратерами навстречу друг другу. Между электрода-
ми зажигают дугу переменного тока без применения активизато-
ра (разведением предварительно сомкнутых концов электродов) и
фотографируют спектры двух пар электродов.

Расстояние между электродами — 3 мм.

Сила тока — 13 А, время экспозиции — 105 с.

Спектры в области длин волн 210—310 нм фотографируют с
помощью спектрографа.

Ширина щели спектрографа 0,015 мм.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой,
фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

По двум значениям ASi и AS2, полученным по двум спектро-
граммам, снятым для каждого образца на одной фотопластинке,

находят среднее арифметическое AS. По полученным значениям
находят значение lg 7Л по обязательному приложению ГОСТ

13637.1—77.

Таблица 3

Определяемый элемент

Длина волн*, нщ

Массовая доля определяемой

ОКИСИ, %

Алюминий

266.04

©т 0,05 до 3,0

Барий

233,52

в 0,0(2 > 0,5

 

263,48

>0,1 > Г2

 

277,14

> 0,3 > 12

Железо

280,45

> 0,06 » 3,0

Кремний

298.76

> 0,05 » 3.0

 

 

разцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
lg —(л , IgC, где С — массовая доля определяемой окиси элемен-

та в образце сравнения в процентах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

УФ

центрата, по градуировочному графику находят массовую долю
определяемых окисей элементов С — результат анализа в процен-
тах.

Расхождения (разность) между результатами двух параллель-
ных определений не должны превышать величин, указанных в
табл. 9.

Таблица Я

Массовая доля окиси алю-
миния, окиси бария, окиси
железа и двуокиси крем-
ния, %

Допускаемое расхождение, %, для

 

окиси

алюминия

окиси бария

окиси железа

двуокиси

кремния

0,020

 

0,005

 

 

0,05

0,01

0,04

0,01

0,01

О1,200

0,045

0,040'

0,045

0,040

4,00

0,25

0,120

0,20

О>,20

3,00

0,66

0,00

0,60

0,70

6,0

—-

1.2

12,0

—.

2,4

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ
И ТИТАНА В ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

 

 

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечи-
вающая температуру до 1000°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу 150°С.

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой
600 штр/мм, с трехлинзовой системой освещения щели.
Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр нерегистрирующнй типа МФ-2.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 с дополнительным
реостатом, обеспечивающий силу тока не менее 20 А.

Ослабитель трехступенчатый с пропускаемостью ступеней 100,
60 и 10%.

Станок для заточки угольных электродов.

Чашка кварцевая.

Угли спектральные марки С-3 диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей марки С-3; верхний заточен
на усеченный конус диаметром 3 мм и высотой 12 мм, нижний —
с кратером диаметром и глубиной 3 мм.

Ступка с пестиком из оргстекла.

Фотопластинки СП-1 чувствительностью 5—6 и СП-П чувст-
вительностью 15—20 или аналогичные, обеспечивающие нормаль-
ные почернения фотометрируемых линий.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:9.

Алюминия окись безводная.

Ванадия пятиокись.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Магния окись по ГОСТ 4526—75.

Меди окись по ГОСТ 16539—79.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
244—76.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195—77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый
кристаллический по ГОСТ 84—76.

Титана двуокись марки ОС.Ч 6—2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Циркония двуокись марки ОС.Ч. 7—3.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч.

Фенидон (1—фенилпиразолидон).

Циркония двуокись марки ОС.Ч. 7—3.

Проявитель; готовят следующим образом: 80 г сернистокисло-
го натрия безводного, 20 г гидрохинона, 80 г углекислого натрия
безводного или 216 г кристаллического, 5 г бромистого калия,
1,0 г фенидона растворяют в воде; если раствор мутный, то его
фильтруют, доливают водой до 1000 см3. Перед проявлением при-
готовленный раствор разбавляют водой в соотношении 1:3.

Фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокис-
лого натрия, 25 г сернистокислого натрия безводного, 50 см3 сер-
ной кислоты, разбавленной 1:9, последовательно растворяют в
750—800 см3 воды и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендован-
ные для применения фотопластинок.

Все вспомогательные приспособления (лодочку весов, пестики,
ступки, шпатели) протирают спиртом.

Таблица /10

Образец

сравнения

Массовая доля, %, окиси

Масса, г

 

алюминия

железа, магния,
кальция

титана

основы

разбавляемого об-
разца сравнения

ОС-ll

з,о

0,3

1,5

9

1 (ГОС)

ОС-2

2,0

0,2

1,0

3

6 (ОС-1)

ОС-3

1,0

ОД

0.5

5

5 (ОС-2)

ОС-4

0,5

0,05

0,25

5

5 (ОС-3)

ОС-5

0,2

0,02

0,1

4

6 (ОС-4)

 

 

Полученную смесь добавляют к 900 г графитового порошка,
тщательно перемешивают и растирают ручным или механическим
способом.

Образцы сравнения и буферную смесь хранят в закрытых
стеклянных или полиэтиленовых банках.

Электроды (нижний — с пробой или образцом сравнения к
верхний, заточенный на конус) устанавливают вертикально в за-
жимах держателя. Дугу переменного тока зажигают без приме-
нения активизатора (разведением предварительно сомкнутых
электродов). Сила тока — 18 А, время экспозиции — 30 с, рас-
стояние между электродами поддерживают равным 2 мм.

Спектры каждой навески анализируемого концентрата и каж-;
дого образца сравнения фотографируют по два раза через трех-
ступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа — 0,015 мм.
Устанавливают область длин волн 240—340 нм: в коротковолно-
вую область спектра помещают фотопластинку типа II, в длинно-
волновую — фотопластинку типа I.

Фотопластинки проявляют при температуре 18—20°С, промы-
вают водой, фиксируют, промывают водой 15 мин и сушат.

По двум значениям ASi и AS2, полученным по двум спектро-
граммам для каждого образца, находят среднее арифметическое

AS.

Таблица 11

Определяемый

элемент

Длина волны фото-
ыетрируемой линии,
нм

Элемент

сравнения

Длина волны фотомет-
рируемой линии, нм

Железо

299,95

Медь

301,08

Титан

3)18,64

Ванадий

318,54

Алюминий

255,24

Медь

282,43

Кальций

317,93

Ванадий

318,54

Магний

278,14

Медь

301,08

 

 

Таблица IS

Определяемая примесь

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение

!

Окись железа

1

0,020

0,007

 

0,09

0,03

 

0,3

0,1

Двуокись титана

0,10

0,04

 

0,30

0,11

 

1J50

0,55

Окись алюминия

0,20

0,06

 

1,80

0,45

 

3,00

0,75

Окись кальция

0,020

0,006

 

0,10

0,03

 

0,30

0,09

Окись магния

0,020

0,006

 

0,10

ода

 

0,30

0,09

 

 

(Измененная редакция» Изм. № 1).

6 СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, НИОБИЯ,
ТАНТАЛА И ТИТАНА В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на зависимости интенсивности аналитической ли-
нии определяемого элемента от его концентрации в растворе ана-
лизируемой пробы, распыляемом в аргоновую плазму индукцион-
ного высокочастотного разряда.

Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочас-
тотного генератора (27,12 МГц) с максимальной мощностью не
менее 1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой,
квантометра (полихроматора) и монохроматора с обратной линей-
ной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм, с фотоэлектрической регистра-
цией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и пе-
чатающего устройства.

Весы аналитические ВЛР-200 г или аналогичные.

Весы технические ВПТ-1 или аналогичные.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая

температуру 1000 °С.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3.

Колба коническая вместимостью 100 см3.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10, 25 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 500 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 150.,
1000 см3.

Воронки стеклянные.

Аргон по ГОСТ 10157—79.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор с молярной кон-
центрацией 6 моль/дм3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.

Литий тетраборнокислый по ТУ 6—09—4511—77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пятиокись ниобия по ГОСТ 23620—79.

Пятиокись тантала по ТУ 6—09—20108—77, ос. ч. 7—3.

Двуокись титана по ТУ 6—09—3811—74, ос. ч. 5—2.

Железо металлическое восстановленное с массовой долей ос-
новного вещества не менее 99,9 %•

Раствор для выщелачивания с молярной концентрацией серной
жислоты 2 моль/дм3 и массовой концентрацией перекиси водорода
50 г/дм3, готовят следующим образом: к 365 см3 воды приливают
при перемешивании 55 см3 серной кислоты, 80 см3 перекиси водо-
рода и перемешивают.

Раствор для разбавления с молярной концентрацией серной
жислоты, 1 моль/дм3 и массовой концентрацией перекиси водоро-
да 30 г/дм3 готовят следующим образом: к 845 см3 воды при пос-
тоянном перемешивании приливают 55 см3 серной кислоты, 100 см3
перекиси водорода и перемешивают.

«Фоновый» раствор № 1 готовят следующим образом: 1 г тет-
раборнокислого лития растворяют при нагревании в растворе для
выщелачивания, помещают его в мерную колбу вместимостью
100 см3, до метки доводят этим же раствором и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 10 мг тетраборнокислого лития. (Раствор
используют при приготовлении комбинированных растворов срав-
нения) .

«Фоновый» раствор № 2 готовят разбавлением в 10 раз «фо-
нового» раствора № 1. Разбавление проводят раствором для раз-
бавления. 1 см3 раствора содержит 1 мг тетраборнокислого лития.

Раствор окиси железа (III).

Раствор А. Навеску металлического железа массой 0,6994 г
растворяют в 10 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), раз-
бавляют водой до 50 см3, кипятят до удаления окислов азота. Рас-
твор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
до метки доливают водой и перемешивают. 1 см3 раствора содер-
жит 1 мг окиси железа (III).

Раствор пятиокиси ниобия.

Раствор Б. Навеску пятиокиси ниобия 0,1 г помещают в пла-
тиновую чашку или стеклоуглеродный тигель, смешивают с 1 г
тетраборнокислого лития и сплавляют в муфельной печи при 950—
—1000 °С в течение 15 мин до получения однородного плава. Плав
растворяют при слабом нагревании в растворе для выщелачива-
ния. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до-
водят до метки тем же раствором и перемешивают. 1 см3 раство-
ра Б содержит 1 мг пятиокиси ниобия.

Растворы пятиокиси тантала

Раствор В. Навеску пятиокиси тантала 0,1 г помещают в пла-
тиновую чашку или стеклоуглеродный тигель, смешивают с 1 г тет-
раборнокислого лития и сплавляют в муфельной печи при 950—
—1000°С в течение 15 мин до получения однородного плава. Плав
растворяют при слабом нагревании в растворе для выщелачива-
ния. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до-
водят до метки тем же раствором и перемешивают. 1 см3 раствора

В содержит 1 мг пятиокиси тантала. Раствор пригоден для исполь-
зования в течение 10 суток.

Раствор Г. 5 см3 раствора В переносят в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, доводят до метки раствором для выщелачивания
и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 50 мкг пятиокиси тан-
тала.

Раствор двуокиси титана.

Раствор Д. Навеску предварительно прокаленной при темпера-
туре 850—900°С двуокиси титана массой 0,1 г помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2,0 г сернокис-
лого аммония, 12 см3 серной кислоты и нагревают до полного рас-
творения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную кол-
бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемеши-
вают. 1 см3 раствора Д содержит 1 мг двуокиси титана.

Раствор сравнения (РС-3) готовят следующим образом. В
мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят необходимые объемы
растворов элементов в количествах, указанных табл. 13, до метки
доводят раствором для разбавления.

Раствор сравнения (РС-2) готовят разбавлением раствора срав-
нения (РС-3) в 2 раза. (Предварительно в мерную колбу вмести-
мостью 50 см3 помещают 2,5 см3 «фонового» раствора № 1).

Таблица 1S

Приготовление раствора сравнения (РС-3)

Компонент

Обозначение

Концентрация вво-

Объем вводимого

 

раствора

димого раствора,
мг/см*

раствора, см*

I

Окись железа (III)

А

1,00

<0,5

ГРятиокись ниобия

Б

1,00

2,0

Пятиошсь тантала

Г

0,05

5,0

Двуокись титана

д

1,00

6,0

«Фоновый» раствор

№ 1

101,0

ао

 

 

Раствор сравнения (РС-1) готовят разбавлением раствора
сравнения (РС-3) в 10 раз. (Предварительно в мерную колбу
вместимостью 100 см3 помещают 9 см3 «фонового» раствора № L
Аликвотные части разбавляют раствором для разбавления).

Концентрации компонентов в растворах сравнения приведены
ш табл. 14.

Таблица 14

Концентрация компонентов в комбинированных растворах сравнения

Раствор

сравнения

Концентрация компонентов, мкг/см*

 

ТЮ,

Nb2Os

TaaOs

FesO*

LljB«Or

РС-1

5

2

0,25

0,5

ilOOO

PC-2

25

10

1,25

2,5

ilOOO

РС-3

50

20

2,50

5,0

1000

 

 

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в плати-
новую чашку или стеклоуглеродный тигель, смешивают с 1 г тет-
раборнокислого лития и сплавляют в муфельной печи при 1000 °С
в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Плав вы-
щелачивают при слабом нагревании (кипячения следует избегать)
60—80 см3 раствора для выщелачивания. После охлаждения рас-
твор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки тем же раствором и перемешивают.

Аликвотную часть раствора объемом 10 см3 помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, до метки доводят раствором для
разбавления и перемешивают. Одновременно готовят растворы «фо-
новые» № 1 и № 2. Подготовленный раствор пробы анализируют
на аналитическом комплексе.

Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе
согласно «Рабочей инструкции по эксплуатации спектрально-ана-
литического комплекса» (РИ). Все нижеперечисленные действия
выполняют в соответствии с РИ.

мощность, подводимая к плазме 0,8—1,4 кВт,
расход плазмообразующего аргона 0,2—0,8 дм3/мин,
расход распыляющего аргона 0,2—0,6 дм3/мин,

•скорость подачи раствора в плазму 1,8—3,0 см3.

время интегрирования — 10 с;

способ измерения аналитического сигнала;

яолихроматор-интегрирование,

монохроматор-интегрирование пика в максимуме, после предва-
рительного поиска его при сканировании в окрестности аналити-
ческих линий.

Длины волн аналитических линий приведены в табл. 15. Допус-
кается применение других способов измерения в соответствии с
РИ.

Допускается использование других длин волн, свободных от
спектральных помех, обусловленных составом анализируемого
концентрата.

Таблица 15

Аналитические линии определяемых элементов

Определяемый элемент

Аналитическая линия, им

Ниобий

269,71

Тантал

233,198

Титан

334,94

Железо

238,20

 

 

Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с по-
мощью специальной программы методом наименьших квадратов
получают числовые коэффициенты полиномов, которые вводят в
долговременную память ЭВМ. Эти полиномы (первой и второй
степени) аппроксимируют градуировочные характеристики для
каждого из определяемых элементов.

Градуировочные характеристики- получают в координатах
(/—С), где / — интенсивность аналитической линии определяемо-
го элемента за вычетом интенсивности излучения спектра фоно-
вого раствора № 2 на длине волны аналитической линии опреде-
ляемого элемента; С — концентрация определяемого элемента в
растворах сравнения, мкг/см3.

Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плаз-
му и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых
элементов. В соответствии с программой для каждого раствора
выполняется по 3 измерения интенсивности (/) и вычисляют сред-
нее значение, по которому по градуировочной характеристике на-
ходят С — мкг/см3, результат единичного определения.

Таблица 16

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 25702 0-83
ГОСТ 25702 1—183
ГОСТ 25702 2—83
ГОСТ 25702 3—83
ГОСТ 25702 4—83
ГОСТ 25702 5—53
ГОСТ 25702 6—83
ГОСТ 2570|2 7—&3

ГОСТ 257012 8—8*3
ГОСТ 25702 9—83
ГОСТ 25702 10—83
ГОСТ 25702 11—<83
ГОСТ 25702 12—83
ГОСТ 25702 13—83
ГОСТ 25702 14—83
ГОСТ 25702 15—83
ГОСТ 25702(16—83
ГОСТ 25702 17—83
ГОСТ 25702 18—83

Концентраты редкаметаллические Общие требо-
вания к методам анализа

Концентраты редкометаллические. Метод опреде-
ления окиси алюминия

Концентраты редкометаллические Метод опреде-
ления окиси бария

Концентраты редкометаллические Метод опреде-
ления закисного железа

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления железа (общего)

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления окиси иттрия

Концентраты редкометаллические Метод оп
ределения окиси кальция

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления двуокиси кремния

Концентраты резскометаллические Методы опре
деления пятиокиси ниобия

Концентраты редкаметаллические Метод опреде-
ления суммы пятиокисей ниобия и тантала
Концентраты редкометаллические Метод опреде-
ления суммы редкоземельных элементов (РЗЭ)
Концентраты редкометаллические Метод опреде-
ления серы

Концентраты речкометаллические Метод опреде-
ления сернокислого стронция

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления пятиокиси тантала

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления двуокиси титана

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления пятиокиси фосфора

Концентраты редкометаллические Методы опре-
деления окиси хрома

Концентраты редкометаллические Метод опреде-
ления двуокиси циркония

Концентраты редкометаллические Спектральные
методы определения окисей алюминия, бария,
железа, кальция, кремния, магния, ниобия, танта-
ла, титана, циркония и хрома

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В. Я. Прусакова
Корректор М С. Кабсииова

Сдано в набор 26 04 94 Подп в печ 23 06 94 Уел печ л 11,62. Уел кр-отт 11,74,

Уч -изд л 12,30 Тир 225 экз С 1461

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный «ер , 14
Калужская типография стандартов, ул Московская, 256 Зак 944


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением Л® 1,утвержденным в сентябре 1988 г.(МУС 1—89).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты