ГОСТ 25702.16-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси хрома

Обозначение:
ГОСТ 25702.16-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси хрома
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35394
gost_25702.16-83.docx PHPWord

УДК 622349.3-15:546,76-31.06:354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.16—831 2

Методы определения окиси хрома

Raremetallic concentrates
Methods for the determination
of chromium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апрели
1983 г № 1614 срок введения установлен

с 01.07,84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09 88 № 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает фотометрические методы определе-
ния окиси хрома (при массовой доле от 0,01 до 2,5 %) в ильмени-
товом концентрате.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 0,3 %)

Метод основан на реакции окисления дифенилкарбазида хро-
мом (VI) в кислой среде с образованием окрашенного в красно-
фиолетовый цвет соединения и фотометрировании окраски раст-
вора.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру нагрева до 700°С.

 

 

чФотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обеззоленные «хиня^ лента».

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетка вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы с молярной кон-
центрацией 0,1 моль/дм3 и 3 моль/дм3.

Натрия перекись.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы с молярной кон-
центрацией 50 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией

1 г/дм3.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой кон-
центрацией 2,5 г/дм3, свежеприготовленной; готовят одним из
следующих способов: 0,25 г дифенилкарбазИда растворяют в 25 см3
этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см3;

0,25 г дифенилкарбазида растворяют в ацетоне и доводят объ-
ем ацетоном до 100 см3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Раствор окиси хрома (основной);

раствор А. Навеску двухромовокислого калия, перекристал-

лизованного и высушенного при 140—150 °С, массой 0,1935 г раст-
воряют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят объем водой до метки и Перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг окисц хрома (VI);

раствор Б (рабочий). Аликвотную часть раствора А объемом
10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3» доводят
до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг окцСи хрома (VI).

Раствор Б готовят в день употребления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

вившуюся смесь время от времени перемешивают осторожным
вращательным движением тигля и прогревают плав еще в тече-
ние 10 мин.

Охлажденный плав помещают в стакан вместимостью 200 см3
и выщелачивают 50 см3 горячей воды, нагревают, а затем кипятят
раствор в течение 10—15 мин для разрушения образовавшейся
перекиси водорода. При окрашивании раствора в зеленый цвет
соединениями марганца в начале кипячения добавляют к раствору
несколько капель этилового спирта и кипятят раствор в течение
3—4 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе
водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой
фильтр «синяя лента» (фильтр предварительно промывают раст-
вором углекислого натрия, водой и высушивают на воздухе) в
сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную
колбу вместимостью 50 см3 вводят от 5 до 25 см3 раствора (в за-
висимости от содержания окиси хрома в пробе), прибавляют
1 каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют раствор серной
кислотой с молярной концентрацией 3 моль/дм3 до изменения ок-
раски индикатора, приливают 2 см3 той же кислоты, 3 см3 раствора
дифенилкарбазида, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Молярная концентрация раствора должна быть 0,1 моль/дм3
(рН-1) (проверяют по универсальной индикаторной бумаге). Спус-
тя 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раство-
ра на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с макси-
мумом светопропускания при ~540 нм и кювету с толщиной пог-
лощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу окиси хрома находят по градуировочному графику.

По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный:
график.

2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

V*- /Л-!* V'K^lOO

m.VVlOOO *

где гп\ — масса окиси хрома, найденная по градуировочному гра-
фику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3;

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Таблица 1

Массовая доля окиси хрома, %

Допускаемое расхождение, %

0,01

0,06

ода

0,0.1

0,080

0,017

0,10

0,02

0,30

0,03

2.3.1; 2.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,3 ДО 2,5 %)

Метод основан на окислении хрома до хромата в щелочной
среде и фотометрировании желтой окраски раствора.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 700 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см3.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе-
ратуру 150 °С.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

16S

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без деления.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с молярной кон-
центрацией 1,5 моль/дм3.

Натрия перекись.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с концентрацией

50 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Раствор окиси хрома; готовят следующим образом: навеску
двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенно-
го при 150 °С, массой 0,0967 г, растворяют в воде, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,05 мг окиси хрома.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Охлажденный плав помещают в стакан и выщелачивают 50 см3
горячей воды, нагревают раствор и кипятят в течение 10—15 мин
для разрушения образовавшейся перекиси водорода. Если раст-
вор окрашен в зеленый цвет соединениями марганца, то в начале
кипячения добавляют несколько капель этилового спирта и ки-
пятят раствор несколько минут. Раствор охлаждают, переводят
вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр (фильтр предваритель-
но промывают раствором углекислого натрия, водой и высушива-
ют на воздухе) в сухой стакан, отбрасывая первые порции филь-
трата. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 5—10 см3
(в зависимости от содержания окиси хрома в пробе) и переводят
«е в мерную колбу вместимостью 50 см3. К раствору приливают
25 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией
1,5 моль/дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Величину
оптической плотности полученного раствора измеряют на фото-
электроколориметре, используя светофильтр с максимумом свето-
пропускания при '-'370 нм и кювету с толщиной поглощающего
свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта^
проведенного через все стадии анализа.

По градуировочному графику находят массу окиси хрома в
анализируемом растворе.

По полученным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им массам окиси хрома строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Обработка результатов

XтуУ-К'ЮО

m-VVlOOO

где тх — масса окиси хрома, найденная по градуировочному гра-
фику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;

V{ — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде-
ления, см3;

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Та б л и ц а 2г

Массовая доля окиси хрома, %

Допускаемое расхождение, %

0,30

0,05

1,0

од

2,50

0,25

3,3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

 


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1994 г) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1988 г (ИУС 189)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты