УДК 622.349.3-15:546.631 -31.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.17—83^{1 2}

Метод определения двуокиси циркония

Raremetallic concentrates.

Method for the determination
of zirconium dioxide

OKCT.y 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1614 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает комплексонометрический метод оп-
ределения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98 %)
в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при
массовой доле от 60 до 67%) в цирконовом концентратах.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титрова-
нии циркония раствором трилона Б в растворе соляной кислоты
с молярной концентрацией 2 моль/дм3 в присутствии индикатора
ксиленолового оранжевого.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000 °С.

Ступка агатовая.

Тигли платиновые вместимостью 25 см3.

Тигли фарфоровые вместимостью 40 см3.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см3.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 20, 25 и 50 см3 без делений.

Полумикробюретка вместимостью 10 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 и
300 см3.

Фильтры бумажные обезволенные «белая лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с молярной кон-
центрацией 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор с массовой

концентрацией 20 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой кон-
центрацией 20 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с мас-
совой концентрацией 5 г/дм3 (устойчив в течение недели) или
индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,1 г ксилено-
лового оранжевого растирают в агатовой ступке с 10 г хлористо-
го натрия или калия. Смесь хранят в герметически закрытой бан-
ке из темного стекла.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура) по ГОСТ 4199—
—76, обезвоженный путем прокаливания при температуре 400—

—500 °С. Прокаленную буру растирают в фарфоровой ступке и
хранят в герметически закрытой банке.

Натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83—79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Смесь для сплавления, состоящая из трех массовых частей уг-
лекислого натрия и двух массовых частей прокаленной буры.

Олово двухлористое 2-водное по НТД, с концентрацией
100 г/дм3, готовят следующим образом: 10 г двухлористого олова
растворяют при кипячении в 10 см3 соляной кислоты. Раствор раз-
бавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Гафния двуокись.

Циркония двуокись, ос.ч.

Смесь № 1 для установки титра трилона Б при анализе цирко-
нового концентрата готовят следующим образом: 9,82 г двуокиса
циркония (предварительно прокаленной до постоянной массы при
900—1000°С) помещают в агатовую ступку и тщательно растира-
ют с 0,18 г двуокиси гафния (предварительно прокаленной до пос-
тоянной массы при 900—1000°С). Смесь хранят в герметически
закрытой банке.

Хлорокись циркония.

Раствор двуокиси циркония (основной); готовят следующим
образом; навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г растворяют

в 50—70 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доливают до метки той же кислотой.

1 см3 раствора содержит около 5 мг двуокиси циркония.

Точное содержание двуокиси циркония в полученном раство-
ре устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан
вместимостью 300 см3 помещают 20 см3 раствора двуокиси цирко-
ния, доливают водой до 100 см3, добавляют 2 г хлористого аммо-
ния, нагревают раствор до 70—80 °С и осаждают цирконий избыт-
ком аммиака. Раствор с осадком кипятят 2—3 мин, дают осадку
скоагулироваться и фильтруют. Осадок промывают 3—4 раза раст-
вором азотнокислого аммония с концентрацией 20 г/дм3, фильтр
с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют
и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при темпе-
ратуре 1000°С.

Титр основного раствора двуокиси циркония (Т) в г/см3 вы-
числяют по формуле

т » m

1 у 1

где m — масса осадка после прокаливания, г;

У — объем основного раствора двуокиси циркония, взятый
для определения двуокиси циркония, см3.

Допускается готовить основной раствор из двуокиси циркония,
ос. ч.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо-
лярной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом:
18,6 т трилона Б растворяют в 200—250 см3 воды при нагревании,
раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, долива-
ют водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б в условиях проведения
анализа.

При анализе бадделеитового концентрата титр раствора три-
лона Б устанавливают по основному раствору двуокиси циркония
по п. 3.3. Для титрования используют аликвотную часть основного
раствора двуокиси циркония объемом 10—25 см³.

Титр раствора трилона Б (Ti), выраженный в г/см3 двуокиси
циркония, вычисляют по формуле

где V\ — объем основного раствора двуокиси циркония, взятый
для титрования, см3;

Т — титр основного раствора двуокиси циркония, г/см3;
у2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание, см3.

При анализе цирконового концентрата титр раствора трилона Б
устанавливают следующим образом: в пять платиновых чашек по-
мещают по 0,07 г смеси № 1 и по 0,03 г двуокиси кремния, смеши-
вают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указа-
но в пп. 3.1.1 и 3.3.

Титр раствора трилона Б (Г2), выраженный в г/см3 суммы дву-
окисей циркония и гафния, вычисляют по формуле

где m2 — масса навески смеси № 1, взятая для установки титра, г;
Vz — средний объем раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 200 см^
разбавляют той же кислотой до 100—150 см3 и перемешивают.

3.1.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси циркония (или массовую долю
суммы двуокисей циркония и гафния) (X) в пересчете на сухое
вещество в процентах вычисляют по формуле

v T-V-K‘ 100

л = • .

т

где Г — титр раствора трилона Б (Т{ — выраженный в г/см3 дву-
окиси циркония, или Гг — выраженный в г/см3 суммы
двуокисей циркония и гафния);

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п 1.5;

пг — масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между наибольшим и наименьшим из резуль-
татов четырех параллельных определений не должны превышать
величин, указанных в таблице.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89).

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВскрытие бадделеитового концентрата проводят одним из
следующих способов.При вскрытии сплавлением со смесью углекислого натрия
и буры навеску концентрата массой 0,1 г помещают в фарфоро-
вый тигель и обжигают в муфельной печи при 500—600 °С в те-
чение 20 мин. Содержимое тигля количественно переносят в пла-
тиновую чашку, смешивают с 3 г смеси для сплавления, чашку по-
мещают в муфельную печь и сплавляют при 950—1000 °С в тече-
ние 5—7 мин до получения однородного плава. После окончания
сплавления вращением чашки плав распределяют так, чтобы он
застыл тонким слоем по стенкам чашки, и выщелачивают 60 см3
раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3.