ГОСТ 25702.12-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения сернокислого стронция

УДК «22.349.3-15:54642.226.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД APT СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.12—83^{1 2}

Метод определения сернокислого стронция

Raremetallic concentrates.

Method for the determination
of strontium sulphate

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3362 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящей стандарт: распространяется на р одно мет а плане -
ские концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод
определения сернокислого стронция (при массовой доле его от
70 до 95 %) в целестиновсм концентрате при суммарной массовой
доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2 %•

Метод основан на атомизации концентрата в воздушно-ацети-
леновом пламени и измерении атомного поглощения стронция
после предварительной химической подготовки пробы. Влияние
состава пробы устраняют дсбавлением азотнокислого лантана.

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня песчаная с температурой на поверхности песка не ниже
270 °С.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу 150 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин—Эл-
мер, «Сатурн» или аналогичный прибор, предназначенный для
работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.

Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин—Элмер) и 100 мм:
(«Сатурн»).

Лампа полого катода, предназначенная для определения
стронция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10,20 и 25 см3 без делений*

Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3~

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций хлористый плавленый.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, растворы с мас-
совой концентрацией 10 г/дм3 и 100 г/дм3.

Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600 °С_

Раствор азотнокислого лантана.

Навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагре-
вании в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор пере-
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до
метки водой.

1 см3 раствора содержит 50 мг лантана.

Стронций углекислый.

Растворы стронция:

Основной раствор. Навеску углекислого стронция массой:
1,2859 г, предварительно высушенного до постоянной массы при
110—115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3..
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доли-
вают водой до метки и перемешивают.

1 см3 основного раствора содержит 8 мг стронция в пересчете
на сернокислый стронций;

Рабочий раствор А. Отбирают пипеткой 5 см³ основного раст-
вора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, дово-
дят до метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора А содержит 0,4 мг стронция в пере-
счете на сернокислый стронций;

Рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 рабочего раство-
ра А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, дово-
дят до метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора Б содержит 0,02 мг стронция в пере-
счете На сернокислый стронций.

Растворы сравнения: -

серия 1. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят 5,
10 и 25 см3 стандартного раствора стронция (рабочий раствор Б),
доливают до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения
серии 1 содержат 1, 2 и 5 мкг/см3 стронция в пересчете на серно-
кислый стронций соответственно. Растворы используют при опре-
делении стронция в растворе контрольного опыта;

серия 2. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят
25 см3 рабочего раствора Б, 2,5 и 5 см3 рабочего раствора А, в
каждую колбу вводят по 20 см3 раствора азотнокислого лантана,
доводят до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения се-
рии 2 содержат 5, 10 и 20 мкг/см3 стронция в пересчете на серно-
кислый стронций соответственно.

if перемешивают (полученный раствор 1 можно использовать
также для определения окиси кальция по НТД).

От раствора 1 отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 в
мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят до метки во-
дой и перемешивают (раствор 2). От полученного раствора от-
бирают аликвотную часть объемом 10 см3 в мерную колбу вмести-
мостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого лан-
тана, объем доводят до метки водой и перемешивают (раст-
вор 3). Раствор 3 поступает на анализ.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого
в мерную колбу вместимостью 200 см3 вводят 20 см3 азотной кис-
лоты, разбавленной 1:3, доводят до метки водой и перемешивают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и
зажигания горелки распыляют в пламя воздух-ацетилен последо-
вательно раствор контрольного опыта, растворы сравнения се-
рии 1, раствсры серии 3 двух параллельных анализируемой пробы,
растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Из-
мерение оптической плотности повторяют, расныляя растворы в
обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптиче-
ской плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений,
и соответствующим им концентрациям сернокислого стронция в
растворах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные
графики.

(Измененная редакция, Изм. № 1). ⁴

X =

где Сз — найденная концентрация сернокислого стронция в раст-
воре 3, мкг/см3;

Vz — объем анализируемого раствора 3, см3;

V<i — объем анализируемого раствора 2, см3;

V" — объем аликвотной части раствора 2, взятый для опре-
деления, см3;

V' — объем аликвотной части раствора 1, взятый для опре-
деления, см3;

V\ — объем анализируемого раствора 1, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;

Ск — найденная концентрация сернокислого стронция в раст-
воре контрольного опыта, мкг/см3;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 2*

70.0

80.0

90,0

95,0

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1)

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1994 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску концентрата массой 0,2 г помещают в кониче-
скую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 80 см3 раствора
углекислого натрия с массовой концентрацией 100 .г/дм3. В гор-
лышко колбы вставляют воронку диаметром 4 см и содержимое
колбы нагревают на песчаной бане в течение 2 ч, поддерживая пос-
тоянным объем жидкости периодическим добавлением воды. Раст-
вор охлаждают и фильтруют (диаметр воронки 7,5 см). Малень-
кую всронку (диаметр 4 см) и стенки конической колбы ополаски-
вают раствором углекислого натрия с массовой концентрацией
10 г/дм3 и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок
промывают четыре раза раствором углекислого натрия с массовой
концентрацией 10 г/дм3, а затем еще четыре раза водой. Воронку
с фильтром и осадком вставляют в горлышко мерной колбы вме-
стимостью 200 см3 и осторожно (используют пипетку) растворяют
углекислые соли в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавлен-
ной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные
воды в мерную колбу, объем раствора доводят до метки водой

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВИз двух значений оптической плотности или высот пиков
для каждого раствора концентрата и контрольного опыта нахо-
дят среднее арифметическое значение.По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 оп-
ределяют концентрацию сернокислого стронция в растворе конт-
рольного опыта.По градуировочному графику растворов сравнения серии 2 оп-
ределяют концентрацию сернокислого стронция в растворах 3
двух параллельных навесок.Массовую долю сернокислого стронция (X) в пересчете на
сухое вещество в процентах вычисляют но формулеТабл. 1 исключена (Изм. М 1),