ГОСТ 25702.10-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ)

Обозначение:
ГОСТ 25702.10-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35389
gost_25702.10-83.docx PHPWord

"УДК 622.349.3-15:546 42.226.06:006354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.10—831 2

Метод определения суммы редкоземельных
элементов (РЗЭ)

Raremetallic concentrates
Method for the determination
of sumof rare earths

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3362 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометалличе-
ские концентраты и устанавливает комплексонометрический метод
определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ) в иттро-
синхизитовом концентрате (при массовой доле от 3 до 15 %) ив
лопаритовом концентрате (при массовой доле от 10 до 32 %).

Метод основан на прямом комплексонометрическом- титрова-
нии РЗЭ при pH 5,4. В качестве комплексона используют диэти-
лентриаминпентауксусную кислоту, металлиндикатор — арсена-
зо III.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная лабораторная с терморегулятором,
обеспечивающая температуру нагрева до 800 °С.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Бюретки вместимостью 2 и 5 см3.

Пипетки вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3 без делений.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1..

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с молярной концент-
рацией 0,2 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Смесь соляной и азотной кислот «царская водка»

готовят смешиванием концентрированных кислот в соотноше-
нии 3:1.

Смесь кислот «борфтористоводородная»; готовят следующим
образом: 280 см3 фтористоводородной кислоты смешивают с 130 г
борной кислоты в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая медицинская.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас-
совой концентрацией 250 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы с молярной
концентрацией 1 моль/дм3 и массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с молярной
концентрацией 0,2 моль/дм3.

Уротропин по ГОСТ 1381—73, раствор с массовой концентра-
цией 200 г/дм3.

Буферный раствор pH 5,4; готовят следующим образом:
14,5 см3 раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,2 моль/дм3
смешивают с 85,5 см3 раствора уксуснокислого натрия с концент-
рацией 0,2 моль/дм3.

Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.

а-динитрофенол, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3.

4 За*. 944

Полиакриламид водный раствор с массовой концентрацией

2 г/дм3.

Раствор РЗЭ готовят из суммы РЗЭ, выделенной из иттросин-
хизитового или лопаритового концентратов, следующим образом;

навеску суммы РЗЭ массой 100 мг, предварительно прокаленную
при 800 °С, помещают в стакан, вместимостью 100 см3, смачивают
1—2 см3 воды и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, с добавлением 3—5 капель перекиси водорода при уме-
ренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1,0 мг суммы РЗЭ.

Кислота диэтилентриаминпентауксусная (ДТПА), раствор с
молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, готовят следующим об*
разом: 4 г ДТПА помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют в 30 см3 теплого раствора гидроокиси натрия с кон-
центрацией 1 моль/дм3. Раствор разбавляют водой до метки в
мерной колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы тща-
тельно перемешивают.

Титр раствора комплексона ДТПА устанавливают по сумме РЗЭ,
выделенной из иттросинхизитового или лопаритового концентрата,
следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3
приливают 5 см3 раствора суммы РЗЭ, добавляют 1 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты, 20—30 мг аскорбиновой кислоты и
перемешивают. Приливают 4—6 капель раствора индикатора а-ди-
нитрофенола и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (конт-
роль по универсальной индикаторной бумаге), прибавляя его по
каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления
слабой желтоватой окраски раствора, pH-4,5 (избыток щелочи не-
желателен, при необходимости добавляют по каплям раствор
сульфосалициловой кислоты), приливают 5 см3 буферного раст-
вора и нагревают до —90 °С. По охлаждении содержимое колбы
разбавляют водой до 100—120 см3, приливают 3—5 капель раст-
вора арсеназо III и титруют раствором комплексона ДТПА до
фиксированного перехода зеленой окраски в фиолетовую.

Титр раствора комплексона ДТПА (Т), выраженный в г/см3
суммы РЗЭ, вычисляют по формуле

V *

где тп — масса навески суммы РЗЭ, г;

V — объем раствора комплексона, израсходованный на тит-
рование, см3.

Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью
100 см3, смачивают 2—3 см3 воды, приливают 10 см3 смеси кислот
«царская водка», стакан накрывают часовым стеклом и растворя-
ют при умеренном нагревании. После растворения основной мас-
сы пробы (объем содержимого стакана уменьшается примерно
наполовину) приливают 1,5 см3 «борфтористоводородной» смеси
кислот и 3 см3 серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до
полного удаления паров серной кислоты.

Сухой остаток смачивают 8—10 каплями перекиси водорода,
приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стакан нак-
рывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Приливают
60—80 см3 воды и вновь нагревают до кипения. Горячий раствор
нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:3, до pH —2 и введени-
ем раствора уротропина (энергичное перемешивание) доводят pH
до 4—4,5 (универсальная индикаторная бумага).

Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновую чашку,
смачивают 1—2 см3 воды, приливают 15 см3 фтористоводородной
кислоты, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и нагревают до
появления густых паров серной кислоты. Чашку охлаждают, до-
бавляют 5—10 капель концентрированной азотной кислоты,

2—3 см3 той же серной кислоты и упаривают до влажных солей.
Содержимое чашки растворяют при нагревании в 15 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в стакан вмести-
мостью 100 см3, приливают 40 см3 воды и кипятят до растворения
солей. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным
1:1, до pH ~ 1,5 и аммиаком, разбавленным 1:3 до pH = 3,5—4
(контроль по универсальной индикаторной бумаге).

4*

99

по каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления
желтоватой окраски, pH —4,5 (избыток щелочи нежелателен, при
необходимости добавляют по каплям раствор сурьфосалициловой
кислоты) приливают 5 см3 буферного раствора и нагревают до
— 90 °С. По истечении 5—б мин содержимое колбы разбавляют
водой до 100—120 см3, прибавляют 3—5 капель раствора арсеназо
III и титруют раствором комплексона ДТПА до фиксированного
перехода зеленой окраски в фиолетовую.

4.1. Массовую долю суммы РЗЭ (X) в пересчете на сухое ве-
щество в процентах вычисляют по формуле

v Т - V-100-/С

где Т — титр раствора комплексона ДТПА, выраженный в мг/см5
суммы РЗЭ;

V — объем раствора комплексона ДТПА, израсходованный
на титрование, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;

m — масса навески пробы в аликвотной части титруемого
раствора, мг.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных оп-
ределений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля суммы редкоземельных
элементов, %

Допускаемое расхождение, %

3,0

0,4

10,0

1.0

15,0

1,5

20,0

1,8

32,0

2,5

Разд 2—4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

1 #0


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1г
утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 189)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты