УДК 622.349.3-15:546.621 -31.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения окиси алюминия

Raremetallic concentrates.
Method for the determination
of alumina

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3359 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает комплексонометрический метод оп-
ределения окиси алюминия в ильменитовом (при массовой доле
от 2 до 6 %), иттросинхизитовом (при массовой доле от 2 до 3 %)
и цирконовом (при массовой доле от 1,5 до 3%) концентратах.

Метод основан на связывании алюминия и других катионов
при pH 5,0—6,0 в комплексонаты трилоном Б, оттитровывании из-
бытка трилона Б раствором соли цинка в присутствии индика-
тора ксиленолового оранжевого, последующем разрушении комп-
лексоната алюминия избытком фторида натрия и титровании вы-
делившегося эквивалентного алюминию количества трилона Б рас-
твором соли цинка. Мешающие элементы отделяют осаждением
гидратом окиси натрия.

При возникновении разногласий в оценке качества ильмени-
тового и иттросинхизитового концентратов по содержанию оки-
си алюминия вскрытие концентратов производят соответственно
по п. 3.1.1 или п. 3.2.2.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 1000 °С.

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Колбы конические вместимостью 500 см3.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 см3 с делениями.

Банка полиэтиленовая вместимостью 300 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и
300 см3.

Ступка с пестиком.

Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с молярной кон-
центрацией 6 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:10.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с
массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон-
центрацией 400 г/дм3, хранят в полиэтиленовой банке.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, обезво-
женный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Смесь для сплавления, состоящая из семи массовых частей уг-
лекислого натрия и трех массовых частей обезвоженной буры.

Натрий уксуснокислый (трехводный) по ГОСТ 199—78.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор с массовой
концентрацией 40 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

а-динитрофенол (2,4-динитрофенол), насыщенный раствор; го-
товят следующим образом: навеску массой 0,6 г растворяют на
холоду в 100 см3 воды.

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь; готовят следующим образом: навеску
ксиленолового оранжевого массой 0,1 г тщательно растирают
в ступке с 10 г хлористого натрия; смесь устойчива продолжи-
тельное время.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо-
лярной концентрацией 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом:
навеску трилона Б массой 7,4448 г растворяют в воде при нагре-
вании, охлаждают, фильтруют, переводят в мерную колбу вме-
стимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Буферный ацетатный раствор с pH 5,8—6,0; готовят следую-
щим образом: 500 г уксуснокислого натрия (трехводного) раст-
воряют в воде, добавляют 20 см3 уксусной кислоты и доводят
объем до 1000 см3.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор с молярной концентрацией
0,01 моль/дм3 готовят следующим образом:

0,6538 г металлического цинка растворяют в 5 см3 раствора
соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 при сла-
бом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,0005098 г окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор с массовой кон-
центрацией 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной кон-
центрацией 6 моль/дм3.

Натрия перекись.

Гексаметоксикрасный, спиртовой раствор с массовой концент-
рацией 1 г/дм3.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Стаканы кварцевые вместимостью 100 см3.

Стекло часовое.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Смесь кислот «борфтористоводородная»; готовят следующим
образом: 100 см3 фтористоводородной кислоты смешивают с 46 г
борной кислоты в полиэтиленовой посуде.

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Тигли серебряные вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3.

Стекло часовое

Натрия перекись.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией
1 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 1 Анализ ильменитового концентрата

Вскрытие ильменитового концентрата производят одним из сле-
дующих способов.

3 12 В тигель из стеклоуглерода помещают 3 г гидрооки-
си натрия, нагревают на плитке до расплавления и охлаждают..

На застывшую щелочь помещают навеску пробы массой 0,1 г,
покрывают сверху 0,5 г перекиси натрия и сплавляют в му-
фельной печи при температуре 700 °С в течение 20—30 мин Плав
выщелачивают 100 см3 горячей воды, обмывая тигель несколько
раз водой. В раствор добавляют 1 см3 раствора хлорного железа,
перемешивают и кипятят раствор с осадком 2—3 мин. Раствор
фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в коническую
колбу вместимостью 500 см3 Осадок на фильтре дважды промы-
вают горячей водой и отбрасывают

3 13 К щелочным растворам, полученным по п 3.1 1 или
3 1 2, добавляют 5 капель раствора гексаметоксикрасного и ра-
створа соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3
до изменения окраски раствора в фиолетово-красный цвет. При-

ливают 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нагревают
раствор в течение 5 мин до 50 °С, приливают 10 см3 раствора три-
лона Б, 5—7 капель раствора а-динитрофенола, раствор аммиака
до изменения окраски раствора в желтый цвет, 30 см3 ацетатного
буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят
2—3 мин. После охлаждения в раствор добавляют 0,1 г индика-
торной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого
цинка до изменения окраски раствора из желтой в красно-фиоле-
товую. К раствору приливают 30 см3 раствора фтористого натрия
и кипятят 3—4 мин. Вследствие разрушения комплексоната алю-
миния окраска раствора снова становится желтой. К охлажден-
ному раствору добавляют еще ~0,05 г индикаторной смеси и
титруют выделившийся трилон Б раствором хлористого цинка до
перехода окраски раствора из желтой в устойчивую красно-фио-
летовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходован-
ное на титрование во второй раз, эквивалентно содержанию алю-
миния в растворе.

3.1 1—3 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3,2. Анализ иттросинхизитового концентрата

Вскрытие иттросинхизитового концентрата проводят одним из
следующих способов,

1:1, 5 см3 фтористоводородной кислоты и упаривают досуха. За-
тем в обоих случаях дают еще 2 см3 серной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, и операцию упаривания повторяют. К осадку приливают
10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией
6 моль/дм3, 15 см3 воды и нагревают до растворения осадка.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. В никелевый, серебряный или стеклоуглеродный тигель
помещают 3 г гидроокиси натрия и нагревают на плитке до рас-
плавления. После охлаждения тигля на застывшую гидроокись
натрия помещают навеску тонкоизмельченной пробы массой 0,3 г,
покрывают сверху тонким слоем перекиси натрия (~1 г). Содер-
жимое тигля сплавляют в муфельной печи в течение 20 мин при
700°С до получения однородной массы. После охлаждения тигля
плав выщелачивают 100 см3 горячей воды в стакан вместимостью
300 см3, обмывая тигель несколько раз водой. Стакан накрыва-
ют часовым стеклом, кипятят раствор с осадком 5 мин. После
отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр «синяя лен-
та» в коническую колбу вместимостью 500 см3, осадок на фильт-
ре дважды промывают горячей водой. Полученный раствор раз-
бавляют водой до 200 см3, нейтрализуют соляной кислотой п<>
фенолфталеину, затем по универсальной индикаторной бумаге до
pH 5. К раствору приливают 10 см3 раствора трилона Б, нагре-
вают до 50 X и еще раз проверяют значение pH среды с по-
мощью универсальной индикаторной бумаги (pH 5,5).

К полученному нейтральному раствору приливают 20 см3 аце-
татного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и ки-
пятят 2—3 мин. В охлажденный раствор вводят 0,1—0,2 г ин-
дикаторной смеси и избыточное количество трилона Б титруют
раствором хлористого цинка до изменения окраски титруемого
раствора из желтой в красно-фиолетовую. Затем к раствору при-
бавляют 30 см3 раствора фтористого натрия, раствор снова ки-
пятят 3 мин. Вследствие разрушения комплексоната алюминия
окраска раствора вновь становится желтой. К охлажденному ра-
створу добавляют еще ~0,05 г индикаторной смеси и выделив-
шийся трилон Б титруют раствором хлористого цинка до пере-
хода окраски из желтой в красно-фиолетовую. Количество раст-
вора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй
раз, эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

4 1. Массовую долю окиси алюминия (X) в пересчете на су-
хое вещество в процентах вычисляют по формуле

т ’

где Т — титр раствора хлористого цинка, выраженный в г/см3
окиси алюминия;

V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный при
титровании, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п 1.5;
m — масса навески пробы, г.

Разд 4 (Измененная редакция, Изм. № 1).