ГОСТ 24937-81 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси кальция и окиси магния

Обозначение:
ГОСТ 24937-81 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси кальция и окиси магния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35379
gost_24937-81.docx PHPWord

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА С С Р

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ

ГОСТ 24937-81
(СТ СЭВ 1207-78)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. В. Камаева, Н. А. Зобнина

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-
венного комитета СССР по стандартам от 2 сентября 1981 г.
№ 4133

УДК 622.341.2:543.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения окиси кальция и окиси магния

Manganese ores, concentrates and aglomerates.
Method for the determination of calcium oxide
and magnesium oxide

OKJI 07 3000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 сентяб-
ря 1981 г. № 4133 срок действия установлен

л f As?, с 01411 1982 г*

л - -

"/«г

Настоящий стандарт распространяе^яна м арг^ гще в ы е руды,
концентраты и агломераты и устанавливает комплексонометриче-
ский метод определения окиси кальция и окиси магния при мас-
совой доле окиси кальция от 0,5 до 20 % и окиси магния от 0,5
до 7% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси
кальция от 0,01 до 20 % и окиси магния от 0,01 до 7 %

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1207—78.

Метод основан на визуальном способе титрования кальция ра-
створом трилона Б при рН^13 в присутствии смеси индикаторов
флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при
pH ~9—10 в присутствии индикатора эриохром черного Т или на
титровании раствором трилона Б кальция при pH —13 и магния при
рН^9—10 (после отделения его от кальция в виде гидроокиси)
с помощью фототитриметра в присутствии индикатора кислотного
хром темно-синего после отделения железа, хрома, алюминия
осаждением в виде гидроокисей уротропином. Влияние марганца*

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

2 Зак. 2408

меди, цинка, свинца устраняют экстракцией диэтилдитиокарбама-
тов указанных элементов хлороформом или осаждением их ди-
этилдитиокарбаматом натрия или перйодатом калия. При массо-
вой доле окиси бария более 1% его отделяют в виде сульфата ба-
рия из слабосолянокислого раствора.

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С;
фотоэлектротитриметр;
тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
кальций углекислый ос. ч. или по ГОСТ 4530—76;
магния окись по ГОСТ 4526—75;
магний первичный по ГОСТ 804—72 (99,96 %);
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и раствор
10 г/дм3;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71 и раст-
вор 100 г/дм5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:4 и
1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1 и 1:50;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч. или ос. ч. и разбавлен-
ный 1:20;

калия гидроокись (кали едкое), растворы 200 г/дм3 и 2г/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 200 г/дм3 и
2 г/дм3;

уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 200 г/дм3,
100 г/дм3 и 5 г/дм3;

хлоридно'-аммиачный буферный раствор (pH ~10): 54 г хлорис-
того аммония растворяют в 350 дм3 аммиака, раствор перелива-
ют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и
перемешивают;

калий йоднокислый (перйодат калия), раствор 5 г/дм3;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, раствор 10 г/дм3;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, растворы 40 г/дм3
и 1 г/дм3;

аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74,
раствор 100 г/дм3;

триэтаноламин, раствор 200 г/дм3;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N', тетрауксусной
кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы с мо-
лярными концентрациями 0,02 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3:
7,4 г или 3,7 г трилона Б помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор
фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вме-
стимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения массовой концентрации раствора трилона Б
в стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвоты стандартных
растворов кальция и магния, содержащие 4—5 мг указанных эле-
ментов, и титруют раствором трилона Б в соответствии с выбран-
ным способом титрования (по пп. 2.2.5 или 2.2.6).

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б по окиси
кальция или окиси магния в г/см3 вычисляют по формуле

р __ т

° ” V—V± 9

где т — масса окиси кальция или окиси магния в аликвоте стан-
дартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание аликвоты стандартного раствора кальция или
магния, см3;

V\ объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание контрольного опыта, см3;

стандартный раствор кальция: 1,7850 г углекислого кальция,
высушенного при температуре (105±5)°С до постоянной массы,
помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 добавляют 100 см3
воды, затем 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагрева-
ют до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, до-
водят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответст-
вует 1 мг окиси кальция.

Концентрацию стандартного раствора проверяют гравиметри-
ческим методом. Для этого аликвоту раствора 50 см3 помещают
в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 1—2 капли ра-
створа индикатора метилового красного и аммиак до желтой ок-
раски раствора, а затем соляной кислоты до изменения цвета ра-
створа и в избыток 2—3 см3. Раствор нагревают до кипения и ос-
торожно приливают 20 см3 горячего раствора щавелевокислого
аммония (40 г/дм3) и аммиак до изменения окраски индикатора,
кипятят 1—2 мин и оставляют на 12 ч. Осадок оксалата кальция
отфильтровывают на плотный фильтр, промывают стакан и Фильтр
8—10 раз холодным раствором щавелевокислого аммония
(1г/дм3). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешен-
ный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при
1000—1100°С в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию (С) стандартного раствора в г/см*
вычисляют по формуле

л т-1000

где т — масса окиси кальция, г;

стандартный раствор магния: 0,6031 г магния или 1,0000 г оки-
си магния предварительно прокаленной при 600—900°С, раство-
ряют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагрева-
нии. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимо-
стью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раст-
вора соответствует 1 мг окиси магния. Концентрацию стандартно-
го раствора, полученного из окиси магния, устанавливают грави-
метрическим методом. Для этого аликвоту раствора 50 см3 по-
мещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 10 см3
соляной кислоты и воды до объема раствора 150—200 см3. К ра-
створу приливают 20—25 см3 раствора двузамещенного фосфорно-
кислого аммония, 2—3 капли индикатора метилового оранжевого
и при энергичном перемешивании нейтрализуют аммиаком, при-
ливая его в избыток по 10 см3 на каждые 100 см3 раствора. За-
тем раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой в те-
чение 1 мцн и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на
двойной плотный фильтр, содержащий небольшое количество
фильтробумажной массы, промывают стакан 2—3 раза и фильтр
3—4 раза раствором аммиака, разбавленным 1:20, для удаления
избытка фосфат-иона. Фильтр с осадком помещают в предвари-
тельно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, помещают
в муфельную печь, высушивают, осторожно озоляют, постепенно
повышают температуру до 1000—1050 °С и выдерживают при
этой температуре в течение 1 ч. Тигель охлаждают и взвешивают.
Прокаливание повторяют по 20 мин до постоянной массы.

Массовую концентрацию (С) стандартного раствора в г/ом3
вычисляют по формуле

^ т-0,3621-1000

С ~ 50

где т — масса осадка пирофосфата магния, г;

0,3621 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на окись
магния;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72, 70%-ный раствор;

хлороформ по ГОСТ 20015—74;

малахитовый зеленый, индикатор (тетраметил-ди-п-аминотри-
фенилкарбинол), раствор с массовой концентрацией 0,1 г/дм3;
флуорексон, индикатор;
тимолфталеин, индикатор;

смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и
хлористый калий в соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в
агатовой ступке;

эриохром черный Т, индикатор применяют в смеси с хлористым
натрием или хлористым калием в соотношении 1:100;

кислотный хром темно-синий, индикатор, раствор с массовой
концентрацией 0,05 г/дм3; 0,5 г индикатора растворяют в воде в
присутствии 2 г хлористого аммония и 10 см3 аммиака, доводят
объем раствора до 100 см3 водой;

метиловый красный по ГОСТ 5853—51, индикатор, водный ра-
створ 1 г/дм3;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокис-
лый натрий) по ГОСТ 10816—64, индикатор, водный раствор
1 г/дм3;

гексаметоксикрасный, индикатор, раствор 1 г/дм3 в 70%-ном
этиловом спирте;

бумагу универсальную индикаторную.

После охлаждения добавляют 10—15 см3 соляной кислоты,
умеренно нагревают в течение 3—5 мин до растворения осадка,
затем добавляют 30—40 см3 горячей воды, кипятят и отфильтро-
вывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уп-
лотненный фильтробумажной массой.

Фильтр с осадком промывают 3—4 раза горячей соляной кис-
лотой, разбавленной 1:50, и несколько раз горячей водой. Фильт-
рат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при температуре 500—600 °С. После*
охлаждения остаток в тигле смачивают 2—3 каплями воды, до-
бавляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3
фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают
при температуре 400—500 °С.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при
температуре 950—1000°С в течение 4—5 мин с момента расплав-
ления. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан,
вместимостью 200—300 см3, добавляют 50—60 см3 горячей воды и:
нагревают до полного разложения плава. Тигель извлекают из

стакана, обмывают его водой. Раствор кипятят 2—3 мин, и фильт-
руют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробу-
мажной массой. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз раство-
ром углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают, а осадок раство-
ряют на фильтре в 10—15 см3 горячей соляной кислоты, разбав-
ленной 1:4. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. Получен-
ный раствор кипяпят и присоединяют к основному раствору.

Для определения окиси кальция и окиси магния можно ис-
пользовать раствор после выделения двуокиси кремния гравимет-
рическим методом по ГОСТ 22772.5—77, При этом к фильтрату и
промывным водам прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят до
удаления окислов азота (для разрушения желатина) и выпарива-
ют до объема 100—150 см3.

К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют аммиак до
начала выпадения осадка гидроокисей, осадок растворяют в со-
ляной кислоте, разбавленной 1:1, которую прибавляют по каплям,,
без избытка.

Для нейтрализации раствора контрольного опыта прибавляют
аммиак в присутствии индикатора гексаметоксикрасного до исчез-
новения розовой окраски, а затем добавляют по каплям соляную
кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.

К нейтрализованному раствору прибавляют 15 см3 раствора
уротропина (200 г/дм3), нагревают до 80—Э0°С и выдерживают
15—20 мин на слабонагретой плите или водяной бане.

Отфильтровывают осадок гидроокисей на фильтр средней плот-
ности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3,
фильтр с осадком промывают теплым раствором уротропина
(5 г/см3). Осадок растворяют на фильтре раствором соляной кис-
лоты, разбавленной 1:4, собирая фильтрат в стакане, в котором
проводилось осаждение, и повторяют осаждение гидроокисей ра-
створом уротропина. Осадок отфильтровывают, промывают, фильт-
рат объединяют с раствором в мерной колбе. Содержимое колбы
охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Из полу-
ченного раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция
или окиси магния отбирают аликвоту в соответствии с табл. 1.

Аликвоту помещают в делительную воронку вместимостью 200—
300 см3, разбавляют водой, если необходимо, до 100 см3, доводят
рн до 7—8, добавляя аммиак (контроль по универсальной инди-
каторной бумаге). Прибавляют 50 см3 хлороформа, I г диэтилди-
тиокарбамата натрия и энергично встряхивают в течение 30 с. По-
сле разделения слоев удаляют хлороформный слой, добавляют
40 см3 хлороформа и 0,5 г диэтилдитиокарбамата натрия, повто-

Таблица I

Массовая доля окиси кальция
или окиси магний, %

Объем аликвоты, см9

Масса окиси кальции или оки-
си магния а аликвоте, мг

От 0,5 до 1

100

2—4

Св. 1 ъ 5

50

2—10

> 5 » 20

25

5—10

 

 

ряя экстракцию до тех пор, пока хлороформный слой не будет
почти бесцветным. Водный слой переносят в коническую колбу
вместимостью 250 см3, обмывают делительную воронку водой (ра-
створ используют для титрования кальция).

Отбирают вторую такую же аликвоту и проводят экстракцион-
ное отделение мешающих элементов, как указано выше (раствор
используют для титрования суммы кальция и магния).

Титрование проводят согласно п. 2.2.5.

К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют аммиак до
начала выпадения осадка гидроокисей, осадок растворяют в со-
ляной кислоте, разбавленной 1:1, которую прибавляют по каплям,
без избытка.

Для нейтрализации раствора контрольного опыта прибавляют
аммиак в присутствии индикатора гексаметоксикрасного до исчез-
новения розовой окраски, а затем добавляют по каплям соляную
кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.

К нейтрализованному раствору прибавляют 15 см3 раствора
уротропина (200 г/дм3), нагревают до 80—90°С и выдерживают
15—20 мин на водяной бане или слабонагретой плите, покрытой
асбестом. Затем раствор охлаждают, переливают вместе с осад-
ком в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют неболь-
шое количество фильтробумажной массы, приливают 80 см3 раст-
вора диэтилдитиокарбамата натрий и энергично перемешивают до
тех пор, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Дово-
дят водой до метки и опять перемешивают. Осадку дают отсто-
яться и фильтруют через два сухих плотных фильтра в сухую
коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Если
помутнение фильтрата значительное, его оставляют на 1—2 ч, за-
тем фильтруют еще через два сухих плотных фильтра. Незначи-
тельное помутнение раствора, вызванное продуктами разложения
диэтилдитиокарбамата натрия, не мешает дальнейшему определе-
нию кальция и магния. Объем аликвоты (см. табл. 1) помещают
в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3 в зависи-
мости от выбранного способа титрования и титруют согласно
пп. 2.2.5 или 2.2.6.

Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0,5 г ра-
створяют, как указано в п. 2,2.1. Полученный раствор перелива-
ют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до мет-
ки и перемешивают. Аликвоту раствора 25 см3 помещают в стакан
вместимостью 200—300 см3* приливают 1—1,5 см3 соляной кисло-
ты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 100—150 см3. Нейтра-
лизуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроокисей.
Осадок растворяют в нескольких каплях соляной кислоты, раз-
бавленной 1:1. Для нейтрализации аликвоты раствора контроль-
ного опыта прибавляют аммиак в присутствии индикатора гекса-
метоксикрасного до исчезновения розовой окраски, а затем добав-
ляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до появле-
ния окраски.

К нейтрализованному раствору прибавляют 10 см3 раствора
уротропина (100 г/дм3), нагревают до первых признаков начала
кипения, снимают стакан с плиты, охлаждают до 70—80°С и добав-
ляют 25 см3 теплого раствора йоднокислого калия. Раствор энер-
гично перемешивают {для лучшего отделения двуокиси марганца)
и теплым фильтруют через фильтр средней плотности, уплотнен-
ный фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250—300 см3.

Обмывают два раза стенки стакана, в котором проводили осаж-
дение, и 5—7 раз промывают осадок теплым раствором азотно-
кислого калия. Фильтрат кипятят 5—10 мин для разрушения из-
бытка перйодата калия.

Далее раствор титруют, как указано в п. 2.2.6.

К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют 5—10 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до уда-
ления паров серной кислоты. К сухому остатку добавляют 10 см3
соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кис-
лотой повторяют. Сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кис-
лоты, добавляют 200 см3 горячей воды и кипятят до растворения
осадка. После охлаждения в раствор добавляют аммиак до появ-
ления осадка гидроокиси железа. Осадок растворяют, добавляя
по каплям соляную кислоту* разбавленную 1:1, при энергичном
перемешивании. Затем добавляют соляную кислоту, разбавлен-
ную 1:1, в избыток (не более 0,5—1 см3 на каждые 100 см3 раст-
вора), перемешивают и оставляют раствор при комнатной темпе-
ратуре на 2—3 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают
на плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, про-
мывают 2—3 раза серной кислотой, разбавленной 1:50* и 5—6 раз
теплой водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия при
600—650 °С. Плав выщелачивают в 100 см3 теплой воды, прибав-
ляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 соля-
ной кислоты. Раствор кипятят 10—15 мин и оставляют на 1—2 ч
в теплом месте. Затем отфильтровывают осадок на плотный
фильтр, уплотненный фильтробумажной массой,промывают2—Зра-
за теплой серной кислотой, разбавленной 1:50, и 5—6 раз теплой
водой. Осадок отбрасывают, а фильтраты объединяют. Далее ана-
лиз проводят по пп, 2.2.2.1, 2.2.2.2 или 2.2.2.3.

Для определения окиси кальция в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3 к раствору, полученному по пп. 2.2.2.1 или 2.2.2.2,
добавляют, если необходимо, воды до 150 см3, прибавляют 1—2
капли индикатора малахитового зеленого, при этом раствор приоб-
ретает светло-бирюзовую окраску. Прибавляют раствор гидрооки-
си калия (200 г/дм®) до обесцвечивания раствора и в избыток
20 см3 (pH раствора —-13). К полученному раствору прибавляют
0,1 г смешанного индикатора и титруют кальций раствором трило-
на Б до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зе-
леновато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресцен-
ции. Раствор можно подсвечивать снизу.

При содержании в растворе до 5 мг окиси кальция для титро-
вания используют раствор трилона Б с молярной концентрацией
0,01 моль/дм3 (3,7 г/дм3), при содержании окиси кальция более
5 мг — раствор трилона с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3
(7,4 г/дм3).

Для определения суммы кальция и магния в коническую колбу
вместимостью 250 см3 помещают раствор, полученный по пп. 2.2.2.1
или п. 2.2.2.2, добавляют, если необходимо, воды до объема
150 см3, 20 см3 буферного раствора. Величина pH раствора при
этом должна быть —9—10. Контроль pH осуществляют по универ-
сальной индикаторной бумаге. В случае установления более низ-
кого значения pH следует увеличить количество прибавляемого
буферного раствора* К раствору прибавляют 0,1 г индикатора
эриохром черного Т, перемешивают и сразу титруют раствором
трилона Б (такой же концентрации, как и для определения оки-
си кальция) до изменения окраски раствора из винно-красной в
синюю.

После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок гидро-
окиси магния отфильтровывают на фильтр средней плотности, уп-
лотненный фильтробумажной массой. Обмывают стенки стакана 2
раза раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия (2 г/л).
Осадок гидроокиси магния на фильтре промывают 4—7 раз (в за-
висимости от величины осадка) раствором гидроокиси калия или
гидроокиси натрия (2 г/дм3), затем растворяют осадок в 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же
стакан, в котором проводилось титрование кальция. Фильтр про-
мывают 5—7 раз теплой водой. К раствору прибавляют 4 см3 ам-
миака, воды до объема 100 см3 (pH раствора —9—10), 6—8 капель
раствора кислотного хром темно-синего и титруют раствором три-
лона Б, применяя светофильтр с максимумом светопропускания
610 нм.

C(V- l^MV/C-100

V3*m

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
кальция, г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание окиси кальция в аликвоте анализируемого раст-
вора, см3;

\\ объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание окиси кальция в аликвоте раствора контрольного
опыта, см3;

объем всего анализируемого раствора, см3;
объем аликвоты анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция на
ее массовую долю в сухом материале, вычисленный по
формуле

К 100
А 100—WV

где Wv —массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %\
т — масса навески пробы, г.

V- CCV-l^V.-K-lOO

Al V*-nt

массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
магния, г/см3;

объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание суммы окиси кальция и окиси магния за вычетом
объема трилона Б, израсходованного на титрование ра-

створа контрольного опыта, см°;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание окиси кальция за вычетом объема трилона Б, из-
расходованного на титрование раствора контрольного
опыта, см3;

V2 — объем всего анализируемого раствора, см3;

Vд — объем аликвоты анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси магния на
массовую долю ее в сухом материале, вычисленный, как
указано в п. 2.3.1.1;

т — масса навески пробы, г.

v C(V~VX)V%-R-100

До — т> »

2 V3m

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
кальция (окиси магния), г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание окиси кальция (окиси магния) в аликвоте анали-
зируемого раствора, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание окиси кальция (окиси магния) в аликвоте раст-
вора контрольного опыта, см3;

у2— объем всего анализируемого раствора, см3;

К3 — объем аликвоты анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция
(окиси магния) на ее массовую долю в сухом материале,
вычисленный, как указано в п. 2.3.1.1;

т — масса навески пробы, г.

где V\ — объем раствора трилона Б, введенный в анализируемый
раствор с избытком, см3;

V2 — объем стандартного раствора кальция, израсходован-
ный на титрование избытка трилона Б в анализируемом
растворе, см3;

К\ — коэффициент, определяющий соотношение между объ-
емами растворов трилона Б и стандартным раствором
кальция, вычисленный по формуле

где Уз — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

V4 — объем стандартного раствора кальция, израсходован-
ный на титрование, см3;

Vi — объем раствора трилона Б, введенный в раствор конт-
рольного опыта с избытком, см3;

9

V%— объем стандартного раствора кальция, израсходован-
ный на титрование избытка трилона Б в растворе конт-
рольного опыта, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б в г/см3 по
окиси кальция;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте ана-
лизируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция
на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный,
как указано в п. 2.3.1.1.

Таблица* 2 Таблица 3

Массовая доля оки-
си кальция, %

Допускаемое
расхождение, %

Массовая доля оки-
си магния, %

Допускаемое
расхождение, %

От 0,01 до ОД

0,006

От 0,01 до 0,05

0,005

Св. ОД » 0,2

0,025

Св. 0,05 » 0,2

0,01

* 0,2 » 0,5

0,07

» 0,2 * 0,5

0,05

> 0,5 » 1

од

» 0,5 » 1

0.1

>1 >2

0,15

» 1 >2

0,15

» 2 » 5

0.2

>2 >5

0.2

» 5 *10
» 10 * 20

0,3 » 5 » 7

0,45 1

0,3

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на измерении поглощения излучения ламп с
полым катодом атомами кальция при длине волны Х= 422,7 нм,
магния — при длине волны X =285,2 нм. Для атомизации раство-
ра при определении окиси кальция используют пламя закись азо-
та—ацетилен, при определении магния — воздух—ацетилен.

Влияние алюминия на абсорбцию кальция и магния устраня-
ют введением раствора лантана.

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева 950—1050 °С;

спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горел-
ками для пламени воздух—ацетилен и закись азота—ацетилен и
источником излучения для кальция и магния;
тигли платиновые по ГОСТ 6365—75;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75;

закись азота газообразную;
кислоту борную по ГОСТ 9656—75;
калий углекислый по ГОСТ 4221—76;

смесь для сплавления: углекислый калий смешивают с борной
кислотой в соотношении 3:1;

марганец металлический по ГОСТ 6008—75 (99,95%);
железо карбонильное (99,99%);
кальций углекислый ос. ч. или по ГОСТ 4530—76;
магний первичный по ГОСТ 804—72 (99,96%);
магния окись по ГОСТ 4526—75;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1,1:4 и
1:50;

кислбту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
лантана окись, раствор 100 г/дм3 лантана: 29,25 г окиси лан-
тана растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемеши-
вают, 1 см3 раствора содержит 0,1 г лантана;

фоновый раствор: 1,25 г железа карбонильного, 12,5 г марган-
ца растворяют в смеси 625 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
и 25 см3 азотной кислоты при нагревании.

Добавляют 18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты,
предварительно растворенных в воде. Раствор охлаждают, пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до
метки и перемешивают;

фоновый раствор, разбавленный: отбирают 100 см3 фонового
раствора в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой
до метки;

стандартные растворы кальция:

раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, предварительно вы-
сушенного при температуре (105±5)°С до постоянной массы, по-
мещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 100 см3
воды, затем 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагрева-
ют до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин.,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, до-
водят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответ-
ствует 1 мг окиси кальция; концентрацию стандартного раствора
проверяют гравиметрическим методом.

раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме-
стимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0,04 мг окиси кальция;

стандартные растворы магния:

раствор А: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния, предва-
рительно прокаленной при 600—900°С, растворяют в 40 см3 соля-
ной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаж-
дают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует
1 мг окиси магния; концентрацию стандартного раствора, приго-
товленного из окиси магния, проверяют гравиметрическим мето-
дом;

раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме-
стимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора Б соответствует 0,02 мг окиси магния.

Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высуши-
вают, озоляют и прокаливают при температуре 500—600°С. После
охлаждения тигля смачивают остаток 2—3 каплями воды, добав-
ляют 4—5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фто-
ристоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают при
температуре 400—500°С.

К остатку в тигле добавляют 1 г смеси для сплавления и сплав-
ляют при 950—1050°С в течение 5 мин с момента расплавления.
Тигель охлаждают, помещают в стакан, содержащий 10 см3 со-
ляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения
плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. При не-
обходимости раствор фильтруют через фильтр, уплотненный филь-
тробумажной массой и предварительно промытый горячей соля-
ной кислотой, разбавленной 1:50, и водой, и присоединяют к ос-
новному раствору.

Объединенный раствор переливают в мерную колбу вместимо-
стью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

3*2.3, Приготовление растворов для измерения и измерение аб-
сорбции кальция и магния

3.2,3Л. Для приготовления растворов для измерения абсорб-
ции в зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси маг-
ния разбавляют раствор, полученный по пп. 3.2Л и 3.2.2, в соот-
ветствии с табл. 4, добавляют соответствующее количество раз-
бавленного раствора фона и 5 сма раствора лантана. Растворы
доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Элемент

Массовая доля оки-
си элемента в nju>6e,
%

Разбавление основного
раствора, см3

Масса окиси
элемента в
фотометри-
руемом раст-
воре, мг

Объем разбавленно-
го фонового раство-
ра, дм1

 

 

[ разбавление

11 разб

явление

 

 

 

 

аликвота

разведе-

ние

аликвота

разведе-

ние

 

 

Кальций

От 0,01 до 0,1

100

100

_

 

0,04—0,4

 

 

Св. 0,1 до 0,5

50

100

0,2—1,0

 

> 0,5 » 2,5

10

100

0,2—1,0

16

 

» 2,5 » 5

5

100

0,5—1,0

17,5

 

>5 >20

10

100

10

шо

0,2—0,8

20

Магний

От 0,01 до 0,05

50

100

0,02—0,1

-

 

Св. 0,05 » 0,2

25

100

0,05—0,2

10

 

>0,2 > 1

5

100

0,04—0,2

17,5

 

>1 >4

25

100

5

100

0,05—0,2

20

 

>4 >7

5

100

5

100

0,04—0,07

20

Примечание, При использовании аликвоты 100 см3, необходимо пред-
варительно выпарить раствор до объема 50—60 сма.

 

 

Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетилено-
вом пламени для определения магния и в пламени закись азота—
ацетилен для определения кальция.

Абсорбцию магния измеряют при длине волны ^ — 285,2 нм и
кальция при длине волны а— 422,7 нм.

Определение магния можно проводить в пламени закись азо-
та— ацетилен, а кальция — в пламени воздух — ацетилен, но при
этом чувствительность определения уменьшается в 2—3 раза.

Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут
среднее из двух значений абсорбции.

После каждого фотометрирования пробы распыляют воду до
получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции исследуемого раствора за
вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта нахо-
_дят массу окиси кальция и окиси магния по градуировочному
графику.

Для построения градуировочных графиков в мерные колбы
вместимостью 100 см3 прибавляют 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 стандарт-
ного раствора магния (раствор Б), что соответствует 0,02; 0,05;
0,1; 0,15; 0,2 мг окиси магния, затем при массовой доле окиси
кальция от 0,1 до 20% в эти же колбы прибавляют 5; 10; 15; 20,
25 см3 стандартного раствора кальция (раствор Б), что соответ-
ствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 мг окиси кальция, приливают 5 см3 ра-
створа лантана и 20 см3 разбавленного фонового раствора, дово-
дят водой до метки и перемешивают.

При массовой доле окиси кальция от 0,01 до 0,1% для постро-
ения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью
100 см3 прибавляют 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 стандартного раствора
(раствор Б), что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг окиси каль-
ция, приливают 5 см3 раствора лантана и 40 см3 разбавленного
фонового раствора, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы фотометрируют в соответствии с п. 3.2.3.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им массам окиси кальция и
окиси магния строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графи-
ков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые мас-
сы элементов для определения в пробах (см. табл. 4) и для построения градуи-
ровочных графиков (см. п. 3.2.4) необходимо считать рекомендуемыми.

3.3. Обработка результатов

процентах вычисляют по формуле

v_ «i'K-ЮО
Л— т-1000 »

где mi — масса окиси кальция (окиси магния), найденная по
градуировочному графику, мг;

m — масса навески пробы, соответствующая аликвоте раст-
вора, г;

К —- коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция
(окиси магния) на массовую долю ее в сухом материа-
ле, вычисленный по п. 2.3.1.1.

ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ В ГОСУДАРСТВЕННЫЕ

СТАНДАРТЫ СССР

А. ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Группа А39

Изменение № 1 ГОСТ 24937—81 Руды марганцевые, концентраты и агломераты.
Методы определения окиси кальция и окиси магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 27.09.91 № 1518

Дата введения 01.04.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также методы опре-
деления кальция и магния, указанные в приложениях 1 и 2»;

второй абзац исключить.

Раздел I дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа
(при доверительной вероятности Р=0,95) не превышает предела Д при соблю-
дении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений
не превышает (при доверительной вероятности Р — 0,95) значение ^2(^з);

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента
не отличается от аттестованного более чем на допустимое значение сг (при до-
верительной вероятности Р=0,85).

При невыполнении одного из вышеупомянутых условий проводят повтор-
ное определение. Если и при повторном определении требования к точности
результатов не выполняются, результаты признают неверными, определение
прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормаль-
ного хода анализа.

Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными
в разных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизво-
димости), не должно превышать значение dK (при доверительной вероятности
Я=0,95)>.

Пункт 2.1.1. Исключить ссылки: ГОСТ 5853—51, ГОСТ 10816—64.

Пункт 2.3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 23581.1—79 на ГОСТ 22772.1—77.

Пункты 2.3.5, 3.3.2 изложить в новой редакции: «2.3,5. Нормы точности и
нормативы контроля точности определения окиси кальция и окиси магния ука-
заны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

кассовая доля окиси
кальция, %

А

 

d 2

ак

 

От 0,01

до 0,02 включ.

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

Св

.0,02

» 0,05

»

0,008

0,010

0,008

0,009

0,005

>

0,05

» 0,1

 

0,010

0,012

-0,010

0,012

0,006

>

0,1

> 0,2

>

0,024

0,031

0,025

0,030

0,016

>

0,2

> 0,5

»

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

*

0,5

» 1

>

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

»

1

» 2

»

0,14

0,18

0,15

0,18

0,09

»

2

> 5

>

0,19 ^

0,24

0,20

0,24

0,12

>

5

» 10

>

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

»

10

» 20

>

0,4 .

0,5

0,5

0,5

0,3

 

 

 

Массовая доля окиси
магния, %

л

d 3

dt

<*k

СГ

От

0,01

до

0,02

включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,008

Св

.0,02

 

0,05

 

0,008

0,010

0,068

0,009

0,005

 

0,05

 

0,1

 

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

 

0,1

 

0,2

 

0,019

0,024

0,020

0,024

0,012

 

0.2

 

0,5

 

0,05

0,06

0.05

0,06

0,03

 

0,5

 

0,1

 

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

 

1

 

2

»

0,14

0,18

0,15

0,18

0,09

 

2

 

5

 

0,19

0,24

0,20

0,24

0,12

*

5

 

7

 

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

 

 

Стандарт дополнить приложениями — 1,2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ (ИСО 7953—85)

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный ме-
тод определения массовой доли кальция и (или) магния в марганцевых рудах
и концентратах.

Метод применим к продуктам с массовой долей кальция от 0,01 до 15 %
и магния от 0,01 до 4 %.

Настоящим стандартом следует пользоваться совместно с ГОСТ 22772.0—77.

/ 2. Ссылки

ГОСТ 16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы
отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания
влаги.

ГОСТ 22772.0—77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие
требования к методам химического анализа.

Разложение навески в соляной и азотной кислотах. Отфильтровывание не-
растворимого остатка после выпаривания и дегидратации, сохранение фильтра-
та в качестве основного раствора.

Озоление и прокаливание фильтра с остатком, обработка фтористо-водо-
родной и серной кислотами. Сплавление со смесью для сплавления. Растворе-
ние плава в соляной кислоте и объединение с основным раствором.

Распыление раствора в присутствии лантана в пламя закись азота—ацети-
лен для кальция и воздух—ацетилен для магния. Определение содержания каль-
ция и магния по градуировочному графику.

Примечание. Если для определения магния используется пламя закись
азота—ацетилен, чувствительность падает примерно в три раза.

Все стандартные растворы должны храниться в полиэтиленовых бутылях.

Металлический марганец и магний очищают от окисных пленок обработкой
разбавленной соляной кислотой, дистиллированной водой и ацетоном, затем
сушат и взвешивают.

Растворяют 12,50 г марганца (чистота 99,95 %), 1,25 г железа (чистота
>99,9%), 18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты при нагревании
в 625 см3 соляной кислоты (п. 4.2) и 25 см3 азотной кислоты (п. 4.4). Охлаж-
дают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.

26,6 г хлористого лантана (LaCl3*7H20) растворяют в воде, разбавляют во-
дой до 100 см3 и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0,1 лантана.

2,4975 г углекислого кальция (высушенного при температуре 200 °С) раст-
воряют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании. После
полного растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3 и перемешивают.

25 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 50 мкг кальция,

1,000 г магния (чистота 99,95 %) растворяют в 20 см3 соляной кислоты
<п. 4.2) при нагревании. После полного растворения раствор охлаждают, пере-
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 25 мкг магния.

Обычное лабораторное оборудование и

Используемый атомно-абсорбционный спектрофотометр следует ' считать
пригодным, если он удовлетворяет следующим требованиям:

а) минймальная чувствительность — значение абсорбции грудуировочного
раствора с наивысшей концентрацией (п. 7.4) должна быть не менее 0,3;

б) линейность графика — наклон градуировочного графика, охватывающего
верхние 20 % диапазона концентраций (выраженный через изменение атомной
абсорбции), должен быть не менее 0,7 от -величины наклона градуировочного
графика, охватывающего нижние 20 % диапазона концентраций;

в) минимальная стабильность коэффициента вариации для величин абсорб-
ции самого концентрированного градуировочного раствора и нулевого градуи-
ровочного раствора, вычисленные по отношению к среднему значению атомной

абсорбции концентрированного раствора, для достаточно большого чисЛа па-
раллельных измерений не должны превышать 1,5 и 5 % соответственно.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр рекомендуется предпочтительно
присоединять к ленточному самописцу или цифровому считывающему устрой-
ству. Прибор должен быть пригоден для измерения атомной абсорбции при-
следующих длинах волн:

кальций — 422,7 нм;

магний — 285,2 нм.

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 16598—80.

Меры предосторожности. Во избежание возможного взрыва при зажигании*
и тушении пламени закись азота—ацетилен следует строго следовать инструк-
циям изготовителя прибора. При зажженом пламени всегда следует работать
в защитных очках,

Взвешивают навеску пробы массой 2 г.

Навеску пробы (п. 7.1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачи-
вают водой и растворяют в 40 см3 соляной кислоты (п. 4.2) при нагревании.
После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты (п. 4.4), кипятят
до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Добавляют к сухому остатку
10 см3 соляной кислоты (п. 4.1) и снова выпаривают досуха. Сухой остаток
выдерживают на плите при температуре 130°С в течение 40—60 мин. После
охлаждения добавляют 20 см3 соляной кислоты (п. 4,1), нагревают до раство-
рения солей, добавляют 50—60 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр
средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы
(предварительно^ промытый горячей соляной кислотой (п. 4.3) и водой). Все
прилипшие частицы осторожно оттирают с помощью палочки с резиновым на-
конечником или влажной фильтровальной бумагой. Фильтр с остатком промы-
вают 3—4 раза соляной кислотой (п. 4.3) и несколько раз горячей водой.
Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Помещают фильтр с остатком в платиновый тигель (п. 5.1), озоляют и про-
каливают при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают тигель, смачивают
остаток водой, добавляют 1 см3 серной кислоты (п. 4.5), 5—10 см3 фтористо-
водородной кислоты (п. 4.6) и выпаривают до прекращения выделения паров
серного ангидрида. Остаток прокаливают при температуре от 400 до 500 °С.
Охлаждают тигель, добавляют 2 г смеси для сплавления (п. 4.7) и сплавляют
над горелкой Меккера или в муфельной печи до получения прозрачного плава
(около 5 мин при температуре 1000 °С).

После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью
200 см3 добавляют 10 см3 соляной кислоты (п. 4.2) и нагревают до растворе-
ния плава. Вынимают тигель и обмывают его водой (объем раствора не дол-
жен превышать 50 см3).

Полученный раствор объединяют с основным раствором (п. 7.2,1).

Примечание. Если раствор окажется мутным, его фильтруют через
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной
массы, предварительно промытый горячей соляной кислотой (п. 4.3) и водой.

Раствор, полученный в соответствии с п. 7.2.2, переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Аликвоту полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
Л00 или 200 см3, прибавляют раствор лантана (п. 4.9) и фоновый раствор
(п. 4.8) в соответствии с табл. 1 (см. с. 26), доводят до метки водой и пере-
мешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта навеску марганца массой
1 г (чистота 99,95 %) и навеску железа массой 0,10 г (чистота ,>99,9 %) поме-
чают в стакан вместимостью 200 см3, добавляют 40 см3 соляной кислоты
(п. 4.2) и проводят далее через все стадии анализа.

Для подготовки растворов градуировочного графика в мерные колбы вмес-
тимостью 100 см3 помещают аликвоты стандартных растворов кальция (п. 4.10)
н магния (п. 4.11) в соответствии1 с табл. 2 (см. с. 27), доба)Вляют 5 см3 раст-
вора хлористого лантана (п. 4.9), 20 см3 фонового раствора (п. 4.8), доводят
водой до метки и перемешивают.

Помещают 20 см3 фонового раствора (п. 4.8) в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого лантана (п. 4.9), доводят водой
.до метки и перемешивают.

Настраивают прибор, как указано в п. 5.2. Устанавливают длину волны для

кальция —422,7нм или для магния — 285,2 нм до получения минимального
значения абсорбции. После предварительного прогрева горелки в течение
10 мин регулируют подачу ацетилена и настраивают горелку с целью получе-
ния максимального значения абсорбции для градуировочного раствора с самой
высокой концентрацией (п. 7.4.1).

Распыляют воду и градуировочный раствор до получения стабильных по-
казаний, затем устанавливают нуль прибора по воде.

Перед началом измерения снова проверяют установку прибора на нуль.
Распыляют градуировочные растворы (п. 7.4.1) н анализируемые растворы
(п. 7.2.3) в порядке возрастания значений абсорбции, начиная с раствора конт-
рольного опыта и нулевого градуировочного раствора (п. 7.4.2); При получении
стабильного показания для каждого раствора записывают результат. После
каждого анализируемого и градуировочного растворов распыляют воду- до
получения нулевого показания прибора. Измерение каждого раствора повто-
ряют не менее двух раз.

При необходимости показания прибора для каждого градуировочного раст-
вора преобразуют в величину абсорбции. Для каждого градуировочного раство-
ра из полученной величины абсорбции вычитают среднее значение абсорбции
раствора с нулевой концентрацией. Аналогично получают значение абсорбции
для анализируемого раствора, вычитая среднее значение абсорбции раствора
контрольного опыта.

Строят градуировочный график зависимости абсорбции градуировочных
растворов относительно содержания кальция или магния в микрограммах на
кубический сантиметр.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора находят со-
держание кальция или магния в микрограммах на кубический сантиметр по
градуировочному графику.

Массовую долю кальция или магния, выраженную в процентах, вычисляют
®о формуле

(Продолжены изменения к РОСТ WT-41)

Таблица 1

Руководство по подготовке анализируемого раствора

Элемент

Ожидаемая массовая
доля элемента в
пробе, %

Аликвота
I, см*

Разбавление
аликвоты I,
см! .

Аликвота II,
см3

разбавление
аликвоты И,
см3

Количество
добавляемого
раствора
лантана
(п.4,9), см3

Количество

добавляемого

(JOHOBO'O

раствора

(п.4.8),

см3

Массовая доля эле-
мента в растворе
для измерения аб-
сорбции, мкг|см3

Кальций

От 0,01 до 0,1

50

100

Н

 

5

0

От 0,5 до 5,0

 

>0,1 > 0,5

25

100

5

10

> 5,0 > 12,5

 

>0,5 > 2,5

10

200

 

10

36

> 2,5 > 12,5

 

>2,5 > 5,0

20

100

10

100

5

19

> 5,0 > 10,0

 

> 5,0 > 15,0

20

200

20

200

10

38

> 5,0 > 15,0

Магний

От 0,01 до 0,02

50 -

100

 

 

5

0

От 0,5 до 1,0

 

> 0,01 > 0,05

25

100

5

10

> 0,5 > 1,25

 

> 0,05 > 0,2

10

100

5

16

»0,5 > 2,0

 

>0,2 > 0,4

5

100

—1

5

18

> 1,0 > 2,0

 

>0,4 > 1,0

20

100

10

100

5

19

> 0,8 > 2,0

 

> 1,0 > 2,0

20

200

20

200

10

38

> 1,0 > 2,0

 

>2,0 > 4,0

20

200

10

200

10

39

> 1,0 > 2,0

(Продолжены см, с. 27]

 

 

 

(Продолжение изменения к ГОСТ 2493781)
C-V

т-10' 'К

где С — концентрация кальция или магния в растворе для измерения абсорбции,

мкг/см3;

V — объем раствора для измерения атомной абсорбции, см3;
т — масса навески пробы в растворе для измерения абсорбции, г;

Д" — коэффициент пересчета массовой доли кальция или магния на массо-
вую долю его в сухом материале.

Таблица 2

Подготовка градуировочных растворов кальция и магния

Кальций, магний

Ожидаемая массовая доля в пробе, %

от 0,01

до 0,1

от 0,1 до 15

от 0,01

до 4

Стандартный

Массовая до-

Стандартный

Maccoran до-

'

Стандартный

Массовая до-

раст вор

ля в градуи-

раствор

ля в градуи-

раствор

ля в градуи-

50 мг/дм*

ровочном

50 мг/дм3

ровочном

25 мг/дм3

ровочном

(п. 4.10),

раст вор о,

(п. 4.10),

растворе,

(п. 4.10),

растворе,

см3

мкг, см3

см3

мкг/см3

СМ3

мкг/см3

1

0,5

2

1,0

2

0,5

2

1,0

4

2,0

3

0,75

3

1,5

6

3,0

4

1,0

6

3,0

10

5,0

6

1,5

10

5,0

20

10,0

8

2,0

 

 

30

15,0

 

 

 

 

Примечание. Поскольку линейность градуировочного графика может
меняться в зависимости от чувствительности применяемого прибора, то с уче-
том критериев, приведенных в п. 5.2, для приборов.с высокой чувствительностью
можно брать аликвоты стандартных растворов кальция и магния меньше реко-
мендуемых в табл. 2 или использовать более разбавленные стандартные раство-
ры.

Таблица 3

Массовая доля кальция , %

Допускаемые расхождения, %

 

Три параллельных
определения

Два параллельных
определения

От 0,01 до 0,10

0,007

0,006

» 0,10 » 0,25

0,03

0,025

» 0,25 » 0,50

0,08

0,07

» 0,50 » 1,0

0,12

0,10

» 1,0 » 2,0

0,17

0,15

» 2,0 » 5,0

0,25

0,20

> 5,0 » 8,0

0,35

0,30

» 8,0 » 15,0

0,45

0,40

 

 

 

Таблица 4

Массовая доля магния, %

Допускаемые расхождения, %

 

Три параллельных
определения

Деа параллельных
определения

От 0,01 ДО 0,05

0,006

0,005

ъ 0,05 > 0,25

0,012

0,01

> 0,25 > 0,5

0,06

0,05

» 0,5 » 1,0

0,09

0,07

» 1,0 » 2,0

0,12

0,10

» 2,0 » 4,0

0,15

0,12

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

 

 

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
И МАГНИЯ С ЭДТА (ИСО 6233—83)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод с ЭДТА для
определения массовой доли кальция и магния в марганцевых рудах и концен-
тратах. Метод применим к продуктам с массовой долей кальция и магния бо-
лее 0,3 %.

Настоящим стандартом следует пользоваться совместно с ГОСТ 22772.0—77»

ГОСТ 16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы
отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания
влаги.

ГОСТ 22772.0—77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие
требования к методам химического анализа.

Разложение навески соляной и азотной кислотами. Выделение кремния вы-
париванием раствора досуха. Растворение солей в соляной кислоте, отделение
нерастворимого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в качестве ос-
новного раствора.

Озоление фильтра, содержащего остаток, обработка его серной и фтористо-
водородной кислотами.

Сплавление остатка с углекислым натрием. Растворение плава в воде и
фильтрование полученного раствора. Растворение осадка в соляной кислоте и
объединение его с основным раствором.

Отделение бария в виде сульфата при массовой доле окиси бария более

1 %.

Отделение из основного раствора (после выделения сульфата бария или
без него) мешающих элементов (железа, алюминия, марганца, меди, свинца
и др.) гексометилентетрамином и диэтилдитиокарбаматом натрия.

Титрование кальция титрованным раствором ЭДТА при pH 13 и магния при
pH 10 (после отделения его от кальция в виде гидроокиси) с помощью фото-
электротитр иметр а в присутствии индикатора эриохрома синего SE или визуаль-
ное титрование кальция титрованным раствором ЭДТА при pH 13 в присут-
ствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и суммы кальция
и магния при pH 10 в присутствии индикатора эрихрома черного Т.

(Продолжение изменения к ГОСТ 24937—81)

Радтвор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой крышкой.

титрированный раствор 4,6 г/дм3

4,6 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды и филь-
труют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 250 см3 помещают, аликвоты стандартного раствора
кальция (п. 4.20) и стандартного раствора магния (п. 4.21), содержащие
4—5 мг указанных элементов, и титруют раствором ЭДТА (п. 4.18) в соответ-
ствии с пп. 7.5.1 и 7.5.2.1.

Помещают аликвоту стандартного раствора кальция (п. 4.20), содержащую

4—5 мг кальция, в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раст-
вором ЭДТА (п. 4.18) в соответствии с п. 7.5.3.

Помещают аликвоты стандартных растворов кальция (п. 4.20) и магния
(п. 4.21), содержащие 4—5 мг указанных элементов, в коническую колбу вмес-
тимостью 250 см3 и титруют раствором ЭДТА (п. 4.18) в соответствии с
п. 7.5.4.

4.18.3. Расчет

Массовую концентрацию (С) раствора ЭДТА, выраженную в граммах
кальция или магния на кубический сантиметр раствора, вычисляют по формуле

где m — масса кальция или магния в аликвоте соответствующего стандартного
раствора, г;

V — объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование стандартного
раствора кальция или магния, см3.

2,3 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды. Подготов-
ку раствора и определение его концентрации проводят в соответствии с п. 4.18,
отбирая аликвоты стандартных растворов кальция (п. 4.20) и магния (п. 4.21),
содержащие 1—2 мг кальция и магния.

2,4975 г карбоната кальция, предварительно высушенного при 200 °С и ох-
лажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 250 см3, раство-
ряют в 50 ем3 роляной кислоты (п. 4.10) и кипятят до удаления углекислого
газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг кальция.

1,0000 г магния (чистота 99,95 %) растворяют в 20 см3 соляной кислоты
(п. 4.9) при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг магния.

Растворяют 35 г хлористого аммония в 20 см3 раствора аммиака (п. 4.3)
и разбавляют водой до 500 см3.

{динатрий 3-[(5-хлор-2-гидраксилфенил)азо] -4,5 дигидрокси-2,7-нафталинди-
сульфонат} (Ci6HgClN2Na209S2), С. 1. 16680, 0,5 % раствор.

0,5 г эрихрома синего SE растворяют в воде в присутствии 2 г хлористого
аммония и 10 см3 аммиака (п. 4.3), разбавляют водой до 100 см3.

{4— [4- (диметиламино) -а-фенилбензилиден] -2,5-циклогексадиенилиден} диме-
тиламмония хлорид (C23H25CIN2)> С- 1 42000,4 % водный раствор.

{натрий 3 гидрокси-4 [1 гидрокси-2-нафтил)азо]-7-нитрО'1-кафталинсульфонат}
(C2oHi2N3Na02S) С.1. 14645, смешивают с хлористым калием в массовом отно-
шении 3:100.

Смешивают флуорексон {[флуоресцеин-2/, 7/-диилбис (метилен-нитрило)]
тетрауксусная кислота} (C30H26N2O13), тимолфталеин [ (3,3-бис (4-гидрокси-5-
изопропил-0-толил) фталид] (С28Нз0О4) и хлористый калий в массовом соотно-
шении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке.

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 16598—80.

Взвешивают навеску пробы массой 0,5—-1 г в химический стакан вмести-
мостью 250 см3.

Растворяют навеску пробы (п. 7.1) в 15—20 см3 соляной кислоты (п. 4.5)
при нагревании. После окончания растворения прибавляют по каплям азотную
кислоту (п. 4.4) до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают
досуха, приливают к сухому остатку 10 см3 соляной кислоты (п. 4.5) и‘ снова
выпаривают досуха. Затем выдерживают сухой остаток в течение 40—60 мин
при 120—130 °С. К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты
(п. 4.5) и умеренно нагревают в течение 3—5 мин до растворения растворимых
солей. Затем добавляют 30—40 см3 горячей воды, нагревают до кипения и от-
фильтровывают нерастворимый остаток на быстрофильтрукнций фильтр, содер-
жащий наибольшее количество фильтробумажной массы. Промывают остаток

на фильтре 3—4 раза соляной кислотой (п. 4.11) и затем несколько раз горя-

чей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокалива-
ют при температуре от 500 до 600 °С. После охлаждения остаток смачивают
2—3 каплями воды, добавляют 2—3 капли серной кислоты (п. 4.7), 5—7 см3
фтористоводородной кислоты (п. 4.6) и выпаривают досуха. Сухой остаток про-
каливают при температуре от 500 до 600 °С, охлаждают, прибавляют 1—2 г
углекислого натрия (п. 4.2) и сплавляют при температуре от 900 до 1000 °С в
течение 15—20 мин.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, прибав-
ляют 50—60 см3 горячей воды и нагревают до полного разложения плава. Ти-
гель удаляют из стакана, предварительно обмыв водой. Раствор кипятят 2—
3 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный неболь-
шим количеством фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают
4—5 раз раствором углекислого натрия (п. 4.15). Фильтрат отбрасывают. Оста-
ток на фильтре растворяют 10—15 см3 горячей'соляной кислоты (п. 4.10). Про-
мывают фильтр 3—4 раза горячей водой. Полученный раствор кипятят и при-
соединяют к основному раствору.

Выпаривают объединенный раствор (п. 7.3) до влажных солей. Растворяют
соли в 10 см3 соляной кислоты (п. 4.5), разбавляют до 40—50 см3 водой и пе-
ремешивают. К полученному раствору приливают раствор аммиака (п 4.3) до
начала выпадения осадка гидроокисей железа. Осадок сейчас же растворяют
в соляной кислоте (п. 4.9), приливая ее по каплям, без избытка. Для нейтра-
лизации раствора контрольного опыта прибавляют такое же количество аммиа-
ка, которое пошло на нейтрализацию раствора пробы.

К нейтрализованным растворам прибавляют 20—30 см3 раствора гексаме-
тилентетрамина (п. 4.17) в зависимости от содержания железа, нагревают до
80—90 °С и выдерживают 15—20 мин на водяной бане или слабонагретой пли-
те. Затем раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу
вместимостью 250 см3, прибавляют небольшое количество фильтробумажной
массы и 80 см3 раствора диэ^илдитиокарбамата натрия (п. 4.14) и тщательно
перемешивают до тех пор, пока раствор над осадком не станет прозрачным.
Доливают раствор водой до метки и перемешивают.

После осаждения осадка раствор фильтруют через два сухих плотных
фильтра в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Если помутнение раствора значительное, его оставляют на 1—2 ч, затем филь-
труют еще раз через два плотных фильтра. Незначительное помутнение раство-
ра, вызванное продуктами разложения диэтилдитиокарбамата натрия, не меша-
ет дальнейшему определению кальция н магния,

К объединенному раствору (п. 7.3) прибавляют 5—10 см3 раствора серной
кислоты (п. 4.7) и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прибавляют
10 см3 соляной кислоты (п. 4.5) и снова выпаривают досуха. Обработку соля-
ной кислотой повторяют. Сухой остаток увлажняют соляной кислотой (п. 4.5),
затем растворяют в 200 см3 горячей воды при нагревании.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (п. 4.3) до начала
выпадения осадка гидроокисей железа, который осторожно растворяют соля^
ной кислотой (п. 4.9), прибавляя ее по каплям при энергичном перемешивании.
Затем добавляют избыток соляной кислоты (п. 4.9) не более 0,5—1 см3 на
каждые 100 см3 раствора (pH раствора должна быть ~1,6). Раствор переме-
шивают и оставляют на 2—3 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое ко-
личество фильтробумажной массы, промывают 2—3 раза серной кислотой

(п. 4.8) и 5—6 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют, а фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют при тем-
пературе от 500 до 600 °С с 2—3 г пиросернокислого калия (п. 4.1). Тигель
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и плав выщелачивают в 100 сма
теплой воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (п. 4.7), 2 см3 соляной
кислоты (п. 4.5), кипятят 10—15 мин и оставляют стоять до полного охлажде-
ния раствора. Осадок отфильтровывают на два плотных фильтра, уплотненных
фильтробумажной массой, промывают 5—6 раз теплым раствором серной кис-
лоты (п. 4.8) и затем 2—3 раза теплой водой. Осадок отбрасывают. Получен-
ный фильтрат присоединяют к основному раствору, выпаривают объединенный
раствор до объема 40—50 см3 и определение продолжают, как указано в п, 7.4.1,

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Для определения'кальция в стакан вместимостью 250 см8, входящий в гнез-
до фотоэлектротитриметра (п. 5.1), помещают аликвоту раствора, полученного
в соответствии с п. 7.4, содержащую 1—5 мг кальция.

Если необходимо, объем раствора доводят до 100 см3 водой, прибавляют
1^2 капли индикатора малахитового зеленого (п. 4.24), при этом раствор при-
обретает светло-бирюзовую окраску. Добавляют 5 см3 раствора сахарозы

(п. 4,16), затем прибавляют раствор гидроокиси калия (п. 4.12) до обесцвечи-
вания раствора н в избыток 10—15 см3 (pH раствора при этом должна быть
13). К полученному раствору прибавляют 5—6 капель индикатора эриохрома
синего SE (п. 4.23) и титруют кальций раствором ЭДТА (п. 4.18 или п. 4.19
в зависимости от содержания кальция), на фотоэлектроколориметре (п. 5.1),
применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм до полной оста-
новки стрелки прибора.

Для определения магния используют аликвоту, в которой проводилось опре-
деление кальция. Осадок гидроокиси магния отфильтровывают на фильтр сред-
ней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Обмывают стенки ста-
кана 2 раза раствором гидроокиси калия (п. 4ЛЗ). Осадок гидроокиси магния
на фильтре промывают 4—7 раз (в зависимости от содержания магния) раст-
вором гидроокиси калия (п. 4.13). Затем растворяют осадок в 50 см3 соляной
кислоты (п. 4.11), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором проводилось
титрование кальция. Фильтр промывают 5—7 раз теплой водой. К раствору
прибавляют 4 см3 раствора аммиака (п. 4.3), доводят объем раствора до
150 см3 (pH раствора должна быть 10). Затем прибавляют 3—4 капли инди-
катора эрихрома синего SE (п. 4.23) и титруют раствором ЭДТА (п. 4.18 или
4.19 в зависимости от содержания магния) на фотоэлектроколориметре (5.1),
применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм до полной оста-
новки стрелки прибора.

Отбирают аликвоту раствора, полученного в соответствии с п. 7.4, содер-
жащую 1—5 мг магния, и создают условия для титрования кальция, как ука-
зано в п. 7.5.1. Не проводя титрование кальция, отфильтровывают осадок гид-
роокиси магния на фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, промывают
стакан и осадок 4—5 раз раствором гидроокиси калия (п. 4.13). Затем раство-
ряют осадок в 50 см3 соляной кислоты (п. 4.11) и промывают фильтр 3—4 ра-
за теплой водой. В полученном растворе вновь создают величину pH 13 (п. 7.5.!)
раствором гидроокиси калия (п. 4.12), прибавляют 5—6 капель индикатора
эрнхрома синего SE (п. 4.23) и титруют оставшийся кальций раствором ЭДТА
(н. 4.18). Затем осадок гидроокиси магния отфильтровывают и заканчивают
определение магния, как указано в п. 7.5.2.1.

Для определения кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3 поме-
щают аликвоту раствора, полученного в соответствии с п. 7.4, содержащую
1—5 мг кальция, прибавляют 100 см3 воды, 5 см3 раствора сахарозы (п. 4.16),
Прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого (п. 4.24), раствор
приобретает светло-бирюзовую окраску, затем прибавляют раствор гидроокиси
калия (п. 4.12) до обесцвечивания окраски и в избыток 10—15 см3 (pH раст-
вора должна быть равна 13). К полученному раствору добавляют 40—50 мг
смеси индикаторов (п. 4.26), перемешивают и сразу же титруют раствором
ЭДТА (п. 4.18) до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зелено-
вато-синей в чисто-фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. Раствор
может быть подсвечен снизу.

Для определения суммы кальция и магния в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3 отбирают от раствора, полученного в соответствии с п. 7.4,
такую же аликвоту, как и для определения кальция, прибавляют 50 см3 воды,
10 см3 буферного раствора (п. 4.22), 30—40 мг индикатора эрихрома черного Т
(п. 4.25), перемешивают и сразу же титруют раствором ЭДТА (п. 4.18) до
перехода окраски раствора из винно-красной в синюю.

Массовую долю кальция и магния, выраженную в процентах, вычисляют

по формуле

^(VWiMVioo

у*-щ 'Дт

где С — массовая концентрация раствора ЭДТА, выраженная в граммах каль-
ция или магния на см3, рассчитанная в соответствии с п. 4.18.3;

V0 — объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование кальция иля
магния в аликвоте анализируемого раствора, см3;

V\ — объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование кальция или
магния в аликвоте раствора контрольного опыта, см3;

У2— объем анализируемого раствора, см3;

Уз — объем аликвоты анализируемого раствора, взятой для определения, см3;

т0 масса навески, г;

/( — коэффициент пересчета массовой доли кальция или магния на массо-
вую долю их в сухом материале.

С.(Ка6)-1У100

V6-m0

где С — массовая концентрация раствора ЭДТА, выраженная в граммах каль-
ция на см3, рассчитанная в соответствии с п. 4.18.3;

V4 — объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование кальция в
аликвоте анализируемого раствора, см3;

Vs — объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование кальция в
аликвоте раствора контрольного опыта, см3;

У2 — объем анализируемого раствора, см3;

У6 — объем аликвоты анализируемого раствора, взятой для определения, см3;

т0 — масса навески, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли кальция на массовую долю его
в сухом материале.

V*-m0 *Д>

где С — массовая концентрация раствора ЭДТА, выраженная в граммах магния
на см3, рассчитанная в соответствии с п< 4.18.3;

объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование суммы кальция
и магния в аликвоте анализируемого раствора, за вычетом объема
раствора ЭДТА, израсходованного на титрование суммы в аликвоте
раствора контрольного опыта, см3;

Ув — объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование кальция в
аликвоте анализируемого раствора, за вычетом объема раствора ЭДТА,
израсходованного на титрование кальция в аликвоте раствора контроль-
ного опыта, см3;

У% — объем анализируемого раствора, см3;

V% — объем аликвоты анализируемого раствора, взятой для определения,
смэ;

ш0*>— масса навески, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли магния на массовую долю его
в сухом материале.

8.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных опреде-
лений приведены в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля кальция, %

Допускаемые расхождения

 

Два параллельных
определения, %

Три параллельных
определения, %

От 0,25 до 0,50

0,07

0,08

» 0,50 > 1,0

0,10

0,12

> 1,0» 2,0

0,15

0,17

ш 2,0 » 5,0

0,20

0,25

» 5,0 » 8,0

0,30

0,35

» 8,0 » 15,0

0,40

0,45

8.3,2. Определение массовой доли магния

 

 

Таблица 2

Массовая доля магния, %

Допускаемые расхождения

 

Два параллельных
определения, %

Три параллельных
определения, %

От 0,25 ДО 0,5

0,05

0,06

» 0,5 » 1,0

0,07

0,09

ш 1,0 > 2,0

0,10

0,12

> 2,0 » 4,0

0,12

0,15

(ИУС No 12 1991 г.)

 

 

 

Редактор И. В, Шестакова
Технический редактор О. И. Никитина
Корректор В. Ф. Малкина

Сдано в наб. 18.09.81 Подл, к печ. 24.11.81 1,25 п. л. 1,20 уч.-изд. л. Тир, 12000 Цена 5 кол.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва* НовопресненскиВ пер., &
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2408

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты