ГОСТ 23581.6-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди

Обозначение:
ГОСТ 23581.6-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35373
gost_23581.6-79.docx PHPWord

УДК 622.341.1:546.56.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

23581.6-791

(CT СЭВ 2852—811
Взамен

ГОСТ 12754—67

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ

И ОКАТЫШИ

Методы определения содержания меди

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods of the determination of capper content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап2 *
реля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81
до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон-
центраты, агломераты и окатыши и устанавливают фотометриче-
ский и атомно-абсорбционный методы определения меди при мас-
совой доле ее от 0,005 до 1 % •

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2852—81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на реакции образования окрашенного в синий
цвет соединения меди (II) с купризоном в слабощелочной среде
(pH 8,0—9,5). Влияние железа устраняется введением в раствор
лимонной кислоты.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, кон-
центрата или агломерата по показателю «содержание меди» оп-
ределение проводят фотометрическим методом.

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
рН-метр;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:9 и
1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
кислоту лимонную по ГОСТ 3652—69;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:9;
спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ
18300—72;

бис-(циклогексаноноксалил) дигидразон, раствор концентрации
0,5 г/дм3, приготовленный следующим образом: 0,1 г купризона
растворяют при нагревании в 10 см3 этилового спирта и 10 см3
воды, разбавляют водой до 200 см3;

медь по ГОСТ 859—78 (не менее 99,9%);
стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г металлической меди помещают в стакан
вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавлен-
ной 1:1 и выпаривают до паров серного ангидрида. После охлаж-
дения прибавляют 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
зремешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг меди;
железо карбонильное (99,99%);
растворы железа для фона:

раствор А: 10 г карбонильного железа помещают в стакан вмес-
имостью 400 см3 и растворяют в 100 см3 соляной кислоты, раз-
авленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту,
ыпаривают до сиропообразного состояния. Прибавляют 20 см3
>ляной кислоты, разбавляют до 200 см3 водой. Полученный раст-
р переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до
отки водой и перемешивают;

раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес-
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают;

раствор буферный: 75 г лимонной кислоты растворяют в 100 см5
воды, добавляют 96 см3 аммиака и доливают водой до объема
250 см3; 3

нейтральный красный, индикатор, 0,05%-ный раствор в этило-
вом спирте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Осадок на фильтре промывают 8—10 раз соляной кислотой,
разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой
окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, озоляют и прокаливают при 500—600°С. К остатку прибав-
ляют 1 —2 капли воды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной
1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной
печи при 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор
присоединяют к основному.

Объединенный фильтрат выпаривают до 50 см3, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.

2.2.3а. Если материал трудно растворим, навеску пробы поме-
щают в тефлоновый стакан вместимостью 250 см3, прибавляют
1 см3 серной кислоты, 15 см3 фтористоводородной кислоты и выпа-
ривают на песчаной бане досуха. Прибавляют 30 см3 соляной кис-
лоты, 10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой
остаток смачивают небольшим количеством соляной кислоты и
снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3
соляной кислоты и 50 см3 воды при нагревании. После охлаждения
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, долива-
ют до метки водой и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Приливают 20 см3 раствора купризона, разбавляют до метки
водой и перемешивают.

Для приготовления фонового раствора берут соответствующую
аликвотную часть анализируемого раствора, помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 буферного раство-
ра, устанавливают pH 8—9, как указано в п. 2.2.4, разбавляют
до метки водой и перемешивают.

Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт. Оптическую плот-
ность раствора контрольного опыта измеряют по воде.

По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят содержание меди по градуировочному графику.

Полученные растворы через 30 мин фотометрируют на фото-
электроколориметре в интервале длин волн 580—610 нм или на
спектрофотометре при длине волны 610 нм, используя в качестве
раствора сравнения фоновый раствор.

2*

35

Контрольный опыт для градуировочного графика получают,,
как указано в п. 2.2.6, в раствор которого не добавляют стандарт-
ный раствор меди и раствор железа. Оптическую плотность раст-
вора контрольного опыта намеряют по воде.

По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст-
вора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям
меди строят градуировочный график.

2.2.4.—2.2.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

У _т1*100*/С

Л ~~ т» 1000 »

где пи—масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент пересчета содержания меди на содержание
ее в сухом материале, вычисленный по формуле

У 100

Л юо—wr 9

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст-
вора, г;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
меди по ГОСТ 859—78 (не менее 99,9%);
кислоту хлорную, плотностью 1,68 или 1,51 г/см3;
кислоту борную по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор;
стандартные растворы меди;

раствор А: 1,0000 г металлической меди помещают в стакан
вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Затем прибавляют 10 см3 серной кислоты, раз-
бавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангид-
рида. После охлаждения прибавляют 50 см3 воды, раствор перено-
сят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой
и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают 1 см3
раствора Б содержит 0,1 мг меди;
фоновые растворы:

раствор А: 10 г карбонильного железа растворяют в 50 см3 со-
ляной кислоты, окисляют раствор, добавляя по каплям азотную
кислоту, и выпаривают его до сиропообразного состояния.

Добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют до 200 см3 во-
дой, добавляют 14,3 г углекислого натрия предварительно раст-
воренного в воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор Б готовят аналогично раствору А, но без углекислого
натрия;

раствор В: 10 г карбонильного железа растворяют в 50 см3
соляной кислоты, окисляют раствор, добавляя по каплям азотную
кислоту, и выпаривают его до сиропообразного состояния. Добав-
ляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют до 200 см3 водой, добав-
ляют 2,3 г борной кислоты, предварительно растворенной в воде.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1а. Если материалы труднорастворимы, навеску пробы поме-
щают в тефлоновый стакан или платиновую чашку, смачивают
водой, прибавляют 15 см3 хлорной кислоты, 20 см3 фтористоводо-
родной кислоты и выпаривают до появления белых паров. После
охлаждения прибавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и
снова выпаривают до образования влажных солей. К остатку
прибавляют 20 см3 насыщенного раствора борной кислоты, стенки
стакана или чашки ополаскивают водой и раствор снова выпарива-

ют до появления белых паров. Прибавляют 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, раствор нагревают на песчаной бане до раство-
рения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

Аликвотную часть раствора 20 см3 (при массовой доле меди от
0,05 до 0,2%) или 5 см3 (при массовой доле меди 0,2—1%) поме-
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3
юляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют до метки водой
и перемешивают. Растворы вводят в пламя ацетилен — воздух
атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию
иеди при длине волны 324, 8 нм.

Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут
среднее из двух значений абсорбции.

При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.

Растворы, полученные по п. 3.2.1, во всем диапазоне определя-
емых содержаний меди можно фотометрировать без аликвотиро-
вания или используя менее чувствительную линию 327,4 нм
(0,05—0,2% меди), или меняя угол поворота горелки при длине
золны 324,8 нм (0,2—1% меди).

Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора
за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят со-
держание меди по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По найденным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им содержаниям меди строят
градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

v щ-V-K-l 00
Л т-1000

где mi—масса меди, найденная по градуировочному графику,
мг/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

К—коэффициент пересчета содержания меди на содержание
ее в сухом материале, вычисленный по формуле

^ 100

А ~ юо—\^г *

где Wr—массовая дол^г гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески пробы в объеме фотометрируемого раст-
вора, г;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

От

0,005

до

0,01

0,003

Св,

. 0,01

»

0,015

0,005

»

0,015

 

0,025

0,007

г

0,025

>

0,05

0,01

»

0,05

 

0,1

0,015

 

0,1

»

0,2

0,02

»

0,2

9

0,5

0,03

9

0,5

9

1

0,04

Массовая доля меди, %

Допускаемое
расхождение, %

 

 

Изменение № 2 ГОСТ 23581.6—79 Руды железные» концентраты, агломераты я
окатыши. Методы определения содержания меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85
№ 2136 срок введения установлен

с 01.fl.8l

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Пункт 2Л.1 дополнить абзацем (после третьего): «Тигли платиновые по
ГОСТ 6563'—75»;

одиннадцатый абзац. Заменить значение: 1:9 на 1:4;

тринадцатый абзац после слов «растворяют при нагревании» дополнить
словами: «на водяной бане».

Пункт 2.2.4. Первый абзац. Заменить слова и значение: «в мерную колбу
вместимостью 1Э0 ом3» на «в стакан вместимостью 50—100 ом0»; 1:9 на 1:4;

(Продолжение см. с. 52)

второй абзац. Заменить значение: 20 на 30; после слов «раствора купризона»
дополнить словами: «переводят в мерную колбу вместимостью 103 ом3».

Пункт 2.2.5. Первый абзац. Заменить слова: «через 30 мин» на «через
10—15 мин».

Пункт 2.2*.6. Первый абзац. Заменить слова: «контроль pH осуществляется
по универсальной индикаторной бумаге или pH-метру» на «контроль pH осу-
ществляют, как указано в п. 2.2.4»; заменить значения и слова: 1:9 на 1:4,
20 см3 на 30 ам3; «через 30 мин» на «через 10 —15 мин».

Пункт 3.1.1 дополнить абзацем (после третьего): «тигли платиновые по
ГОСТ 6563—75»;

восемнадцатый, двадцать первый абзацы. Заменить слова: «50 ом® соляной
кислоты» на «100 ом3 соляной кислоты, разбавленной 1:1»;

(Продолжение см. с. 53)

девятнадцатый абзац. Заменить значение: 20 см3 на 40 см3.

Пункт 3.2.1а после слов «влажных солей» дополнить словами: «Прибав-
ляют 10 ом3 соляной кислоты» закрывают часовым стеклом, кипятят раствор до

(Продолжение см. с. 54)

полного растворения навески пробы, снимают стекло и вновь выпаривают раст-
вор до образования влажных солей»*

Пункт 3.2 2. Исключить слсво: «параллельных».

(ИУС № Ю 1985 г.)


Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в сентябре 1982 г.; Пост. Л? 3743 от 24.09.82 г. (МУС № 1 1983 г.)

Издание официальное Перепечатка воспрещена

3**. 356

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты