УДК 622.341.1:546.26.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения содержания углерода

Iron ores, concentrates and agglomerates.
Methods of the determination of carbon content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап-
реля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81
до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон-
центраты и агломераты и устанавливает газообъемный метод оп-
ределения углерода при массовой доле его от 0,01 до 10 % и куло-
нометрический метод —при массовой доле его от 0,005 до 10%.

Метод основан на разложении навески в концентрированной
фосфорной кислоте, выделении при разложении карбонатов дву-
окиси углерода и последующем поглощении ее раствором гидрата
окиси калия на газоанализаторе.

установку для газообъемного определения содержания угле-
рода (черт. 1);

аскарит;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;

железо карбонильное (99,99%);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 5 г/дм3;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Схема установки для газообъемного определения
содержания карбонатного углерода

/--колонка для очистки воздуха заполненная аскаритом; 2— во-
ронка; 3—кран; 4—колба для разложения навески, вместимостью
50 cmj, плотно закрывающаяся ре шновой пробкой с двумя от-
верстиями для воронки и обводной трубки; 5—холодильник; 7—
змеевн новый холодильник; 6—8—двухходовые краны; 9—однохо-
довой кран; /0—газоизмерительная бюретка (эвдиометр) с тер-
мометром; 11—уравнительная склянка; 12—поглотительный сосуд.

Черт. 1

калия гидрат окиси технический (кали едкое) по ГОСТ 9285—78,
раствор 400 г/дм3: 400 г гидрата окиси калия растворяют в
t дм3 воды. Раствору дают отстояться в течение 2—3 суток, затем
прозрачный раствор осторожно сливают и используют для запол-
нения поглотительного сосуда;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80, перед применени-
ем кислоту медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат двухвалентного
железа: 1 г карбонильного железа растворяют при слабом нагре-
вании в 100 см3 ортофосфорной кислоты;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат трехвалентно-
го железа: 1—2 г карбонильного железа растворяют при слабом
нагревании в ортофосфорной кислоте, прибавляют 1—2 см3 пере-
киси водорода, перемешивают и прибавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 300 г/дм3: 300 г
хлористого натрия растворяют в 1 дм3 воды, раствор фильтруют,

затем прибавляют 1 см3 соляной кислоты и по каплям раствор ин-
дикатора метилового оранжевого до появления красной окраски
раствора;

метиловый оранжевый, индикатор ГОСТ 10816—64, раствор
1 г/дм3.

Важным условием получения хороших результатов является
возможно малый объем системы от колбы для разложения до эв-
диометра.

Уравнительную склянку заполняют на 3Д объема раствором
хлористого натрия.

Поворотом углового крана 8 прерывают сообщение между эв-
диометром и поглотительным сосудом. Кран 9 ставят в такое поло-
жение, чтобы эвдиометр сообщался с атмосферой. Уравнительную
склянку поднимают вверх, вытесняют воздух из эвдиометра и за-
полняют его до полного поднятия поплавка, не оставляя пузырь-
ков. Поворотом крана 9 разобщают эвдиометр с атмосферой.
Уравнительную склянку ставят на место.

В открытое колено поглотительного сосуда наливают раствор
гидрата окиси калия до 3/4 объема.

Раствор гидрата окиси калия должен полностью заполнить
внутренний сосуд поглотителя и закрыть его верхний клапан (поп-
лавок). После этого поглотительный сосуд краном 8 разобщают
с эвдиометром.

Для вытеснения воздуха из эвдиометра поворотом крана 9 сое-
диняют его с атмосферой и поднимают уравнительную склянку
до полного заполнения эвдиометра раствором. Кран 9 закрыва-
ют и уравнительную склянку ставят на место.

Для обеспечения безопасности работ перед колбой для раст-
ворения навески образца устанавливают щиток из органического
стекла.

те

Таблица I

При наличии в руде, концентрате или агломерате углерода и
окислителе (двуокиси марганца), который, действуя на него, об-
разует двуокись углерода, в воронку наливают ортофосфорную
кислоту, содержащую фосфат двухвалентного железа.

При содержании в анализируемом материале серы более 0,2 %
в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фос-
фат трехвалентного железа.

Быстро поворотом крана 6 разобщают эвдиометр с колбой для
разложения навески и соединяют его с атмосферой. Закрывают
кран 6. Мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке
устанавливаются на одном уровне. Нулевое деление подвижной
шкалы устанавливают на уровне совмещенных менисков.

Поворотом крана 8 разобщают эвдиометр со всей системой,
дают жидкости стечь в течение 1 мин, после чего измеряют объем
газа, совмещая мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной
склянке.

При этом отмечают температуру газа в эвдиометре и атмос-
ферное давление по ртутному барометру.

у А-К^К

т ’

где А — показание шкалы эвдиометра после поглощения угле-
кислого газа, в процентах углерода при навеске 1 г;

К\ — поправочный коэффициент на температуру и давление;

К — коэффициент пересчета содержания углерода на содер-
жание его в сухом материале, вычисленный по формуле

у 100

А ” 100—’

где Wг— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.7—79, %
т — масса навески, г.

ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

Метод основан на прокаливаний навески в токе кислорода при
температуре 1250—1300 °С н последующем поглощении образую-
щегося углекислого газа раствором гидрата окиси калия на газо-
анализаторе.

установку для газообъемного определения содержания общего
углерода (черт. 2);

трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ
5.923—71;

лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147—80, прокаленные в
токе кислорода при рабочей температуре 1250—1300 °С до полно-
го выгорания углерода;

крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм;

кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ
5583—78;

олово гранулированное;

аскарит;

гидроперит медицинский;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;

/-баллон с кислородом; i—редуктор, понижающий давление кислорода до 4 кгс/см*; 5-редуктор, понижающий давление кис-
лорода до 0,4 кгс/см'; редуктор-ограничитель (ротаметр), 5—tZ-образная трубка, заполненная аскаритом для очистки кислорода;
б—трубчатая печь с корундовыми нагревателями; 7—терморегулирующее устройство; 5—огнеупорная трубка; У—фильтр-погло-

титель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания от твердых частиц, /0-поглотитель, заполненный гидроперитам для
очистки продуктов сгорания от двуокиси серы, 11, /3—двухходовые краны; /2—змеевиковый холодильник; /4—одноходовой край;

/5-газоизмаритальная бюретка (эвдиометр) с термометром; /б—уравнительна* склянка; /7—поглотительный сосуд

Черт, 2

м

и

калия гидрат окиси технический (кали едкое) ио ГОСТ
9285—78, раствор 400 г/дм3: 400 г гидрата окмсж калжя растворя-
ют ж 1 дм3 воды. Раствору дают отстояться в течевже 2—3 суток,
затем прозрачный раствор осторожно сливают ж используют для
заполнения поглотительного сосуда;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 300 г/дм3: 300 г
хлористого натрия растворяют в I дм® воды, раствор фильтруют,
затем прибавляют 1 см3 соляной кислоты и по каплям раствор
индикатора метилового оранжевого до появления красной окраски
раствора;

метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816—64, раствор
1 г/дм3.

Рубашки холодильников и эвдиометра заполняют водой.

Уравнительную склянку заполняют на 3Д объема раство-
ром хлористого натрия.

Поворотом углового крана 13 прерывают сообщение между
эвдиометром и поглотительным сосудом. Кран 14 ставят в такое
положение, чтобы эвдиометр сообщался с атмосферой. Уравни-
тельную склянку поднимают вверх, вытесняют воздух из эвдио-
метра и заполняют его до полного поднятия поплавка, не остав-
ляя пузырьков. Поворотом крана 14 разобщают эвдиометр с ат-
мосферой. Уравнительную склянку ставят на место.

В открытое колено поглотительного сосуда наливают раствор
гидрата окиси калия до 3Д объема.

Для вытеснения воздуха из эвдиометра воворотом крана 14
его соединяют с атмосферой и поднимают уравнительную склян-
ку до полного заполнения эвдиометра раствором. Кран 14 закры-
вают и уравнительную склянку ставят на место.

нительную склянку прибора в нижнее положение, наблюдают за
уровнем жидкости в эвдиометре.

Прибор считается герметичным, если уровень жидкости в эв-
диометре остается постоянным в течение 10 мин. Прибор на гер-
метичность проверяют каждый раз перед началом работы.

Навеску образца помещают в прокаленную фарфоровую ло-
дочку, сверху покрывают плавнем (1 г олова). С помощью пин-
цета и крючка лодочку устанавливают в наиболее нагретую
часть фарфоровой трубки и закрывают трубку герметичным зат-
вором.

Поворотом крана 11 соединяют эвдиометр с атмосферой и за-
тем закрывают его. Мениски жидкости в эвдиометре и уравнитель-
ной склянке устанавливаются на одном уровне. Нулевое деление
подвижной шкалы устанавливают на уровне совмещенных менис-
ков.

Поворотом крана 13 разобщают эвдиометр со всей системой,
дают жидкости стечь в течение 1 мин, после чего измеряют объем
газа, совмещая мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной
склянке.

Открывают герметический затвор и извлекают лодочку из
фарфоровой трубки. Измеряют температуру газовой смеси в эв-
диометре и атмосферное давление по ртутному барометру.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого навес-
ку нлавня помещают в прокаленную фарфоровую лодочку ж да-
лее проводят определение, как указано в пп. 3.3.2—3.3.4.

3.4. Обработка результатов

Y__ (A-Aj-Кг-К

т ’

где А — суммарное показание шкалы эвдиометра после двух за-
меров объема газа, полученное для анализируемой про-
бы, в процентах углерода при навеске 1 г;

А1 — показание шкалы эвдиометра после поглощения двуо-
киси углерода, полученное при прокаливании навески
плавня, в процентах углерода при навеске 1 г;

К1 — поправочный коэффициент на температуру и давление;

К — коэффициент пересчета содержания углерода на содер-
жание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100
Л 100—wr *

где Wr—массовая доля гигроскопической влаги в анализируем
мой пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески, г.

Метод основан на прокаливании навески в токе кислорода при
температуре 1250—1300 °С с последующим поглощением образую-
щегося углекислого газа слабощелочным раствором хлористого
стронция (pH 10,5). Количество поглощенного углекислого газа
мропорционально количеству электричества, затраченному на ав-
томатическое кулонометрическое титрование поглотительного раст-
вора до первоначального значения pH.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, кон-
центрата или агломерата по показателю «содержание углерода»
определение проводят кулонометрическим методом.

экспресс-анализаторы типов АН-7560 (АН-160) для определе-
ния массовой доли углерода от 0,005 до 0,2 % и АН-7529
(АН-29) — для определения массовой доли углерода от 0,1 до
Ю %;

установку для кулонометрического определения содержания уг-
лерода (черт. 3);

трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ
S.923—71;

лодочки фарфоровые N? 2 по ГОСТ 9147—80, прокаленные в
токе кислорода при температуре 1250—1300 *С до полного выго-
рания углерода;

Сход ушивки дал кулмоиетричвского «продления содержания общего углерод

/ 3

Маши е кислородом, I—редуктор, понижающий далей* кислорода до 4 крс/смг Л—редуктор понижающий давление кис-
ирод» до М кгс/см*, ^—редуктор ограничитель (ротаметр) с автоматическим регулированием подачи кислорода от 02 до I дм3 мин,
I—колона, заполненная аскаритом для очистки кислорода 5—огнеупорная трубка (диаметром 18-20 мм длчнон 750 щ)
для горячей очистки кислорода, 7—огнеупорная трубка для прокаливая 'я навески 5—трубчатая печь с автопегпируюншм
устроймюм игр**», 9-фильтр поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания от твердых частиц, Ю-фильп,
мпошниый гидроперитом для очистки продуктов сгорания от двуокиси серы, //-датчик экспресс анализатора, /2-э.птролн и
■ара рН-метр», /3—авторегулирующее устройство кулонометрического титрования, /^—цифровое пбло интегратора тока, Ли

сирующее проченное содержание углерод» при навеске образца массой 0,5 г, /5—анодный отсек датчика, заполненный вспомоги
тшш раствором, /^—целлофановая перегородка между отсеками датчика /7—катодный отсек датчика заполненный погло-

тительным раствором

Черт 3

крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 ми;

олово гранулированное;
аскарит;

гидроперит медицинский;
пленку целлофановую размером 50x50 мм;
кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ
5583—78;

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75;
кислоту борную по ГОСТ 9656—75;
стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140—74;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77, 1 н. раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор;
растворы для экспресс-анализатора типа АН-7529 (АН-29);
поглотительный раствор; 100 г хлористого калия, 100 г хлорис-
того стронция, 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 воды и
перемешивают;

вспомогательный раствор; 100 г хлористого калия, 100 г же-
лезистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в
1 дм3 воды и перемешивают;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7560 (АН-160);
поглотительный раствор; 50 г хлористого калия, 50 г хлористо-
го стронция растворяют в 1 дм3 воды, перемешивают;

вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г желе-
зистосинеродистого калия, 1 г тетраборнокислого натрия раство-
ряют в 1 дм3 воды и перемешивают.

Согласно инструкции соединяют электрическую схему уста-
новки. В перегородку датчика устанавливают целлофановую
пленку, вымоченную в течение 20—25 мин во вспомогательном
растворе или 1 п. растворе хлористого калия. Наливают в анод-
ный отсек датчика вспомогательный раствор. Убедившись, что
вспомогательный раствор не протекает через целлофановую плен-
ку, в катодный отсек наливают поглотительный раствор.

Стеклянный шарик индикаторного электрода pH-метра про-
мывают 0,1 н. раствором соляной кислоты, затем дистиллирован-
ной водой. Закрепляют поглотительный сосуд в штатив датчика.
Смену целлофановой перегородки поглотительного и вспомога-
тельного растворов производят через 600—700 единичных изме-
рений.

АН-7560 (АН-160) —0,01, 0,05, 0,2 %;

АН-7529 (АН-29) — 0,2 0,5, 1 %.

Навеску стандартного образца массой 0,500 г помещают в
прокаленную фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем
(1 г олова) и далее анализ выполняют, как указано в п. 4.3.

Анализ считается законченным, когда стрелка гальванометра
pH-метра указывает первоначальное значение 0,2 мА. Шкалу
прибора устанавливают в соответствии с аттестованным содержа-
нием углерода в стандартном образце. Выполняют не менее трех
контрольных (холостых) опытов. В прокаленную лодочку поме-
щают 1 г олова и прокаливают в токе кислорода, как описано в
п. 4.3.2. Затем продолжают корректировать по стандартному об-
разуу до тех пор, пока показания шкалы прибора не будут соот-
ветствовать суммарному значению установленного содержания
углерода в стандартном образце и контрольной пробе.

Для проверки правильности градуировки прибора в области
определяемых концентраций проводят анализ не менее чем на че-
тырех навесках стандартного образца с соответствующим содер-
жанием углерода, как указано в п. 4.3.

Градуировку прибора считают проведенной удовлетворительно,
если средний результат воспроизведения состава стандартного
образца не отличается от содержания, указанного в свидетельст-
ве более чем на величину половины допускаемого расхождения
для данного интервала содержания углерода.

4.3. Проведение анализа

Таблица 2

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого навес-
ку плавня помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и да-
лее, как указано в п. 4.3.2.

х_ (С-С^-0,5-*

где С — показание цифрового табло прибора при анализе испы-
туемого образца в процентах углерода при навеске мас-
сой 0,5 г;

Сх — среднее арифметическое значение показаний цифрово-
го табло прибора при анализе контрольных опытов в
процентах углерода при навеске массой 0,5 г;

0,5 — масса навески, на которую отградуирована шкала при-
бора, г;

К — коэффициент пересчета содержания углерода на содер-
жание его в сухом материале, вычисленный по формуле

К 100—¥Гг ’

где W г— массовая доля гигроскопической влаги в анализируе-
мой пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески, г.

Таблица 3

Изменение № 1 ГОСТ 23581.9—79 Руды железные, концентраты и агломераты.
Методы определения содержания углерода

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85
№ 2136 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709

Наименование стандарта изложить в новой редакции* «Руды железные,
концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания углеро-
да

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determina-
tion of Garbon content».

Вводную часть изложить в новой редакции. «Настоящий стандарт рас-
пространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и уста-
навливает газообъемный метод определения углерода при массовой доле его
от 0,01 до 12 % и кулонометрический метод — при массовой доле его от 0,005
до 12 %».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 12214—78 на ГОСТ 23581.0—80.

Пункты 2.3.1, 4Л. 1, 4.4.2'. Таблицы 1—3. Графа «Массовая доля углерода,
%». Заменить значение: Ю на 12.

Пункт 4.1.1. Второй абзац. Заменить значения: «от 0,006 до 0,2» на «от
0,005 до 0,1», «от 0,1 до 10 %» на «от 0,03 до 12 %»;

чертеж 3. Подрисуночная подпись. * Позиции 15, 17 изложить в новой ре-
дакции: «15 — катодный отсек датчика, заполненный поглотительным раство-
ром;

17 — анодный отсек датчика, заполненный вспомогательным раствором».

Пункт 4.2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Градуировку про-
водят по стандартным образцам углеродистых сталей».

Пункт 4.3 2. Таблица 2. Графа «Массовая доля углерода, %». Заменить
значение: 0,2 на 0,1

Пункт 4.4 2. Исключить слово: «параллельных».

Стандарт дополнить разделам — 5:

«5. Кулонометрический метод определения содержания
карбонатного углерода

Метод основан на разложении навески в концентрированной фосфорной
кислоте, выделении при разложении углекислого паза и последующем поглоще-
нии его слабощелочным раствором хлористого стронция (pH =10,5). Количество
поглощенного углекислого газа пропорционально количеству электричества, зат-
раченному на автоматическое кулонометрическое титрование поглотительного
раствора до первоначального значения pH.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

5.1Л. Для проведения анализа применяют:

экспресс-анализатор типа АН-7560 (АН-160) для определения массовой

доли углерода от 0,005 до 0,1 % и АН-7529 (АНч29)—для определения массо-
вой доли углерода от 0,03 до 12 %;

установку для кулонометричеокого определения содержания карбонатного
углерода (черт. 4);

аокарит;

водорода перекись по ГОСТ 10929—76;

железо карбонильное (99,99 %);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 5 г/дм3;

Схема установки для кулонометрического определения содержания карбо-
натного углерода

(Продолжение см. с. 56)

1—колонка для очистки кислорода, заполненная аскаритом, 2—кран;
3—-воронка с краном; 4—колба для разложения навески; 5—двуххо-
довой кран; б—холодильник; 7—датчик экспресс-анализаюра; 8—элек
тродная пара рН-метра; 9—авторегулирующее устройство кулономет-
рического титрования; 10—цифровое табло интетатора тока, фикси-
рующее процентное содержание углерода при навеске образца мас-
сой 0,0 г; 11—катодный отсек датчика, заполненный поглотительным
раствором; 12—целлофановая перегородка между отсеками датчика;

13—анодный отсек, заполненный вспомогательным раствором

Черт. 4

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—$0, перед применением кислоту
медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат двухвалентного железа: 1 г
карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 ом3 ортофос-
форной кислоты;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат трехвалентного железа:
1—2 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 ом3 ор-
тофосфорной кислоты, прибавляют 1—2 см3 перекиси водорода, перемешивают
в прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой ела*
бо-*розовой окраски;

кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583—78;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, прокипяченная для удаления

углекислого газа в течение 1,5—2 ч;

пленку целлофановую размером 90x50 см;

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77;

стронций тетраборнокислый Ю-оводный по ГОСТ 4199—76;

кислоту борную по ГОСТ 9656—75;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7529 (АН-29): поглотительный
раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция и 1г борной кис-
лоты растворяют в 1 дм3 воды и перемешивают;

вспомогательный раствор: НЮ г хлористого калия, 100 г железистосинеро-
дистого калия и 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 воды и перемеши-
вают;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7560 (АН-160):
поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция
растворяют в 1 дм3 воды и неремешивают;

вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г железнстосинеродие-
того калия, 1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды и переме-
шивают.

(Продолжение см с 57)

5 2 Аппаратуру готовят к анализу согласно инструкции прилагаемой к
прибору.

53 Проведение анализа

5 3.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в завися*
мости от содержания углерода указана в табл. 2.

5.3.2. Навеску помещают в сухую реакционную колбу 4 и плотно закры-
вают пробкой с вставленной в нее воронкой с краном 3 В воронку наливают
!5—210 см3 ортофосфорной кислоты.

При наличии в руде, концентрате, агломерате или окатыше углерода а окис-
лителя (двуокиси марганца) в воронку наливают ортофосфорную кислоту, со-
держащую фосфат двухвалентного железа.

При содержании в анализируемом материале серы более 0,2 % в воронку
наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат трехвалентного железа.

Для вытеснения двуокиси углерода через установку пропускают кислород в
течение 5 мин. Закрывают кран 2, кран 5 ставят в положение, соединяющее сис-

(Продолжение см с. 58)

тему с атмосферой, открывают кран воронки и приливают фосфорную кислоту
в реакционную колбу. В воронке оставляют 1—2 омз кислоты во избежания

попадания воздуха в систему. При этом нажимают на кнопку сброс экспресс-
анализатора. Кран 5 ставят в положение, соединяющее реакционную колбу с
датчикам, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение
5—10 мин. Затем открывают кран 2 и пропускают кислород в течение 2—3 мин-
до тех пор, пока показания цифрового табло анализатора не будет увеличивать-
ся больше, чем на величину, соответствующую показаниям холостого счета при-
бора.

Для внесения поправки на содержание углерода з реактивах через все ста-
дии анализа проводят контрольный опыт.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю карбонатного углерода (Z) в процентах вычисляют
по формуле, приведенной в п. 4.4Л.

5А2. Расхождение между результатами двух определений при доверитель-
ной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3».

(ИУС № П 1985 г.)