ГОСТ 23581.7-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания цинка и свинца

Обозначение:
ГОСТ 23581.7-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания цинка и свинца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35368
gost_23581.7-79.docx PHPWord

УДК 622.344.1:543.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ

И ОКАТЫШИ

Методы определения содержания
цинка и свинца

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets
Methods of th1 2 3 determination of zinc and lead content

и ГОСТ 12758—67

 

 

Железо, алюминий, марганец, медь, кобальт в 2—4 н. раст-
воре соляной кислоты не образуют отрицательно заряженные хло-
ридные комплексы и не сорбируются на анионите в условиях
сорбции цинка и свинца.

колонки хроматографические, выполненные
чертеж) диаметром 8—10 мм;

слабоосновной анионит АН-31 по ГОСТ 20301
зерна 0,2—0,4 мм, подготовленный следующим
образом: 50—100 г анионита АН-31 замачивают
водой. Через сутки воду сливают, смолу поме-
щают на фильтровальную бумагу и сушат на
воздухе. Высушенную смолу просеивают через
сита с сеткой № 04 и 02 по ГОСТ 6613—73. Фрак-
цию, оставшуюся на сите с сеткой № 02, залива-
ют насыщенным раствором хлористого натрия
так, чтобы уровень раствора над слоем смолы
был 8—10 мм. Через 24 ч раствор хлористого
натрия сливают, анионит промывают 8—10 раз
водой и замачивают в соляной кислоте, разбав-
ленной 1:20, на 12 ч.

Обработку раствором соляной кислоты пов-
торяют до полного удаления ионов железа (ре-
акция с роданистым аммонием). Смолу промы-
вают водой, раствором углекислого натрия
50 г/дм3, затем 100 г/дм3 до отсутствия хлор-ио-
нов в фильтрате (реакция с азотнокислым сереб-
ром), после чего снова водой до исчезновения
щелочной реакции по фенолфталеину;

стеклянную вату, промытую 2 н. раствором
соляной кислоты, затем водой;

свинец металлический по ГОСТ 3778—77
(не менее 99,95%);

цинк металлический по ГОСТ 3640—79 или
цинк гранулированный по ГОСТ 989—75 (не менее 99,9%);

спирт этиловый ректификованный технический’ по ГОСТ
18300—72;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;

4 Г

cip. з гост тш—n

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1, 1:20,
1:50 и растворы 2 н., 0,65 н., 0,02 н.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, раствор 100 г/дм3;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 1 М раствор;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, растворы 50 и
100 г/дм3;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 2 г/дм3;
буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в
200 см3 воды в колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют
350 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:1, доливают до метки
водой и перемешивают.

соль динатриевую этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, титрованный
раствор: 1,86 г трилона Б помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартным раст-
ворам цинка и свинца. Для этого в стакан вместимостью 250 см3
помещают по 25 см3 стандартных растворов цинка и свинца, при-
бавляют 10 см3 соляной кислоты и проводят через все стадии ана-
лиза параллельно с пробами.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах цин-
ка (свинца) на миллилитр раствора, вычисляют по формуле

т У-а

(IV-Vx)-l<

где V — объем стандартного раствора цинка (свинца), взятый
для титрования, см3;

а — содержание цинка (свинца) в 1 см3 раствора, мг;
у2 _ объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание стандартного раствора, см3;

V] — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние раствора контрольного опыта, см3;
стандартный раствор цинка: 0,1000 г металлического цинка
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем
раствора до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содер-
жит 0,1 мг цинка;

стандартный раствор свинца: 0,1000 г металлического свинца
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят
раствор в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, доводят объем раст-
вора до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит
0,1 мг свинца;

 

 

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой раствор;

эриохром черный Т (индикатор), раствор 4 г/дм3: 0,4 г индика-
тора растворяют в 5—6 см3 буферного раствора и разбавляют
до 100 см3 спиртом.

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза разбавленной 1:50
соляной кислотой, затем горячей водой до исчезновения желтой
окраски фильтра. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком поме-
щают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при
500—600°С. К остатку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли
серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпари-
вают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия
в муфельной печи при 950—1000°С. После охлаждения плав вы-
щелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полу-
ченный раствор присоединяют к основному.

Если в испытуемом материале отсутствуют неразлагасмые кис-
лотами соединения свинца и цинка, нерастворимый остаток отбра-
сывают.

Объединенный раствор выпаривают досуха. Соли растворяют
в 20 см3 2 н. раствора соляной кислоты при нагревании.

Для внесения поправки на содержание цинка (свинца) в реак-
тивах через все стадии анализа проводят раствор контрольного
опыта.

у ^(У— Ух)-Т-т-К

m

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние раствора пробы, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка
(свинца) на миллилитр раствора;

К — коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на со-
держание его в сухом материале, вычисленный по фор-
муле

100

А 100—Wr

тде Wr—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;

т — масса навески пробы, г.

2 4.2. Допускаемые расхождения — по п. 4.3.2.

Метод основан на определении по величине диффузионного
тока электровосстановления свинца в интервале потенциалов от
0,35 до—0,75 В по отношению к ртутному аноду на фоне хлор-
ной и фосфорной кислот и цинка в интервале потенциалов от

—0,9 до —1,6 В на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии же-
латины после отделения их от сопутствующих элементов путем
сорбции на слабоосновном анионите АН-31 из 2 н. солянокислого
раствора с последующей десорбцией цинка 0,65 н. и свинца 0,02 н.
растворами соляной кислоты.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, кон-
центрата или агломерата по показателю «содержания цинка и
свинца» определение проводят полярографическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

ионообменные хроматографические колонки диаметром
8—10 мм (см. чертеж);

полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чув-
ствительность;

анионит АН-31 по ГОСТ 20301—74, подготовленный согласно
л. 2.1;

стеклянную вату, промытую 2 н. раствором соляной кислоты,
затем водой;

аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 или азот газообраз-
ный по ГОСТ 9293—74;

свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (не менее 99,95%);
цинк металлический по ГОСТ 3640—79 или цинк гранулиро-
ванный по ГОСТ 989—75 (не менее 99,9%);
воду депонированную;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
кислоту хлорную, плотностью 1,51 г/см3;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту ортофосфорную, 1 М раствор;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1, 1:20 и
растворы 2 н., 0,65 н., 0,02 н.;

аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, раствор 100 г/дм3;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и растворы 50
и 100 г/дм3;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 2 г/дм3;
желатина пищевая по ГОСТ 11293—78;
фоновый раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в
300 см3 воды, 40 г сернистокислого натрия растворяют в 300 мл во-
ды, 1 г желатины растворяют в 50—100 см3 воды, полученные
растворы сливают вместе, добавляют 70 мл аммиака и разбав-
ляют водой до 1 дм3;

стандартные растворы цинка:

раствор А; готовят, как указано в п. 2.1;

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до мет-
ки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка;

стандартные растворы свинца:

раствор А; готовят, как указано в п. 2.1.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до мет-
ки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, индикатор, спиртовой раст-
вор 1 г/дм3.

Для удаления кислорода воздуха из раствора через него про-
пускают аргон или азот в течение 5 мин и полярографируют сви-
нец в интервале потенциалов от —0,35 до —0,75 В по отношению
к ртутному аноду (Е*/, рЬ = —0,55 В).

Полярографируют цинк в интервале потенциалов от —0,9 до
—1,6 В по отношению к ртутному аноду (Et/szn * —1,05 В).

Для внесения поправки на содержание цинка (свинца) в реак-
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению высоты волны исследуемого раство-
ра за вычетом значения высоты волны контрольного опыта нахо-
дят содержание цинка (свинца) по градуировочному графику или
методом сравнения.

(Измененная редакция, Изм. №1).

По найденным значениям высоты волны растворов для гра-
дуировочного графика за вычетом значения высоты волны раст-
вора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям
цинка (свинца) строят градуировочные графики.

При использовании для расчетов содержания элемента метода
сравнения одновременно с анализируемой пробой в три стакана
вместимостью 250 см3 помещают аликвотные части стандартных
растворов А или Б цинка и свинца в соответствии с предполагае-
мым содержанием указанных элементов, прибавляют 20 см3 соля-
ной кислоты и проводят через все стадии анализа в соответствии
с п. 3.3.

v m^lOO-ZC
л m-1000 >

где пи — масса цинка (свинца), найденная по градуировочному
графику, мг;

К — коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на
содержание его в сухом материале, вычисленный па
формуле

у 100

Л ~ 100—WT

где Wг — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;

т — масса навески пробы в объеме полярографируемого
раствора, г;

1000 — коэффициент перевода миллиграммов в граммы.

У tnv{hxhK)-bС-100
л1 m(ftCTйк)-1000

где mi — масса цинка (свинца) в полярографируемом стандарт-
ном растворе, мг;

hx—высота волны цинка (свинца), полученная для раствора
исследуемой пробы, мм;

hK—высота волны цинка (свинца), полученная для раствора
контрольной пробы, мм;

К — коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на
содержание его в сухом материале, вычисленный по
п. 3.4.1;

т — масса навески пробы в объеме полярографируемого раст-
вора, г;

h„—высота волны цинка (свинца), полученная для стандарт-
ного раствора, мм.

Метод основан на измерении поглощения излучения спектраль-
ных ламп с полым катодом атомами цинка при длине волны
213,9 нм и атомами свинца при длине волны 283,3 нм. Для ато-
мизации растворов используют пламя ацетилен — воздух.

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 1000°С;

спектрофотометр атомно-абсорбционный;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
железо карбонильное (99,99%);

свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (не менее 99,95%);
цинк металлический по ГОСТ 3640—79 или гранулированный
по ГОСТ 989—75 (не менее 99,9%);
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, Г9,
1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
кислоту хлорную, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3;
кислоту борную по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор;
фоновые растворы:

раствор А: 10 г карбонильного железа растворяют в 50 см3 со-
ляной кислоты. Раствор окисляют, добавляя по каплям азотную
кислоту, и выпаривают до сиропообразного состояния. Затем при-
бавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3,
добавляют 14,3 г углекислого натрия, предварительно растворенно-
го в воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вмес-
тимостью 1 дм3, разбавляют раствор до метки водой и перемеши-
вают;

раствор Б готовят аналогично раствору А, но без углекислота
натрия;

раствор В: 10 г карбонильного железа растворяют в 50 см3 со-
ляной кислоты. Раствор окисляют, добавляя по каплям азотную
кислоту, и выпаривают до сиропообразного состояния. Затем при-
бавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3,
нагревают до 70—80°С, добавляют 23 г борной кислоты и переме-
шивают до полного растворения борной кислоты. Полученный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают;
стандартные растворы свинца:

раствор А : 1 г металлического свинца растворяют в 40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешива-
ют. 1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемеши-
вают либо готовят, как указано в п. 2.1.1. 1 см3 раствора Б содер-
жит 0,1 мг свинца;

стандартные растворы цинка, подготовленные в соответствии с
п. 3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой
стакан.

Если испытуемый материал содержит неразлагаемые кислота-
ми соединения свинца и цинка, сухой остаток растворяют в 10 см3
соляной кислоты при нагревании, добавляют 50 см3 воды, нагре-
вают до кипения и фильтруют на фильтр средней плотности, со-
держащий фильтробумажную массу.

Осадок на фильтре промывают 8—10 раз соляной кислотой,
разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой
окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 500—60&°С. К остатку прибавляют 1—2 капли
воды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток
сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при
950—1000 °С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3 со-
ляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор присое-
диняют к основному.

Объединенный раствор, если необходимо, выпаривают и пере-
водят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Примечание. Полученные растворы могут быть использованы для оп-
ределения меди.

4.2.1а. Навеску пробы массой 1 г отвешивают в тефлоновый
стакан или платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют
10 см3 хлорной кислоты, 15 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают до появления белых паров. После охлаждения добав-
ляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до обра-
зования влажных солей. К остатку добавляют 20 см3 насыщенного
раствора борной кислоты, стенки стакана или чашки ополаскива-
ют водой и раствор снова выпаривают до появления белых паров.
Прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают
до полного просветления раствора и исчезновения темных части-
чек. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Примечание. Полученные растворы могут быть использованы для оп-
ределения меди.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Растворы вводят в пламя ацетилен — воздух атомно-абсорб-
ционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию цинка при
длине волны 213,9 нм, абсорбцию свинца — при длине волны
283,3 нм.

Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут
среднее из двух значений абсорбции.

При смене растворов систему распыления промывают водой
до получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции исследуемого раствора за
вычетом значения абсорбции контрольного опыта находят содер-
жание свинца (цинка) по градуировочному графику.

Таблица 1

Элемент

Массовая доля

Объем аликвотной части
стандартного раствора, см*

Объем фонового

 

в пробе, %

Раствор Б

Раствор А

раствора, см*

Свинец

0,005—0,05

0,5; 1; 2;
3; 5

70

 

0,05—1

5; 15

3,5; 5;
7,5; 10

70

Цинк

0,005—0,02

2,5; 5,0

1,0; 1,5;
2,0

70

 

0,02—0,1

2,5; 5,0

1,0; 1,5;
2,0

14

 

0,1— 0,5

5,0

1,0; 1,5;
2,0; 2,5

3,5

Примечание. При использовании высокочувствительных приборов для
построения градуировочных графиков допускается выбрать другие точки и со-
ответственно изменить аликвотные части испытуемого раствора.

 

 

По найденным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им содержаниям цинка (свин-
ца) строят градуировочный график.

у m^V-K-lOO
Л~~ т-1000

где mi — масса свинца (цинка), найденная по градуировочному
графику, мг/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на
содержание их в сухом материале, вычисленный по
формуле

^ 100— wr *

где W г—массовая доля гигроскопической влаги, определяемая
по ГОСТ 23581.1—79,%;

т — масса навески пробы в объеме фотометрируемого раст-
вора, г.

Таблица 2

Массовая доля цинка Допускаемое

(свинца), % расхождение, %

От

0,005

ДО

0,01

0,003

Св

0,01

 

0,02

0,005

»

0,02

»

0,05

0,007

»

0,05

 

0,1

0,01

 

0.1

 

0,2

0,02

 

0,2

»

0,5

0,03

 

0,5

 

1.0

0,05

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на кислотном растворении руды, концентрата,
агломерата или окатышей с доплавлением нерастворимого остат-
ка со смесью углекислого натрия и борной кислоты и на последую-
щем электровосстановлении свинца в солянокислом растворе в
присутствии желатина на ртутном капающем электроде в интер-
вале потенциалов от —0,35 до —0,75 В по отношению к ртутному
аноду.

Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорби-
новой кислоты.

полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чув-
ствительность;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 950°С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;

аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 или азот газообразный
по ГОСТ 9293—74;

свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (не менее 99,95%);
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
кислоту борную по ГОСТ 9656—75;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий угле-
кислый безводный с борной кислотой в массовом соотношении 3:1;
железо карбонильное (99,99%);
кислоту аскорбиновую;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:4
и 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор 10 г/дм3, све-
жеприготовленный;

стандартный раствор свинца: 1,0000 г свинца растворяют в
40 см3 азотной кислоты, упаривают до объема 3 см3, прибавляют
15 см3 соляной кислоты и вновь упаривают до небольшого объема.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. Хло-
рид свинца растворяют при нагревании в соляной кислоте, раз-
бавленной 1:4. Раствор переливают в мерную колбу вместимо-
стью 1 дм3, доводят до метки этой же кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 150 см3 (основной
раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озолягот и
прокаливают при 600—700°С. К остатку прибавляют 1—2 капли
воды, 4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фто-
ристоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделе-
ния паров серного ангидрида. Остаток прокаливают при 500—
600°С и после охлаждения сплавляют с 1 г смеси для сплавления
при 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, полученный раствор присоеди-
няют к основному раствору и охлаждают (объединенный раствор)
Добавляют 1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают до обес-
цвечивания раствора и полного растворения аскорбиновой кисло-
ты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют 1 см3 раствора желатина, доводят водой до метки
и перемешивают.

Раствор, при необходимости, фильтруют через фильтр средней
плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Часть раствора переносят в полярографическую ячейку, продува-
ют азотом или аргоном в течение 10 мин и снимают полярограмму
в диапазоне потенциалов от —0,35 до —0,75 В.

Добавляют 1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают до вос-
становления железа и полного растворения аскорбиновой кислоты
и далее поступают согласно п. 5.2.1.

Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как
указано выше, без добавления стандартного раствора свинца.

Метод основан на кислотном растворении руды доплавлением
нерастворимого остатка со смесью углекислого натрия и борной
кислоты и на последующем электровосстановлении свинца в соля-
нокислом растворе в присутствии желатина на ртутном капающем
электроде в интервале потенциалов от —0,35 до —0,75 В по от-
ношению к ртутному аноду.

Свинец предварительно отделяют от мешающих определению
элементов экстракцией раствором N, N-диэтилдитиокарбамата
пинка в хлороформе из раствора 2—2,5 моль/дм3 фосфорной кис-
лоты.

цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат (C5HioNS2Na-3H20) по
ГОСТ 8864—71;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

кислоту винную по ГОСТ 5817—77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1 1:4,

1:50 и 2:3;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80 и разбавленную
1:19 и 1:7;

хлороформ медицинский;

цинка N, N-диэтилдитиокарбамат, раствор в хлороформе;
0,5600 г сернокислого цинка помещают в стакан вместимостью
250 см3, растворяют в 100 см3 воды, добавляют 10 г винной кисло-
ты и устанавливают pH-8,5 аммиаком по универсальной индика-
торной бумаге. Переливают раствор в делительную воронку вме-
стимостью 500 см\ добавляют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия
и встряхивают последовательно четыре раза с 100 см3 хлороформа.
Экстракты объединяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3, дово-
дят хлороформом до метки. Раствор фильтруют через сухой фильтр
средней плотности и хранят в склянке из темного стекла в про-
хладном месте;

бумагу универсальную индикаторную;

стандартные растворы свинца:

раствор А: 1,6000 г металлического свинца растворяют в 40 см3
азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме-
стимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 азотной кислоты, доводят
водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца;

аппаратуру и остальные реактивы — по п. 5.1.1.

К объединенному раствору добавляют 9 см3 ортофосфориой
кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Соли раст-
воряют в 30—35 см3 воды и переносят в делительную воронку вме-
стимостью 100 см3, обмывая стенки стакана 15 см3 ортофосфориой
кислоты, разбавленной 1:19, и доводят объем раствора до 70 см3
водой.

При массовой доле меди свыше 0,2%, что видно по интенсивно
желто-коричневому цвету первого экстракта, проводят после пер-
вой экстракции еще две экстракции, добавляя при этом 20 и 10 см3
раствора N, N-диэтилдитиокарбамата цинка. Время каждой экст-
ракции— 2 мин.

Водный слой дважды промывают в течение 30 с, приливая по
5 см3 хлороформа, после чего водный слой отбрасывают. Орга-
нические фазы присоединяют к основным экстрактам.

Объединенную органическую фазу промывают дважды в тече-
ние 30 с, добавляя по 10 см3 ортофосфориой кислоты, разбавлен-
ной 1:7. Водные фазы отбрасывают.

Органический слой реэкстрагируют три раза, последовательно
добавляя перед каждым встряхиванием по 15 см3 соляной кисло-
ты, разбавленной 2:3, и собирают реэкстракты в стакан вмести-
мостью 150 см3. Продолжительность каждого встряхивания 2 мин.

Реэкстракт выпаривают до влажных солей, прибавляют 15 см3
раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до раст-
ворения солей, охлаждают, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кисло-
ты, перемешивают до ее полного растворения. Раствор перелива-
ют в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляя 0,5 см3 раство-
ра желатина, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной
1:4, и перемешивают.

Добавляют в каждый стакан по 15 см3 соляной кислоты, по
5 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения железа. До-
бавляют по 9 см3 ортофосфорной кислоты и выпаривают до сиро-
пообразного состояния. Добавляют по 40 см3 воды, нагревают до
растворения солей охлаждают, переливают в делительную воронку
вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана 30 см3 ортофосфор-
иой кислоты, разбавленной 1:19. Далее анализ продолжают, как
указано в п. 6.2.2.

6.3. Обработка результатов — по пп. 3.4.1 и 4.3.2.

Разд. 5, 6 (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 23581 7—79 Руды железные, концентраты, агломераты и
окатыши Методы определения содержания цинка и свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04 07 85
№ 2136 срок введения установлен

с 01 01 86

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 0709
По всему тексту стандарта заменить значения 2—4Н на 2—4 моль/дма, 44
на 4 моль/дм3, 2Н на 2 моль/дч3, 0.065Н на 0,065 моль/дм3, 0,02Н на 0,02
моль/дм3»

Пункты 2 1 1 (седьмой абзац), 3 1 1 (восьмой абзац), 41 1 (седьмой абзац),
51 1 (шестой абзац) Заменить значение 99,96 % на 99 9 %

П)нкт 2 1 1 Девятнадцатый абзац Заменить слова «по ГОСТ 83—79, pan
вооы» на «по ГОСТ 83—79 и растворы»

Пункт 3 1 1 Второй абзац исключить,

восемнадцатый абзац дополнить ссылкой «по ГОСТ 6552—80»,
девятнадцатый абзац после ссылки «по ГОСТ 4461—77» дополнить словом

«и»,

тридцать пятый абзац после слов «вместимостью 100 см3» дополнить слова-
ми «приб!авляют I см3 азотной кислоты>

Пункт 3 3 7 после слов «0,025 мг цинка и свинца» изложить в новой редак-
ции «или 2,5, 5, 10, 20 и 25 ом3 стандартного раствора цинка А что соответст-
вует 0,25, 0,5, 1, 2 и 2,5 мг цинка, и 2,5; 10, 20, 30 и 50 см3 стандартного
раствора свинца А, что соответствует 0,25, 1, 2, 3 и 5 мг свинца, прибавляют

(Продолжение см с 54)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.779}

20 ом3 соляной кислоты и р/астворяют при нагревании, накрыв часовым стеклом,
затем добавляют 2—3 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азо-
та. Снимают часовое стекло, обмывают его водой и выпаривают раствор досуха,
добавляют Ш см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха, затем со л*
растворяют при нагревании в 20 ом3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3 и
далее проводят раствор через стадии анализа в соответствии с пп. З.ЗД—3.3.6».

Пункт 3.3.3. Третий абзац. Заменить слова: «и проводят через все стадии
анализа в соответствии с пл. 3 3» на «и далее ведут анализ, как описано я
п. 3 3.7»

Пункт 4.1.1. Девятый абзац дополнить славами: «разбавленную 1:1»;

десятый абзац. Исключить значение: 1:9;

одиннадцатый абзац после ссылки «по ГОСТ 4461—77» дополнить словом:

«и»;

семнадцатый абзац Заменить значение: 2Ю ом3 на 40 ом3;

двадцать первый абзац. Исключить слова: «разбавленный 1:1».

Пункт 4 2 1а после слов «до образования влажных солей» дополнить слова-
ми: «Прибавляют ]0 см3 соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом
и кипятят раствор до полного разложения навески пробы, снимают стекло и
вновь выпаривают раствор до образования влажных солей. К остатку прибавля-
ют 20 см3 насыщенного раствора борной кислоты».

Раздел 5 Вводную часть дополнить абзацем: «Содержание меди не долж-
но превышать содержание свинца более чем в пять раз»

Пункт 6 2 7. Заменить слово: «цинка» на «свинца».

Пункт 4 3 2 Исключить слово: «параллельных».

(ИУС Ns 10 1985 г.)


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап-
реля 1979 г. № 1500 срок действия установленс 01.01.81
до 01.01.86Несоблюдение стандарта преследуется по законуНастоящий стандарт распространяется на железные руды, кон-
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексоно-
метрический метод определения цинка и свинца при массовой доле
их от 0,1 до 0,5%, полярографический и атомно-абсорбционный
методы при массовой доле цинка от 0,005 до 0,5% и свинца от
0,005 до 1 %.Стандарт полностью соответствует стандартам СЭВ 2851—81
и СЭВ 2861—81(Измененная редакция, Изм. № 1).

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1 1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
28581.0—80.

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДМетод основан на титровании цинка (pH 8—10) и свинца (pH
10 в присутствии калия-натрия виннокислого) трилоном Б с ин
дикатором эриохромчерным Т после отделения их от сопутствую-
щих элементов путем сорбции на слабоосновном анионизе АН-31
из 2 н. солянокислого раствора с последующей десорбцией цин-
ка 0,65 н и свинца 0,02 н. растворами соляной кислоты. В при-
сутствии титана цинк и свинец сорбируют из 4 н солянокислыхрастворов. Издание официальное Перепечатка воспрещена* Переиздание. Сентябрь 1983 г с Изменением № 1, утвержденным
в сентябре 1982 г, Пост М 3744> 3745 от 24 09 82 г (МУС № 1 1983 г )

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты