ГОСТ 23581.8-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 23581.8-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35365
gost_23581.8-79.docx PHPWord

УДК 622.341.1:546.19.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

23581.8-791 2

|СТ СЭВ 2850-811

Взамен

ГОСТ 12756—67

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ

И ОКАТЫШИ

Методы определения содержания мышьяка

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods of the determination of arsenic content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап-
реля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81
до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон-
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометриче-
ский метод определения мышьяка при массовой доле его от 0,001
до 0,2% и потенциометрический метод при массовой доле его бо-
лее 0,05%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2850—81.

(Измененная редакция, Изм. №1).

(Измененная редакция, Изм. №1).

Метод основан на образовании мышьяком (V) гетерополикисло-
ты, окрашенной в желтый цвет, с последующим восстановлением
ее аскорбиновой кислотой в 2,5—4 н. хлорнокислом растворе но
мышьяковомолибденовой сини. От сопутствующих компонентов
мышьяк, предварительно восстановленный до трехвалентного гид-
разином, отделяют дистилляцией из 6—9 н. солянокислых раст-
воров, после чего снова окисляют мышьяк (III) до мышьяка (V)
кипячением с азотной кислотой.

 

 

женный на чертеже;

спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ
18300—72;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
кислоту щавелевую;
окись магния по ГОСТ

4526—75; Установка для отгонки мышьяка

окись цинка по ГОСТ

/—электроплитка; 2—дистилляционьа*

колба; 3— брызгоуловитель; 4—холодиль-
ник; б—барботер; 6—приемник; 7—сосуд
с холодной водой

 

2,5 г/дм3;

кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленную;
аммоний молибденовокислын по ГОСТ 3765—78;
раствор молибденовокислого аммония: 8,1 г молибденовокис-
лого аммония растворяют при нагревании в 250 см3 воды. В ста-
кан вместимостью 1000 см3, содержащий 300 см3 воды, прибавля-
ют 350 см3 хлорной кислоты, перемешивают, затем постепенно при
.перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный
раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой
и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в хлорной
кислоте устойчив более 2 месяцев;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовый раствор 1 г/дм3;

стандартные растворы мышьяка:

раствор А*. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в
5 см3 раствора гидрата окиси натрия, нейтрализуют серной кис-
лотой, разбавленной 1:9 по фенолфталеину, добавляют 1 г дву-
углекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раство-
ра А содержит 1 мг мышьяка:

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере-
мешивают. Раствор готовят перед употреблением. 1 см3 раствора
Б содержит 0,01 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм* № 1).

Таблица I

Массовая доля мышьяка, %

Масса
навески, г

Разбавление,

см*

Объем алик-
вотной части,
см*

Масса мышьяка
в аликвотной
части, мг

0,001-0,005

1

 

 

0,010—0,050

0,0050,01

0,5

0,025-0,050

0,01 - 0,05

0,5

100

20

0,010-0,050

0,03 —0,10

0,2

100

20

0,020—0,040

0,10 —0,20

0,2

100

10

0,020- 0,040

 

 

Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в фар-
форовый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с
полуторным количеством смеси для спекания до получения одно-
родной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в кон-
денсаторную или папиросную бумагу, очищая фарфоровый тигель
от остатков ее при помощи 0,2—0,3 г смеси для спекания. Полу-
чс ниый ампулообразный кулечек переносят в фарфоровый тигель
на уплотненную подкладку из 1 г окиси цинка или 0,3 г очиси
магния, помещают в муфельную печь и спекают при 800—850°С
в течение 15—20 мин.

кисточкой в ту же колбу. В колбу прибавляют 0,5 г щавелевой
кислоты, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до
слабого кипения. После охлаждения к полученному раствору при-
бавляют 0,5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия, 25—
30 см3 соляной кислоты и быстро соединяют колбу с холодильни-
ком перегонной установки. Выходной конец холодильника погру-
жают в стаканчик вместимостью 100 см3, содержащий 15 см3 воды.
Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и кипятят до
перехода в дистиллят 2/з раствора от первоначального его объема.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лориметре при длине волны 630—700 нм или спектрофотометре
при длине волны 840 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах
через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта находят со-
держание мышьяка по градуировочному графику.

Контрольный опыт для градуировочного графика получают,
как указано в п. 2.2.4, в раствор которого не добавляют стандарт-
ный раствор мышьяка.

По найденным значениям оптических плотностей за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта и соответству-
ющим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

у /п^ЮСЬ/С
Л — т* 1000 »

где тх — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

К коэффициент пересчета содержания мышьяка на его со-
держание в сухом материале, вычисленный по формуле

* 100
Л 100—wr 9

где Wг— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, найденная по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной час-
ти раствора, г.

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) до мышь-
яка (V) в солянокислой среде раствором бромиоватокислого ка-
лия в присутствии избытка бромистого калия. Эквивалентную точ-
ку определяют по изменению потенциала платинового электрода
по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольф-
рамового электрода. От сопутствующих компонентов мышьяк,
предварительно восстановленный гидразином, отделяют дистилля-
цией из 6—9 н. солянокислых растворов в виде хлорида мышьяка
ПИ).

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С;

прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204—69 или изобра-
женный на чертеже;

потенциометрическую установку;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
кислоту щавелевую;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
окись магния по ГОСТ 4526—75;
окись цинка по ГОСТ 10262—73;

смесь для спекания: 10 г тонкоизмельченного безводного угле-
кислого натрия смешивают с 20 г тонкоизмельченной окиси цин-
ка;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77 раствор 50 г/дм3;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:4;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1 и 1:4;
стандартный раствор мышьяка: 0Д320 г мышьяковистого ан-
гидрида растворяют в 5 см3 раствора гидрата окиси натрия, ней-
трализуют серной кислотой, разбавленной 1:9, по фенолфталеину,
добавляют 1 г двууглекислого натрия, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг мышьяка;

бромноватокислый калий по ГОСТ 4457—74, титрованный рас-
твор: навеску массой 0,7432 г бромноватокислого калия помеща-
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде,
доливают до метки водой и перемешивают. 100 см3 полученного
раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до-
ливают до метки водой и перемешивают.

Титр раствора бромповатокислого калия устанавливают следу-
ющим образом: в стакан вместимостью 300 см3 приливают 10—
15 смз стандартного раствора мышьяка, 100 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, прибавляют 0,5 г бромистого калия и титруют
раствором бромноватокислого калия с помощью потенциометра с
парой электродов платина — насыщенный каломельный или пла-
тина — вольфрамовый до резкого смещения стрелки гальванометра
па несколько делений шкалы.

Одновременно титруют раствор контрольного опыта, приготов-
ленный следующим образом: в стакан вместимостью 300 см3 по i-
ливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют
0,5 г бромистого калия.

Титр раствора бромноватокислого калия (Т) в г/мл вычисляют
по формуле

д (V—VjHOOO >

где m — масса мышьяка в аликвотной части стандартного раст-
вора, мг;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходован-
ный на титрование стандартного раствора, см3;

V\ —объем раствора бромноватокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежепри-
готовленную;

кислоту серную, раствор 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1а. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г растворяют при нагревании в стакане вместимостью
400 см3 в 30 см3 смеси кислот. После растворения приливают
30 см3 раствора серной кислоты 1:1, Далее анализ продолжают,
как указано в п. 4.2.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

V Vi) *100.к

У\ ,

т *

титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в
граммах мышьяка на миллилитр раствора;
объем раствора бромноватокислого калия, израсходован-
ный на титрование дистиллата анализируемой пробы,
см3;

объем раствора бромноватокислого калия, израсходован-
ный на титрование дистиллата контрольного опыта, см3;
коэффициент пересчета содержания мышьяка на содер-
жание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100
А юо— wr

I дс Wг— массовая доля гигроскопической влаги, в анализируемой
пробе, найденная по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески пробы, г.

вышать величины, указанной в табл. 2.

» 0,01 » 0,02

» 0,02 » 0,05

» 0,05 » 0,1

» 0,1 у> 0,2

* 0,2 » 0,5

ГИДРАЗИНОМ

Меюд основан на дистилляции хлористого мышьяка (III) из
солянокислого раствора пробы в присутствии бромистого калия и
сернокислого гидразина, окислении мышьяка до пятивалентного
азотной кислотой, образовании синего комплекса мышьяка (V) с
молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя сер-
нокислого гидразина и измерении оптической плотности на фото-
электроколориметре при длине волны 630—700 нм или спектрофо-
тометре при 840 нм.

4 1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204—69 или изобра-
женный на чертеже;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежепри-
го говленную;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1:1 и раст-
вор с (V2H2SO4) —2,5 моль/дм3 (5 н.);

калий бромистый по ГОСТ 4160—77;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74 и 0,15 %-ный раствор,
свежеприготовленный;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор 5 г
молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 2,5 моль/дм3
раствора серной кислоты;

реакционную смесь: в мерную колбу вместимостью 100 см3
вливают 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, добавляют
1 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой
и перемешивают. Смесь растворов готовят непосредственно перед
употреблением;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор;

$ Зак ЗТ>

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77;

стандартные растворы мышьяка;

раствор А: 0,1320 мышьяковистого ангидрида растворяют в
5 см3 раствора гидроокиси натрия, добавляют 50 см3 соляной кис
лоты, разбавленной 1:1. Затем раствор переносят в мерную кол-
бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешива-
ют. 1 см3 раствора А содержит 1,0 мг мышьяка;

раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переме-
шивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка. Раствор
готовят перед употреблением.

Можно использовать стандартные растворы, приготовленные
согласно п. 2 1.1.

Таблица 3

МдСС01».15( ДО 151 мьши лк*», %

Масса наыески, i

Объем смеси
кис дог, см8

Объем серной
кислоты,
разбавленной
1 1, см*

От 0,002 до 0,005

2,0

30

30

Св 0,005 » 0,01

1,0

15

15

» 0,01 » 0,02

0,5

15

15

 

 

Полученный раствор выпаривают до начала появления белых
паров. Охлаждают, ополаскивают внутренние стенки стакана 10 —
15 см3 воды. После добавления 10 см3 серной кислоты выпарива-
ние повторяют до начала выделения белых паров. Охлажденный
раствор смешивают с 10—15 емз воды и переносят с 200 см3 соля-
ной кислоты в дистилляционную колбу 2 вместимостью 500 см3
(см. чертеж). В колбу прибавляют 2 г сернокислого гидразина и
1 г бромистого калия. В приемник 6 наливают 30 см3 воды »ак,
чтобы барботер 5 был погружен в воду. Стакан 7 до половины
заливают холодной водой. Раствор в дистилляционной колбе на-
гревают до кипения и кипятят до перехода в дистиллат 2/з раство-
ра от первоначального объема.

4 2.2. К полученному дистиллату добавляют 10 см3 азопюй
кислоты и выпаривают при температуре 120 °С досуха. Сухой ос-
таток нагревают при 120—130 °С в течение 20 мин. После охлаж-
дения сухой остаток растворяют в 30 см3 реакционной смеси, раса-

вор нагревают до 80 °С и выдерживают при этой температуре
15 мин. Затем охлажденный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 50 смз и доливают до метки реакционной смесью.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре при длине
волны 630—700 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах
через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности за вычетом оп-
тической плотности раствора контрольного опыта находят содер-
жание мышьяка по градуировочному графику.

Контрольный опыт для градуировочного графика получают,
как указано в п. 4.2.3, без добавления стандартного раствора
мышьяка.

По найденным значениям оптических плотностей за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта и соответст-
вующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный гра-
фик.

У тх* 100-/С

А — “т“!обО '

где Ш] — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания мышьяка на его со-
держание в сухом материале, вычисленный по форму-
ле

к 100
А 100—wr *

где W г — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, найденная по ГОСТ 23581.1—79, %.

Разд. 4 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 23581.8—79 Руды железные, концентраты, агломераты и
окатыши. Методы определения содержания мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04,07.85
№2136 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709
Вводная часть. Заменить значение: 0,05 % на «0,0: до 0,5 %».

Пункты 2;2.1, 3.2.1. Заменить слова: «или агломерата» на «агломерата или
окатыша».

Пункт 3.1 Л дополнить абзацем (после десятого): «натрий углекислый кис-
лый (двууглекислый) по ГОСТ 4001—79»;

пятнадцатый абзац после ссылки «по ГОСТ 3118—77» дополнить словом:

«и»;

дополнить абзацем (после пятнадцатого): «кислоту азотную по ГОСТ
4461—77».

Пункт 3.2.2 до слов «К полученному раствору» изложить в новой редак-
ции: «Дистиллат переносят в стакан вместимостью 250—300 см3, обмывают

(Продолжение см. с. 54)

стакан-приемник соляной кислотой, разбавленной 1:1, и при необходимости до-
водят объем раствора до 10(0—120 см3 этим же раствором соляной кислоты».
Пункты ЗЛ2. Исключить слово: «параллельных».

Пункт 4,1.1. Заменить усылку: ГОСТ 4160—77 на ГОСТ 4160—74.

Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «указанной в табл, 2» на «ука-
занной в табл. 3».

(ИУС № 10 1915 г.)


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь J983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в сентябре 1982 г.; Пост № 3746 от 24.09.82 г. (ИУС № 1 1983 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты