ГОСТ 23581.4-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания двуокиси титана

Обозначение:
ГОСТ 23581.4-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания двуокиси титана
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35363
gost_23581.4-79.docx PHPWord

 

 

 

 

ГОСТ

23581.4791 2

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ

И ОКАТЫШИ

Метод определения содержания

двуокиси титана

Iron ores, concentrates, agglomerates and pe'lets
Method of the determination of titanium dioxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап-
реля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81
до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон-
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометричес-
кий метод определения содержания двуокиси титана при массовой
доле от 0,01 до 5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
устойчивого соединения четырехвалентного титана с диантипирил-
метаном в 1—4 н. солянокислой среде.

Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия
устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3854—81.
(Измененная редакция, Изм. JVs 1).

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
23581 0—80.

2 1 Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 1000°С;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез-
воженный следующим образом: кристаллический тетраборнокис-
лый натрий нагревают постепенно до температуры 350—400 °С и
прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;
железа окись по ГОСТ 4173—77;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельчен-
ные безводные тетраборнокислый и углекислый натрий в весовом
соотношении 1:4. 15 весовых частей приготовленной смеси расти-
рают с 1 весовой частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой
банке;

кислоту аскорбиновую, 100 г/дм3 свежеприготовленный раст-
вор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:4; 1:9;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, 1 н. раствор и разбавлен-
ную 1:1, 1:4;

диантипирилметан, 50 г/дм3 свежеприготовленный раствор: 5 г
диантипирилметана растворяют в 70 см3 1 н. раствора соляной
кислоты, при необходимости фильтруют в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3 и доводят до метки той же кислотой;
двуокись титана, ос. ч;
стандартные растворы двуокиси титана;
раствор А:

Полученный одним из способов раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,4 мг двуокиси титана;

раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А переносят в мер-

ную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки серной кис-
лотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см° раствора Б со-
держит 0,01 мг двуокиси титана;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1

Массовая доля двуокиси
титана, %

Масса
навески, г

Масса смеси для
сплавления, г

Объем аликвотной
части раствора, см®

От 0,01 до 0,05

0,5

5

50

Св. 0,05» 0,25

0,2

3

20

» 0,25 » 0,5

0,2

3

10

» 0,5 » 3

0,2

3

5

» 3 » 5

0,1

3

5

 

 

При наличии в руде, концентрате или агломерате марганца
более 0,1 % во избежание порчи платины плав выщелачивают в
50—80 смз воды, вынимают тигель, обмывают его водой, добав-
ляют 20 см3 соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаж-
дают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбав-
ляют водой до метки и перемешивают.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумаж-
ной массы.

Промывают стакан горячей водой 2—3 раза и 8—10 раз
фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают при температуре 600—700 °С и охлаждают. К остат-
ку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли серной кислоты,
5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К
остатку прибавляют 0,5—1,0 г пиросернокислого калия (в зависи-
мости от величины осадка) и сплавляют при температуре
750—800 °С. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды, тигель
удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют
к основному раствору.

Полученный .раствор переводят в мерную колбу вместимостью
200 см3, разбавляют водой до метки, и перемешивают.

Если в руде, концентрате или агломерате в заметных количест-
вах присутствуют элементы, придающие раствору собственную ок-
раску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения использу-
ют фоновый раствор.

Для приготовления фонового раствора соответствующую алик-
вотную часть анализируемого раствора помещают в мерную кол-
бу вместимостью 100 см3, добавляют 2 или 10 смз раствора аскор-
биновой кислоты (в зависимости от содержания ее в анализируе-
мом растворе) и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор разбавляют до метки
водой и перемешивают.

Для внесения поправки на содержание двуокиси титана в ре-
активах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят содержание двуокиси титана по градуировочному
графику.

При содержании двуокиси титана более 1 % в мерные колбы
вместимостью 100 см3 приливают 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандарт-
ного раствора двуокиси титана (раствор Б), что соответствует
0,075; 0,100; 0,125; 0,150 мг двуокиси титана.

К растворам прибавляют аскорбиновую кислоту в количестве,
соответствующем ее содержанию в исследуемом растворе, переме-
шивают. Через 5 мин добавляют 15 см3 соляной кислоты, разбав-
ленной 1:1, и 10 см3 раствора диантипирилметана. Раствор раз-
бавляют до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в ин-
тервале длин волн 380—400 нм или на спектрофотометре при
длине волны 38Г- нм, используя в качестве раствора сравнения во-

ду.

По найденным значениям оптической плотности растворов за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и со-
ответствующим им содержаниям двуокиси титана строят градуи-
ровочный график.

4.1. Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычис-
ляют по формуле

у __ mi* ЮО* К

Л ~ тД0007

где nti — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному
графику, мг;

К —коэффициент пересчета содержания двуокиси титана на
содержание ее в сухом материале, вычисленный по фор-
муле

к юо

А ~ Юо—’

где Wr—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — м,асса навески пробы, соответствующая аликвотной час-
ти раствора, г;

1000—коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп-
ределений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно пре-
вышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси

Допускаемое

титана, %

расхождение, %

 

 

От

0,01

до

0,015

0,006

Св.

0,015

 

0 025

0,01

»

0,025

»

0,05

0,015

 

0,05

»

од

0,02

 

0,1

»

0,25

0,03

 

0,25

 

0,50

0,05

»

0,5

»

1

0,07

 

1

»

2,5

од

 

2,5

 

5

0,15

 

 

 

Изменение № 2 ГОСТ 23581.4—79 Руды железные, концентраты, агломераты я
окатыши. Метод определения содержания титана

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.8S
Зй 2135 срок введения установлен

с 01.01.88

Под наименованием стандарта кроет авить код: О КОТУ 0709.

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слева; <в 1 — 4 я. оолн покислей
среде» на «в солянокислой среде 1 — 4 молъ/дм3»;

заменить ссылку; СТ СЭЕГ 3854—81 на СТ СЭВ 2854—81.

(Продолжение см, с. 50}

Пункт 2.1 дополнить абзацам (после четырнадцатого): «железо карбониль-
ное (99,99 %)»;

двадцатый, двадцать первый абзацы после слов «I способ» и «II способ»
-изложить в новой редакции: «Навеску двуокиси титана, предварительно прока-
ленной в платиновом или фарфоровом тигле при £00 °С в течение 40 мин и ох-
лажденной в эксикаторе, массой».

Пункт 3.3. Четвертый абзац. Заменить значение: «750—800 °С» на
«650 — 700 °С*.

Пункт 3.4. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовле-
ния контрольного опыта навеску карбонильного железа или окиси железа, взя-

(Продолжение см. с. 51)

50

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.479)

ту юг в соответствии с содержанием железа в анализируемой пробе, проводят
через все стадии анализа».

Пункт 3.5. Первый, второй абзацы. Заменить значение: 1,0 % на 1,5 %.
Пункты 4.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС Ке 1C 1985 г.)


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание Сентябрь 1983 г с Изменением Л5 Д
утвержденным в марте 1982 г (ИУС М 7 1982 г )

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты